預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料製備方法
2023-05-22 00:21:46 1
專利名稱：預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料製備方法
技術領域：
本發明屬於蒸發鍍膜材料製備技術和科學領域，特別涉及一種制 備預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料的方法。
背景技術：
光學鍍層應用領域的日益快速發展以及隨之提出更高性能的需 求，促使蒸鍍材料及其薄膜必須保持同步發展。例如在新興的光電子 產業中，數碼顯示屏、成像及投影系統、通訊用精密濾光鏡等產品， 越來越趨於高亮度、高清晰度、超大面積和超精細結構方向發展，要 求光學薄膜有穩定的折射率、高透光性、高緻密度和高純度等等。除 了嚴格控制鍍膜工藝外，蒸鍍起始材料及其製備技術成為一個十分關 鍵的問題，例如要求蒸鍍材料在蒸鍍過程中不會有顆粒飛濺，不會逸 出氣體，並能穩定使用重複性好。為此，高純度、高緻密度、特定折 射率的均質材料被不斷開發應用，特別那些混合氧化物蒸鍍材料受到極大重視，如La203-TiO2系、La2O3-Al2O3系、A1203-Zr02系等等，根據折 射率大小的預定要求，可以方便地通過設計混合物的配比來達到，採 用一定的工藝技術，製成高堆積密度、高穩定性的蒸鍍材料，實現穩 定成膜的目的。那些混合氧化物大多屬於耐熔材料，採用常規的陶瓷 燒結工藝難以達到均質緻密要求，往往採用熱壓或熱等靜壓燒結、中 頻感應燒結、微波燒結或高溫高真空燒結等等L用這些技術製備的蒸 鍍材料在使用中，必須在開始蒸鍍之前在真空鍍膜室內讓其充分熔 融，以防止微小顆粒的飛濺以及消除材料內所含有的殘留氣體，這無疑增加了鍍膜周期，增加生產成本。因此，最理想的蒸鍍材料應當是 預先熔融的材料，所以有人採用陶瓷燒結後再在大功率電子束爐中加 熱成預熔體的方法。
鈦酸鑭是稀土氧化鑭和氧化鈦的混合氧化物L早在五十多年前， 用這種材料製作了低溫度係數電容器，其後人們對其相圖作了很多研 究，有可能是高溫壓電器件和電光器件的候選材料。近幾年，德國墨克公司和美國Phelly材料公司等，將7702用於蒸鍍材料。墨克 公司採用高溫(1500°C-1600°C)高真空10—4mbar)歷經5. 5-6. 5小 時燒結成黑色鈦酸鑭塊體作為蒸鍍材料，但不是一種預熔的結晶鈦酸 鑭。
發明內容
本發明提供的是一種預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料製備方法，用一種 高真空高頻冷坩堝緩慢沉降長晶法製備預熔融的混合氧化物，作為蒸 鍍高級光學薄膜用的高純高緻密度起始材料。
本發明的技術方案是這樣實現的 一種預熔鈦酸鑭蒸鍍材料製備 方法，依次包括以下步驟
(1) 配置鈦酸鑭混合氧化物粉體，按重量百分比由La2O3 (8-70%)和TiO2 (30-92%)組成；
(2) 將該混合氧化物粉體置於真空爐冷坩鍋中，真空壓力《 1X10-2Pa。，利用高頻源加熱到1800°C-2500°C，形成鈦酸鑭熔融體；
(3) 對該鈦酸鑭熔融體通過緩慢沉降冷卻，形成預熔鈦酸鑭晶 質蒸鍍材料。
作為本發明的進一步改進，該冷坩鍋直接採用該鈦酸鑭混合氧化 物粉體作為坩鍋材料，在真空室內用高頻電源使其內部材料熔化，外 部裝有水冷裝置，使表層原料未被熔化，從而形成該真空爐冷坩鍋。
作為本發明的進一步改進，該高頻源頻率為1MHZ—5MHZ。
作為本發明的進一步改進，該沉降冷卻速度為5-10mm/hr。
作為本發明的進一步改進，製備過程中對水汽和殘留氣體採用冷 阱捕集器捕集，深冷溫度《-100℃ 。
本發明的有益技術效果是本發明製備的預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材 料，在真空鍍膜室坩鍋中預先不需要長時間熔融，不發生飛濺，不會 逸出氣體，因而可以製備均質的高折射率薄膜，重複性好；另外由於 不需要長時間預熔，與其它非預熔融蒸鍍材料比較，大大縮短預熔時 間，因而縮短生產(鍍膜)周期，節約生長成本。
圖1為本發明的製備方法流程圖。
具體實施例方式
