從氣體混合物中選擇性分離和回收氯氣的方法
2023-05-21 19:43:01 4
專利名稱：從氣體混合物中選擇性分離和回收氯氣的方法
技術領域：
本發明涉及從氣體混合物中分離和回收氯氣的方法。
眾所周知，在氯化有機化合物的過程中產生了大量的氯化氫。例如，每生產1噸作為泡沫材料和塗料的原料的異氰酸酯，伴隨產生0.5至1.0噸的氯化氫。
人們採用了各種方法從這些加工過程或其他加工氣體或洗滌氣體中回收氯氣。例如，在電解情況下，氯化氫首先轉化成含水鹽酸，然後電解成氯氣和氫氣，氯氣以濃縮的形式得到。
在另一方面，如果在能量比電解方法更節省的方法中，用迪肯(Deacon)制氯法中的一種方法將氯化氫轉化成氯氣和水，僅能得到氯含量為10-50％(體積)的稀的氯氣物流。該稀的氯氣物流然後必須經過後處理，這是因為化學生產要求純度高於99％的高純度幹氯氣。
因此，為了從稀的氯氣物流中儘可能多地分離氯氣以得到高純度的分離餾分，人們已進行了大量的嘗試工作。
例如，可通過冷凝出幹氣物流來分離氯氣(參看
圖1，UllmannsEnzyklopadie der techc.Chemie，Chlor[chlorine]，Vol.A6(1986)，399-481)。由於氯氣的冷凝溫度取決於壓力(參看圖2)，所以從經濟和安全角度考慮，冷凝應在壓力不超過5-10巴下進行。
然而，在這個壓力下，氯氣不能通過低溫冷凝從低氯氣濃度的氣體中有效地冷凝出，特別是在出口氣體3的現行規定排放值得到遵守的情況下更如此。在這種情況下，氣體物流必須冷卻到低於-130℃，以便出口氣體3中的氯氣濃度不超過5mg/m3(相應於分壓0.16帕)。這只能通過輸入大量的製冷能量來實現，因此是不經濟的。因此，對於大規模工業應用，冷凝法僅僅是一個用於從高氯含量(優選高於95％)的氯氣物流中分離氯氣的分離或提純方法。出口氣體3中的殘餘氯氣用現有技術方法除去，例如用洗滌法。
例如，EP-B 0406675描述了這種用NaOH和/或Na2SO3除去殘餘氯氣的洗滌方法。然而，用該化學洗滌法處理氯氣，使得氯氣無法再利用，並且還產生了相當量的鹽，按照管理規定這些鹽需要進行處理。
另一種方法是用吸收法來得到氯氣(參看圖3)。在該吸收方法中，含氯氣的進料氣1用適當的方法通入到吸收塔C2中，該吸收塔C2裝有填料(弧鞍形填料，拉西環等)或適當的塔盤。吸收劑例如CCl4、六氯丁二烯、各種部分氯代或全氯代丙烷或S2Cl2(化學洗滌)，逆流通過含氯氣的進料氣並吸收氣流中的氯氣。吸收是在0.5-1巴或帶壓下優選在5-10巴的壓力下進行。根據相應的吸收劑的功能選擇吸收劑在塔頂的進料溫度，以便出口氣體3中的殘餘氯氣的含量低於要求的限定值。如果選擇的吸收塔的溫度較高，那麼就需要如上所述的殘餘氯氣洗滌器來除去出口氣體3中的殘餘氯氣。
吸收有氯氣的吸收劑4在吸收塔C2的底部取出並進入解吸塔C3，在解吸塔C3中，吸收劑吸收的氯經加熱和/或減壓從吸收劑放出。將無氯的吸收劑5從解吸塔的底部排出，冷卻並循環通過吸收塔。將解吸塔頂部排出的氯氣2的一部分冷凝並作為回流返回到該解吸塔。
