一種快速準確測定粉狀防結劑中脂肪胺含量的方法
2023-05-21 22:37:26 2
專利名稱：一種快速準確測定粉狀防結劑中脂肪胺含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種快速準確測定粉狀防結劑中脂肪胺含量的方法。
背景技術：
目前國內的粉狀防結劑大多都是採用各種惰性粉體加上脂肪胺(如十八胺)等表面活性劑改性而成，對於其中表面活性劑(如十八胺)的添加量的測定，目前大多採用的是索式抽提法，該法的原理是採用適當的有機溶劑對粉狀防結劑進行反覆的萃取，以達到將粉體中的表面活性劑(如十八胺)全部提取出來的目的。然後將含有表面活性劑(如十八胺)的萃取液進行烘乾處理，除盡溶劑，最後進行稱重，再除以粉的質量以得到粉中表面活性劑(如十八胺)的添加量。
具體操作安裝一套索式抽提裝置，選用四氯化碳做為溶劑，稱取10克(精確至0.0001克)，進行抽提，抽提8小時。抽提結束後，將含有十八胺的萃取液進行烘乾處理，除盡溶劑，最後進行稱重，得到十八胺的質量，再除以粉的質量以得到粉中十八胺的添加量。
此方法耗時長，一般需要8小時，甚至更長的時間，操作步驟繁瑣，準確率不高，因為抽提這一物理過程不能將粉中的十八胺全部萃取出來，而且也沒有任何現象能表徵其萃取的完全性，特別是對於改性的粉體，其粉體在改性過程中會與十八胺等表面活性劑形成物理吸附，甚至化學吸附，此萃取步驟很難將所有的十八胺提取出來。如果用此法檢測粉中十八胺含量，就存在很大誤差，極有可能出現相同的粉會測定出不同的胺含量的結果。綜上所述，此法達不到準確以及快速分析的要求。
發明內容
本發明的目的為了克服上述現有技術存在的缺陷和問題，提供一種快速準確測定粉體防結劑中脂肪胺含量的方法，能夠減小分析誤差，大大縮短分析時間，且操作簡單，不需要複雜的實驗設備，可以作為實驗室常規的分析方法。
本發明是通過以下方式實現的 一種快速準確測定粉體防結劑中脂肪胺含量的分析方法，其特徵在於按以下步驟進行(1)準確稱取m克粉體防結劑，置於250ml燒杯中，加入按體積比計1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加熱促使粉體中的脂肪胺完全溶解，冷卻至室溫，放入攪拌磁子，將玻璃電極和飽和甘汞電極浸入溶液中，並與酸度計連接，酸度計使用mV檔，將裝有Cmol/L高氯酸-冰醋酸標液的滴定管尖插進溶液中；(2)開動電動磁力攪拌器，測定並記錄起始電動勢E，以高氯酸-冰醋酸標液滴定並記錄相應的E值，直至E有明顯的高峰後有下降趨勢時為止；(3)以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的體積為橫坐標，相應的E值為縱坐標，繪製滴定曲線，記錄曲線最高峰處的高氯酸-冰醋酸的體積V1ml；(4)同時，按體積比計1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同樣作高氯酸-冰醋酸溶液的體積V-E的曲線，記錄曲線最高峰處的高氯酸-冰醋酸的體積V0ml；粉體中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中 56.11-KOH的分子量 C-高氯酸-冰醋酸標液的濃度mol/L V1-滴定粉體終點所耗高氯酸-冰醋酸的體積ml V0-滴定空白終點所耗高氯酸-冰醋酸的體積ml X-脂肪胺的胺值mgKOH/g m-稱取粉體的質量g 分析過程中選用常用的酸度計PHS-2或數字離子計，甘汞電極做參比電極，玻璃電極做指示電極，磁力攪拌器，10ml自動滴定管(最小分度0.05ml)以及250ml燒杯。
本發明較現有測定方法的優點1.分析精度高、誤差小；2.分析時間短；3.分析操作簡單，操作方便。
本發明選用非水體系的酸性溶劑，使其與脂肪胺發生反應生成醋酸銨，保證粉裡面的脂肪胺全部提取出來，再用高氯酸標準溶液滴定，與醋酸銨反應生成高氯酸銨，以電位突越作為終點指示，避免由於溶液渾濁導致指示劑指示不準確的問題，通過以上各個步驟能有效降低分析誤差，提高分析精度。
具體實施例方式 下面以快速準確測定粉狀防結劑中十八胺的含量來詳述本發明內容。