將配製好的丄oA (8-70%)和7VQ (30-92%)混合氧化物粉體放入 真空爐(內含有冷坩鍋)，在《1*10-2&真空下通過高頻源將該混合氧 化物粉體加熱到1800°C-2500°C，在真空爐冷坩堝中熔融並輔以《 -IO(TC的深低溫冷阱捕集器，捕集該粉體中的水氣及其他殘留氣體， 同時通過緩慢沉降冷卻(下降速度5-10mm/hr)，最後得到預熔的晶 質鈦酸鑭產品。
由於所述鈦酸鑭混合氧化物都是耐熔的高溫材料，無法在由高熔 點金屬材料組成的坩堝中讓它們熔融長晶。因此，本發明直接用所述 鈦酸鑭混合氧化物原料本身作為坩堝材料，在真空室內用高頻電源使 其內部充分熔化，而外部則因裝有水冷裝置，其表層原料未被熔化， 從而形成一層由本身原料組成的未熔殼體，起到了坩堝作用。內部已 熔化的所述鈦酸鑭混合氧化物，依靠坩堝緩慢沉降，脫離加熱區，熔 體的溫度也隨之逐漸降低，形成晶質氧化物預熔融體。為保證預熔體 的高純度，在整個製備過程中，通過溫度達攝氏負100度的冷阱裝置， 將爐內的殘留氣體和水分子等吸附掉，減少對熔體的汙染，同時也有
效地提高爐內的真空度。
由於生成的熔融體不是直接接觸坩鍋材料，而是接觸與熔體同種 的粉料，因此熔融體不存在汙染問題，從而能獲得高緻密度、高純度 的預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料。
用本發明的長晶方法製備的蒸鍍材料適用於各類光學薄膜的沉
積。作為實施例用該預熔鈦酸鑭蒸鍍材料沉積的光學鍍層，在500納 米波長處，折射率為2. 10 2.28，消光係數《2*10—4。
權利要求
1、一種預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料製備方法，其特徵在於，依次包括以下步驟(1)配置鈦酸鑭混合氧化物粉體，按重量百分比由La2O3(8-70％)和TiO2(30-92％)組成；(2)將該混合氧化物粉體置於真空爐冷坩鍋中，真空壓力≤1×10-2Pa，利用高頻源加熱到1800℃-2500℃，形成鈦酸鑭熔融體；(3)對該鈦酸鑭熔融體通過緩慢沉降冷卻，形成預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料。
2、 如權利要求1所述的一種預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料製備方 法，其特徵在於，步驟(2)中的冷坩鍋直接採用該鈦酸鑭混合氧化 物粉體作為坩鍋材料，在真空室內用高頻電源使其內部材料熔化，外 部裝有水冷裝置，使表層原料未被熔化，從而形成該真空爐冷坩鍋。
3、 如權利要求1所述的一種預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料製備方 法，其特徵在於，步驟(2)中的高頻源頻率為1MHZ—5MHZ。
4、 如權利要求1所述的一種預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料製備方 法，其特徵在於，步驟(3)中的沉降速度為5-10mm/hr。
5、 如權利要求1所述的一種預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料製備方 法，其特徵在於，製備過程中對水汽和殘留氣體採用冷阱捕集器捕集， 深冷溫度《-IO(TC。
全文摘要
一種製備預熔鈦酸鑭蒸鍍材料的製備方法，首先配置鈦酸鑭混合氧化物粉體，按重量百分比由La2O3(8-70％)和TiO2(30-92％)組成，將該混合氧化物粉體置於真空爐冷坩鍋中，在高真空(≤1×10-2Pa)下，利用高頻源加熱到1800℃-2500℃，形成鈦酸鑭熔融體，對該鈦酸鑭熔融體通過緩慢沉降冷卻，形成預熔鈦酸鑭晶質蒸鍍材料，對製備過程中水汽和殘留氣體採用冷阱捕集器捕集，深冷溫度(≤-100℃)，本發明用高真空高頻冷坩堝緩慢沉降長晶法製備預熔融的混合氧化物，作為蒸鍍高級光學薄膜用的高純高緻密度起始材料。
文檔編號C23C14/24GK101200794SQ20071002376
公開日2008年6月18日 申請日期2007年7月9日 優先權日2007年7月9日
發明者許士榮 申請人:崑山光銘光電子元件有限公司