從解吸塔排出的氯氣流2含有並非無足輕重的來自進料氣體的不可冷凝氣體組分，而且這取決於解吸塔頂部的壓力和溫度條件和相對大量的吸收劑，以致所達到的氯氣純度不適合大部分應用，因此，得到的氯氣還需要另外的提純。
典型的吸收-解吸方法描述在US5308383中。其特徵是採用了實驗式為C7F3H4-nCln的特殊吸收劑，在實驗式中，n＝1-3，例如3，4-二氯苯並三氟化物。根據US5308383，使用這種吸收劑的優點是吸收劑損失較少，僅為88mg/kg氣體，並且與CCl4相比，其對臭氧沒有破壞的可能。此外，US5308383還指出上述吸收劑與氯仿結合使用是特別適合的。然而，有必要設定吸收塔塔頂溫度為-4℃，以便減少氯仿的損失，因為氯仿會破壞臭氧。
我們知道在常規吸收劑(例如CCl4)中吸收氯氣是通過物理溶解進行的。因為該方法步驟的選擇性比較差，因此進料氣體中一些量的其他氣體組分也被吸收了。結果，得到的氯氣雖然是濃縮的，但仍然摻雜有其他氣體組分和吸收劑，所以必須進行進一步提純，例如，進行低溫蒸餾。
圖4顯示了具有下遊低溫蒸餾的吸收/解吸方法的流程圖。在吸收塔C2中，用適合的吸收劑5定量洗滌含氯進料流1中的氯氣，將負荷吸收劑4通入到解吸塔C3中，在解吸塔C3中通過加熱吸收劑，放出氯氣並在塔頂6蒸餾出氯氣，冷卻再生過的吸收劑4並循環到吸收塔C2中。
如上所述，從解吸塔C3的頂部排出的氯氣6是低純度的，所以必須對其提純，例如，通過在低溫蒸餾塔C4萃取冷凝來提純。不可冷凝的氣體7仍含有少量的氯氣，因此，將其再返回到氯氣吸收塔C2中。
該方法的缺點是，只有當解吸塔是這樣操作的以致其頂部無吸收劑放出時才能排出高純度的氯氣2，這是因為吸收劑將作為一個「高沸點物質」流入到低溫蒸餾塔的底部，從而進入到氯氣2中一起排出。
根據用於HCl氧化的Shell-Deacon方法(The Chemical Engineer，(1963)224-232)，通過吸收/解吸方法用CCl4作為吸收劑分離出氯氣。在吸收塔中在約1.5巴和約11℃的塔頂溫度下，從氯氣含量為27-48％(在N2，O2和CO2(主要的)中)的進料氣中洗滌出氯氣。從吸收液中釋放出氯氣的過程是在塔頂溫度為約65.5℃、壓力為約11巴的條件下在解吸塔中進行，釋放出的氯氣在加壓下、在頂部安裝的水冷凝器中通過部分冷凝而被提純。未冷凝的氯氣和仍然存在於其中的其他氣體組分返回到吸收塔。另一種類似的方法描述在US4394367中。
US2271056提出在吸收塔的上部安裝一個活性炭層以防止CCl4的放出。其缺點是活性炭僅有有限的吸收容量並且必須要替換。
EP-B 0329385描述了另一種通過吸收和接著解吸來分離氯氣的方法，該方法示於圖5中。在該方法中，將含有約10-30％(重量)氯氣的初始含氯氣體加到來自氯氣解吸段的氯氣8(約90％(重量)氯氣)中，這樣使進料流9中的氯氣濃度明顯高於50％(重量)，將該氣體物流9壓縮到5-9巴，然後經一段或多段冷卻，以致存在的大部分氯氣冷凝出。將冷凝出的氯氣通入低溫蒸餾塔C4，以便分離出溶解的外來氣體。以這種方法提出和分離的氯氣2可再利用。從低溫蒸餾塔C4排出的不可冷凝氣體9仍含有氯氣，因此將其與來自前面冷凝段的不可冷凝氣流10合併，然後進入吸收塔C2，在吸收塔C2中氯氣通過吸收，與不可冷凝的氣體組分分離。負荷吸收劑4在解吸塔C3中通過沸騰抽提出氯氣被再生。在該段解吸出的氯氣8是低純度的(約90％(重量)的氯氣)，它仍含有相當大量的同樣溶解在吸收劑中的不可冷凝氣體，該氯氣流8加到含氯進料氣1中。