準確稱取5.1147克左右粉體防結劑，其中十八胺添加量10％，置於250ml燒杯中，加入按體積比計1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加熱促使粉體中的十八胺溶解，並冷卻至室溫，放入攪拌磁子，將玻璃電極和飽和甘汞電極浸入溶液中，並與酸度計連接，酸度計使用mV檔，將裝有0.1053mol/L的高氯酸-冰醋酸標液滴定管尖插進溶液中，開動電動磁力攪拌器，測定並記錄起始電動勢E，以高氯酸-冰醋酸標液滴定並記錄相應的E值，直至E有明顯的高峰後有下降趨勢時為止；以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的體積為橫坐標，相應的E值為縱坐標，繪製滴定曲線，記錄曲線最高峰處的高氯酸-冰醋酸的體積18.45ml； 同時，以50ml按體積比計1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同樣作高氯酸-冰醋酸溶液的體積---E的曲線，記錄曲線最高峰處的高氯酸-冰醋酸的體積0.15ml；計算粉體中十八胺含量％＝56.11×100×0.1053×(18.45-0.15)/(210×5.1147)＝10.07，其中210為脂肪胺的胺值mgKOH/g，而該粉體實際的胺含量為10％，誤差很低。
本發明測定一個粉樣耗時不超過1小時，較現有的分析方法，其分析時間大大縮短。
為了驗證本發明的準確性，現採用三種已知胺含量的粉體其十八胺添加量15％，10％和5％進行兩種方法的對比試驗，分別做三次平行試驗。結果如下
從分析表中可以明顯看出採取老方法分析出的十八胺含量較標準樣低很多，而且平行樣之間的誤差也很大，這種分析結果的偏低，在胺含量較低的樣品上表現更加明顯。而本發明的方法分析結果誤差小，且平行樣之間的誤差也都在允許誤差範圍內。
權利要求
1.一種快速準確測定粉體防結劑中脂肪胺含量的分析方法，其特徵在於按以下步驟進行(1)準確稱取m克粉體防結劑，置於250ml燒杯中，加入按體積比計1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液50ml，加熱促使粉體中的脂肪胺完全溶解，冷卻至室溫，放入攪拌磁子，將玻璃電極和飽和甘汞電極浸入溶液中，並與酸度計連接，酸度計使用mV檔，將裝有Cmol/L高氯酸-冰醋酸標液的滴定管尖插進溶液中；(2)開動電動磁力攪拌器，測定並記錄起始電動勢E，以高氯酸-冰醋酸標液滴定並記錄相應的E值，直至E有明顯的高峰後有下降趨勢時為止；(3)以加入的高氯酸-冰醋酸溶液的體積為橫坐標，相應的E值為縱坐標，繪製滴定曲線，記錄曲線最高峰處的高氯酸-冰醋酸的體積V1ml；(4)同時，按體積比計1∶5的冰醋酸∶醋酸酐的混合溶液，按上述操作作空白滴定，同樣作高氯酸-冰醋酸溶液的體積V-E的曲線，記錄曲線最高峰處的高氯酸-冰醋酸的體積V0ml；粉體中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中X為脂肪胺的胺值mgKOH/g。
全文摘要
本發明涉及一種測定粉體防結劑中脂肪胺含量的分析方法，準確稱取粉體防結劑，加入冰醋酸-醋酸酐的混合溶液，加熱使粉體中的脂肪胺完全溶解，冷卻至室溫，放入攪拌磁子，將玻璃電極和飽和甘汞電極浸入溶液中，以高氯酸-冰醋酸標液滴定；開動電動磁力攪拌器，以高氯酸-冰醋酸標液滴定並記錄相應的E值，作高氯酸-冰醋酸溶液的體積V-E的曲線，記錄曲線最高峰處的高氯酸-冰醋酸的體積V1ml；同時，按上述操作作空白滴定記錄V0ml，粉體中脂肪胺含量％＝56.11×100×C×(V1-V0)/Xm％，其中X為脂肪胺的胺值mgKOH/g。本發明具有分析精度高、誤差小，分析時間短，分析操作簡單，操作方便的特點。
文檔編號G01N27/42GK101750447SQ20091027311
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月8日 優先權日2009年12月8日
發明者王仁宗, 操素芬, 劉裕 申請人:湖北富邦化工科技有限公司