一種丙溴磷中間體三酯的製備方法
2023-05-22 03:07:11
一種丙溴磷中間體三酯的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種丙溴磷中間體三酯的製備方法，包括如下步驟：（1）2,-氯-4-溴苯酚與氫氧化鉀反應生成鉀鹽；（2）2-氯-4-溴苯酚鉀與O,O-二乙基硫代磷醯氯在三甲胺相轉移催化劑作用下生成三酯。採用本發明所述方法可以使產品的收率由96%提高到98%以上，含量由98.0%提高到99.0%，是一種高效率製備高純丙溴磷中間體三酯的方法，同時廢水由過去氯化鈉鹽變為氯化鉀鹽，用作鉀肥原料，便於廢水處理。
【專利說明】一種丙溴磷中間體三酯的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種丙溴磷中間體三酯的製備方法，特別是涉及一種製備高收率、高純度丙溴磷中間體三酯的方法。
【背景技術】
[0002]丙溴磷中間體三酯的製備方法現生產工藝是由氫氧化鈉做傅酸劑，2-氯-4-溴苯酚，與0，O- 二乙基硫代磷醯氯縮合生成三酯(全名:0，O- 二乙基O- (2-氯4-溴苯基)硫代磷酸酯)，收率96%，含量98%，工業廢水為15%-20%鹽溶液。三酯在工業生產中有很多作用。三酯工業品為透明液體。貯存時間延長，顏色會逐漸變黃，陽光直射、大氣貯存，變色速度快，激烈搖動後會暫時混濁，數小時後自然澄清，有胺味，溶於乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機溶劑。主要用於生產丙溴磷。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種高收率、高純度丙溴磷中間體三酯的製備方法。
[0004]一種丙溴磷中間體三酯的製備方法，包括如下步驟:
[0005]( I) 2，-氯-4-溴苯酚與氫氧化鉀反應生成鉀鹽；
[0006](2) 2-氯-4-溴苯酚鉀與0，O- 二乙基硫代磷醯氯在季銨鹽相轉移催化劑作用下
生成三酯。
[0007]本發明所述的丙溴磷中間`體三酯的製備方法，步驟(1)中2-氯-4-溴苯酚與氫氧化鉀的摩爾比為1: 1.0~1.2，2，-氯-4-溴苯酚與氫氧化鉀在50-80°C成鹽2小時。
[0008]本發明所述的丙溴磷中間體三酯的製備方法，步驟(2)中，2-氯-4-溴苯酚鉀與
O,O- 二乙基硫代磷醯氯在季銨鹽相轉移催化劑作用下生成三酯，摩爾比為2-氯-4-溴苯酚鉀:0，O-二乙基硫代磷醯氯:季銨鹽=1:1.02~1.10:0.02，在溫度為35_50°C條件下縮合5-6小時。
[0009]本發明所述的丙溴磷中間體三酯製備方法與現有技術不同之處在於:本發明中傅酸劑為氫氧化鉀替代氫氧化鈉，縮合時反應PH值比氫氧化鈉溫和，PH值變化不劇烈，所和反應副反應少，進行徹底，產品的收率由96%提高到98%以上，含量由98.0%提高到99.0%，是一種高效率製備高純丙溴磷中間體三酯的方法，同時廢水由過去氯化鈉鹽變為氯化鉀鹽，用作鉀肥原料，便於廢水處理。
【具體實施方式】
[0010]為進一步說明本發明，結合以下實施例具體說明:
[0011]實施例1
[0012](I) 2-氯-4-溴苯酚 1000Kg (96.5%)，氫氧化鉀 1.1 即 289Kg (99%)，50°C 反應 2小時，轉入縮合；[0013](2)2-氯-4-溴苯酚鉀溶液一批，0，O- 二乙基硫代磷醯氯1.02即887Kg(99.5%)，三甲胺18Kg (30%水溶液)，35°C反應5小時，分層得三酯1654Kg,含量99.1%，收率98.1%。
[0014]實施例2
[0015](I) 2-氯-4-溴苯酚 1000Kg (96.5%)，氫氧化鉀 1.15 即 302Kg (99%)，70°C 反應2小時,轉入縮合；
[0016](2)2-氯-4-溴苯酚鉀溶液一批，0，O- 二乙基硫代磷醯氯1.05即913Kg(99.5%)，三甲胺18Kg (30%水溶液)，40°C反應5小時，分層得三酯165IKg,含量99.4%，收率98.2%。
[0017]實施例3
[0018](I) 2-氯-4-溴苯酚 1000Kg (96.5%)，氫氧化鉀 1.2 即 315Kg (99%)，70°C 反應 2小時，轉入縮合；
[0019](2) 2-氯-4-溴苯酚鉀溶液一批，O, O- 二乙基硫代磷醯氯1.1即956Kg(99.5%)，三甲胺18Kg (30%水溶液)，50°C反應6小時，分層得三酯1657Kg,含量99.0%，收率98.2%。
[0020]實施例4
[0021](I) 2-氯-4-溴苯酚 1000Kg (96.5%)，氫氧化鉀 1.15 即 302Kg (99%)，80°C反應2小時,轉入縮合；
[0022](2)2-氯-4-溴苯酚鉀溶液一批，0，O- 二乙基硫代磷醯氯1.05即913Kg(99.5%)，三甲胺18Kg (30%水溶液)，50°C反應6小時，分層得三酯1656Kg,含量99.4%，收率98.5%。
[0023]以上所述的實施例僅 僅是對本發明的優選實施方式進行描述，並非對本發明的範圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明的權利要求書確定的保護範圍內。
【權利要求】
1.一種丙溴磷中間體三酯的製備方法，其特徵在於:包括如下步驟: (1)2，-氯-4-溴苯酚與氫氧化鉀反應生成鉀鹽；(2)2-氯-4-溴苯酚鉀與O，O- 二乙基硫代磷醯氯在季銨鹽相轉移催化劑作用下生成三酯。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於:步驟(1)中，2，-氯-4-溴苯酚與氫氧化鉀的摩爾比為1: 1.0~1.2，2，-氯-4-溴苯酚與氫氧化鉀在50-80°C成鹽2_3小時。
3.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵在於:步驟(2)中，2-氯-4-溴苯酚鉀與O,O-二乙基硫代磷醯氯在三甲胺相轉移催化劑作用下生成三酯，摩爾比為2-氯-4-溴苯酚鉀:0，O-二乙基硫代磷醯氯:季銨鹽=1:1.02~1.10:0.02，在溫度為35_50°C條件下縮合5-7小時。
【文檔編號】C07F9/18GK103588811SQ201310585869
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月19日 優先權日:2013年11月19日
【發明者】曲江升, 劉旭東 申請人:山東科源化工有限公司