應用該方法僅能有利地回收具有氯含量明顯地高於10％(體積)的含氯氣體流1中的氯，因為在其他方面不實用的大量的氯氣必須在吸收/解吸和冷凝段之間連續循環。
另一個缺點是該方法不適合得到高純度氯氣，因為來自解吸塔C3的富氯氣體混合物8含有少量的吸收劑。將該氣體混合物加入到進料氣體1中，意味著吸收劑進入到冷凝段，並且經過該冷凝段進入低溫蒸餾段，在低溫蒸餾段，吸收劑作為高沸點組分與氯氣一起從該塔的底部排出。另外，該方法在能量方面的缺點是，全部不冷凝氣體組分必須冷卻到低的氯氣冷凝溫度。
EP-A 0518553描述了用具有連續真空壓力轉換吸收(vacummpressure swing adsorption)的低溫蒸餾塔來分離氯氣。
如圖6所示，將進料氣體1壓縮並先用無氯出口氣體3冷卻，然後通入到冷凝或低溫蒸餾塔C4，在該塔中部分氯氣2可以純液體的形式從塔的底部排出。剩餘的含氯氣體7經塔頂離開塔C4，然後進入真空壓力轉換吸收(VPSA)容器C5。在吸收容器C5a至C5c中，在約4-11巴和0-150℃、優選在室溫下交替進行氯氣與殘餘氣體的吸收分離。通過連續應用1-60千帕的真空以及交替吸收，從吸收塔得到了高濃度的氯氣2a。吸收的氯氣解吸之後這些吸收容器可重新用於更換的進料。可使用的吸收劑是合成或天然沸石(X，Y，L，ZSM)或非沸石多孔氧化物，優選碳基吸收劑，例如活性炭和碳分子篩。
然而，該方法不適合從進料氣體中得到全部是高純度的氯氣，因為吸收容器中存在的氣相仍含有氣體物流7的所有氣體組分，因此，不但氯氣被吸收，而且其他氣體組分也同時被部分吸收。當採用真空時，這些組分與吸收的氯氣一起進入從吸收容器排出的氯氣物流2a中。
只有從冷凝/低溫分離段得到的氯氣2才是純的。然而，由於在技術和經濟上限制了冷卻溫度，所以氯氣2的量僅僅是有限的一部分，這取決於進料氣體中的氯氣濃度。為了從VPSA得到全部是純的氯氣，分離出的氯氣2a必須經過進一步提純步驟。
因此，在VPSA之前加入冷凝/低溫蒸餾步驟的缺點是，得到的全部含氯進料氣體物流必須壓縮到高的氯氣冷凝壓力(5-20巴)，並且必須冷卻到相應的氯氣冷凝溫度。
因此，本發明的目的是找到從含氯氣體物流中除去氯氣的方法，通過這些方法可完全地分離出高純度的氯氣，並且在能量方面是最優化的，本方法可用最少量的裝置進行，並且氯氣分離裝置排出的出口氣體中無吸收劑，同時實質上無氯氣存在。
我們已經發現可用下述方法實現上述目的，該方法是通過用惰性吸收劑吸收氯氣，然後將吸收段排出的吸收劑/氯氣混合物送入下遊解吸蒸餾塔，以便從混合物中解吸出氯氣，從而從含氯進料氣體中分離出高純度的氯氣。該方法包括在解吸蒸餾塔中進行解吸蒸餾，解吸蒸餾塔以下述方式與氯氣分離塔連接，即氯氣分離塔的頂部與解吸蒸餾塔的上段、解吸蒸餾塔的下段與氯氣分離塔的底部在氣體和液體端相互連接，將吸收劑/氯氣混合物只送入解吸蒸餾塔，高純度的氯氣從氯氣分離塔的中部取出。
本發明優選實施方案敘述如下並在附圖中說明，其中圖1顯示了氯氣分離裝置的示意圖；圖2顯示了氯的露點曲線圖；圖3顯示了用於氯氣回收的吸收/解吸裝置；圖4顯示了圖3中帶有氯氣蒸餾提純裝置的示意圖；圖5顯示了全過程的示意圖；圖6顯示了帶有壓力轉換吸收的氯氣回收裝置的示意圖；圖7顯示了帶有氯氣側塔的氯氣回收裝置的示意圖；圖8顯示了帶有分隔塔的氯氣回收裝置的示意圖；圖9顯示了相應於圖8的出口氣體處理裝置的示意圖；和圖10顯示了壓力轉換吸收步驟的下遊帶有低溫蒸餾步驟的氯氣回收裝置的示意圖。
在本發明方法的一個優選實施方案中，解吸蒸餾是在帶有側塔作為氯氣分離塔的解吸蒸餾塔中進行。
在本發明方法的另一個優選實施方案中，解吸蒸餾塔和氯氣分離塔結合在一個塔中，其中有一個分隔設備，例如隔牆，該牆在縱向上起作用，它將塔的截面分成進料段和出料段，氯氣/吸收劑混合物送入進料段而液態氯從出料段排出。
在本發明方法的一個特別優選實施方案中，用在室溫下蒸汽壓小於10毫巴，優選小於1毫巴的優選惰性洗滌液體洗滌從吸收段排出的氣體物流，然後，為了再生洗滌液體，在0.1-5巴，優選1-2巴壓力下，在蒸餾塔中蒸餾負荷的洗滌液體，從而將氯氣吸收劑從氯氣吸收段排出的出口氣體中分離出來，洗滌液體從塔的底部排出並送回優選返回到洗滌段，在塔頂排出的尾氣被送入氯氣吸收段。根據本發明，也能採用適合的吸收方法(例如在活性炭上吸收氯氣和CCl4)，從吸收塔的出口氣體中除去殘餘的氯氣和/或殘餘的吸收劑。
用於從含氯氣體物流中分離氯氣的另一個發明方案包括通過壓力轉換吸收，從氣體物流中完全或幾乎完全分離出氯氣，將來自壓力轉換吸收的高含氯氣體壓縮至1-20巴，優選5-10巴，然後優選進行低溫蒸餾，分離出作為蒸餾塔的塔底產物的純氯氣，並將蒸餾塔的塔頂產物返回到壓力轉換吸收的進料氣體物流中。
根據本發明的方法可得到下述優點-用最少的設備和最小的能量輸入，從含氯氣體物流完全分離出氯氣。這特別適用於從高度稀釋的氯氣物流，如用迪肯(Deacon)方法用氧氧化HCl所產生的氣體物流中回收氯氣。
-分離出的氯氣是高純度的並能循環到生產過程中，例如，該氯氣可再用於製備碳醯氯，碳醯氯是在異氰酸酯生產中所需要的。
-氯氣吸收劑或是完全不需要的，如在真空壓力轉換吸收的情況下，或是保留在過程中而不損失在環境中。
用於得到高純度氯氣的本發明方法的一個優選方案示於圖7中。進料氣體1以適當的方式進入吸收塔C2的底部，吸收塔C2通常裝有填料(弧鞍形填料，拉西環等)或裝有適當的塔盤。吸收劑5逆流通過含氯進料氣體並吸收氣體物流中的氯氣，接著經吸收塔的頂部作為出口氣體3排出裝置。吸收有氯的吸收劑4進入解吸蒸餾塔C3，在塔C3中氯氣被重新蒸餾出，將不含氯的吸收劑5從解吸蒸餾塔的底部排出，冷卻，並循環到吸收塔。從解吸蒸餾塔C3的下部排出蒸氣，並進入側塔，即氯氣分離塔C4的底部。從解吸蒸餾塔C3的上部排出液體並送入側塔C4的頂部。將側塔C4排出的蒸氣在液體取出點返回到解吸蒸餾塔C3，同時將側塔底部排出的物流在蒸氣取出點返回到解吸蒸餾塔。高純度的、無殘餘氣體和吸收劑的液態氯2可從側塔的中部取出。共溶在負荷的吸收劑4中的殘餘氣體組分與少量氯氣一起經塔頂6離開解吸蒸餾塔，並返回到吸收塔C2。
用於得到高純度氯氣的本發明方法的一個特別優選的實施方案示於圖8中。如圖7所示，用吸收塔C2將氯氣從進料氣體中分離出，然後在解吸蒸餾塔C3/C4中，從吸收劑中重新蒸餾出氯氣。使解吸蒸餾塔的形狀成為一個分隔塔，這在原理上與圖7中所述的整體的側塔是一致的。在用隔牆隔開的塔的區域內構成了一個與側塔中相似的濃度分布。在塔上可取出高純度液態氯6的最佳高度是負荷的吸收劑的成分和塔的構型的函數。隔牆的高度應大於5個理論塔板，但不應大於塔的整個高度，優選為解吸蒸餾塔的有效部分高度的10-90％，特別優選60-70％。即使氯氣分離塔是側塔形式，這個計算方法也是適用的。在隔牆的上面和下面，兩個塔在氣體端和液體端相互連接。由於用分隔塔替代側塔，分離裝置減少為一個裝置，因此在能量上大大節省了。
本發明另一個特別優選的實施方案示於圖9中，其中不但得到根據圖8方法分離的高純度氯氣，而且吸收塔的出口氣體3經處理將不含任何在前方法仍存在的氯氣吸收劑。
由吸收塔C2的頂部排出的出口氣體3可能仍含有一些氯氣吸收劑，如CCl4，在吸收塔C7中用適當的洗滌液體13例如順-或反-萘烷或其他適合的高沸點物質，可完全洗滌出這些氯氣吸收劑。由吸收塔C7排出的乾淨氣體14可排放到環境中，或者返回到過程中，用於用氧對HCl的氧化。在下遊的解吸塔C6中，從負荷的洗滌液體12中重新蒸餾出氯氣吸收劑，將洗滌液體作為塔底產物13取出，冷卻並返回到吸收段C7。得到的塔頂產物11是氣體混合物，將該氣體混合物與(例如)物流6一起通入吸收塔C2。
如圖10所示，根據另一個回收高純度氯氣的發明方法，採用真空壓力轉換吸收法(V-PSA)，從含氯進料氣中分離氯氣。首先將進料氣體1壓縮，在容器C5a至C5c中，通過吸收，循環地進行氯氣與殘餘氣體的分離。通過施加反向的真空，從吸收塔得到了高濃度氯氣2。吸收的氯解吸之後，吸收塔可再次重新進料。吸收容器中的氣相仍含有進料氣體的所有氣體組分。當採用真空時，這些組分與吸收的氯氣一起進入從吸收容器排出的氯氣物流2a中，將這些氣體壓縮、接著冷卻之後，送入低溫蒸餾塔C4，在該段中通過蒸餾除去仍然存在的不需要的氣體組分。高純度的氯2可以以液體形式從塔的底部排出。從頂部排出的殘餘氣體6仍含有氯氣並將其返回到V-PSA段，然而，該殘餘氣體物流僅是少量的。
實施例對比實施例C1吸收-解吸方法(根據圖3的方法)一種含氯氣體物流，其組成為17.1％(重量)Cl2，0.5％(重量)HCl和82.4％(重量)N2+O2，將該含氯氣體物流以體積流速為100升/小時、壓力為700千帕和溫度為0℃(＝1.1公斤氣體/小時；＝0.2公斤Cl2/h)加入到吸收塔中。吸收塔的內徑為40毫米、總高度為1.3米，塔的內部裝有5×5毫米的鮑爾環，其床層高度為1.0米。在塔的頂部，在溫度為-20℃和流量為2.7公斤/小時的條件下加入液態CCl4。將吸收有氯的吸收劑送入解吸塔，該解吸塔的內徑為40毫米、總高度為1.5米並裝有1.3米的鮑爾環(5×5毫米)床層。在壓力為700千帕、塔底溫度為160℃和塔頂溫度為16℃的條件下，從解吸塔得到的塔頂產物是純度為約92％(重量)的氯氣。氣體和液體中的各個組分的濃度示於表1中。
表1在所有情況下，壓力為700千帕時，在通過吸收/解吸來回收氯氣的過程中的氣體和液體濃度
得到的氯氣的純度僅為約92％(重量)，因此接著必須將其送入進一步提純段(蒸餾)。吸收塔的尾氣除了含有0.4％(重量)氯氣外，仍含有1.0％(重量)的CCl4。
實施例1吸收和在側塔中進行氯氣提純蒸餾的解吸方法(根據圖7的方法)一種含氯氣體物流，其組成為17.1％(重量)Cl2，0.5％(重量)HCl和82.4％(重量)N2+O2，將該含氯氣體物流在體積流速為100升/小時、壓力為700千帕和溫度為0℃(＝1.0公斤/小時)的條件下，與來自解吸蒸餾塔的返回氣體物流一起加入到吸收塔中。吸收塔的內徑為40毫米、總高度為1.3米，塔的內部裝有5×5毫米的鮑爾環，其床層高度為1.0米。將溫度為-20℃的液態CCl4以3.0公斤/小時的流量加入到塔的頂部。將吸收有氯的吸收劑送入解吸蒸餾塔的中部，該解吸蒸餾塔的內徑為40毫米、總高度為1.5米並裝有1.3米的鮑爾環(5×5毫米)床層。在壓力為700千帕、塔底溫度為160℃和塔頂溫度為5℃的條件下，得到的塔頂產物是純度為約78％(重量)的氯氣，將該氯氣返回到吸收塔的進料氣體流中。從解吸蒸餾塔的0.35米高度(從塔底算起)的地方取出蒸氣，並從塔的1.15米高度(從塔底算起)的地方取出液體，將這兩個物流送入側塔，即氯氣分離塔，該側塔的內徑為40毫米、總高度為1.0米並裝有0.8米的填料床(5×5毫米鮑爾環)。從該側塔的中部取出液態氯，將側塔的塔底產物和塔頂產物在特定的取料塔盤處送入解吸蒸餾塔。氣體和液體中的各個組分的濃度示於表2中。
表2在所有情況下，壓力為700千帕時，在通過吸收和在側塔中進行氯氣分離的解吸來回收氯氣的過程中的氣體和液體濃度
實施例2吸收和在分隔塔中的解吸方法(根據圖8的方法)一種含氯氣體物流，其組成為17.1％(重量)Cl2，0.5％(重量)HCl和82.4％(重量)N2+O2，將該含氯氣體物流在體積流速為100升/小時、壓力為700千帕和溫度為0℃(＝1.0公斤/小時)的條件下，與來自解吸蒸餾塔的返回氣體物流一起加入到吸收塔中。吸收塔的內徑為40毫米、總高度為1.3米，塔的內部裝有5×5毫米的鮑爾環，其床層高度為1.0米。將溫度為-20℃的液態CCl4以3.0公斤/小時的流量加入到塔的頂部。將吸收有氯的吸收劑送入解吸蒸餾塔的中部，該解吸蒸餾塔的內徑為40毫米、總高度為1.5米並裝有1.3米的鮑爾環(5×5毫米)床層。該塔在0.35米-1.15米(每個高度從塔底算起)的填充高度處裝有一個垂直的隔牆。在壓力為700千帕、塔底溫度為160℃和塔頂溫度為5℃的條件下，得到的塔頂產物是純度為約78％(重量)的氯氣，將該氯氣返回到吸收塔的進料氣體流中。在進料點對面的隔牆一側從解吸蒸餾塔的中部取出液態氯。氣體和液體中的各個組分的濃度示於表3中。
表3在所有情況下，壓力為700千帕時，在通過吸收和在分隔塔中解吸來回收氯氣的過程中的氣體和液體濃度
實施例3氯氣吸收劑的吸收分離方法(根據圖9的方法)從氯氣吸收塔排出的出口氣體3，其組成為1.0％(重量)CCl4，0.4％(重量)Cl2和98.6％(重量)殘餘氣體(N2+O2，痕量HCl)，將該出口氣體3在流量為0.84公斤/小時、溫度為-15℃的條件下通入裝有鮑爾環的吸收塔C3中。該塔的內徑為30毫米、鮑爾環床層的高度為1.0米。將20℃的冷順-萘烷作為洗滌液，以0.12公斤/小時的流量加到塔的頂部，從而在650千帕的壓力下洗滌出氯氣吸收劑CCl4，使其殘留量降至少於1ppm。將負荷洗滌液送入含填料的蒸餾塔的中部。該蒸餾塔的內徑為50毫米、總高度(填料的高度)為1.5米，所用的填料包括5×5毫米的鮑爾環。在壓力為100千帕、塔底溫度為200℃和塔頂溫度為-35℃的條件下，得到的塔底產物是純度大於99.9％(重量)的順-萘烷，得到的塔頂產物是含有2.6％(重量)Cl2，93.8％(重量)CCl4和3.5％(重量)殘餘氣體(N2+O2，HCl)的氣體物流，將該氣體物流通入吸收段。氣體和液體中的各個組分的濃度示於表4中。
表4在每種情況下，壓力為650千帕(吸收)和100千帕(蒸餾)時，在通過吸收和在分隔塔中蒸餾來提純出口氣體的過程中的氣體和液體濃度
實施例4後接低溫分離步驟的真空壓力轉換吸收(根據圖10的方法)在壓力為500千帕下，將25℃的溫含氯氣體通過裝有沸石基吸收劑的吸收劑床層，含氯氣體的組成為17％(重量)Cl2和83％(重量)惰性氣體(N2+O2)。選擇填充量(空速＝120h-1)以便放出的氣體不含氯氣。裝料的持續時間是8分鐘，吸收劑床不完全負荷，以避免氯氣穿透。裝料結束後，將含氯氣體物流切換到第二吸收劑床。接著將第一吸收劑床接入粗氯氣管線，然後用真空泵抽空至壓力為2千帕。保持抽空約5分鐘，以便最大限度地解吸出存有的氯氣。將吸收塔排出的粗氯氣(80-90％重量)壓縮至800千帕，冷卻至25℃並通入到氯氣冷凝塔，冷凝塔的塔頂溫度為-50℃。在塔的底部取出氯含量大於99.0％(重量)的液態氯。將氯氣冷凝塔的頂部排出的殘餘氣體通入吸收劑床的進料物流中。
權利要求
1.一種從含氯氣體物流中分離出純氯氣的方法，其中先將含氯氣體物流進行壓力轉換吸收，將來自壓力轉換吸收的含氯氣體壓縮至1-20巴，然後進行低溫蒸餾，分離出作為蒸餾塔的塔底產物的純氯氣，將蒸餾塔的塔頂產物返回到壓力轉換吸收的進料氣體物流中。
2.根據權利要求1的方法，其中將來自壓力轉換吸收的含氯氣體壓縮至5-10巴。
全文摘要
一種從含氯進料氣中分離高純度氯氣的方法，該方法是用惰性吸收劑吸收氯氣，然後將吸收段排出的吸收劑/氯氣混合物送入下遊的解吸蒸餾塔，從混合物中解吸出氯氣，該方法包括在解吸蒸餾塔中進行解吸蒸餾，該解吸蒸餾塔以下述方式與氯氣分離塔連接，即氯氣分離塔的頂部與解吸蒸餾塔的上段、解吸蒸餾塔的下段與氯氣分離塔的底部在氣體和液體端相互連接，將吸收劑/氯氣混合物只送入解吸蒸餾塔，高純度的氯氣從氯氣分離塔的中部取出。
文檔編號C01B7/07GK1590279SQ200410048809
公開日2005年3月9日 申請日期1996年9月28日 優先權日1995年10月4日
發明者O·懷特森伯格, J·普費菲格 申請人:巴斯福股份公司