硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用的製作方法
2023-05-08 09:08:16 1
專利名稱：硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用的製作方法
技術領域：
本發明是有關於一種納米粒子的製作方法，特別是指一種硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用。
背景技術：
硫化硒因具有良好的治菌效果，因此公知市售摻雜硫化硒的保養品或清潔用品，是將不溶於水的硫化硒粉末懸浮分散於保養品或清潔用品的基本配料中，以作為抗頭皮屑、治療脂溢性皮膚炎、花斑癬或頭皮癬等醫藥性產品的主原料。
儘管含硫化硒的保養品或清潔製品對於抑制細胞分裂、溶解角質、去油質與殺死橢圓形皮屑芽包菌(Malassezia furfur，或又稱Pityrosporum ovale)的效果良好，但現今所使用的硫化硒，其粒徑皆為微米級或者更大的粒徑，在分散上極為不易，需要加入額外的懸浮分散劑配料；而且就算能夠均勻分散，在經過一段時間靜置後，還是易沉澱析出硫化硒顆粒。進一步，依據臺灣衛生署於93年03月02日所公布的含藥化妝品基準「其他類別」所載，硫化硒應用於洗髮劑時限量於0.5％，但就現今市面上的硫化硒粒徑大小而言，洗髮劑欲達到有效的制菌強度需要含量01-0.5重量百分比才能有效，然而0.5重量百分比已經到達衛生署所規定的使用上限。並且硫化硒對人體毛囊與黏膜具有刺激性，加上洗後會有乾澀感和有顏色殘留的顧忌，這些無疑不是含硫化硒製品在使用上的潛在危機。
因此，本發明在針對上述考量，提出一種硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用，利用納米粒子具有高表面積比的特性，來有效降低硫化硒所需的添加量，解決上述的問題。
發明內容
本發明的主要目的在於提供一種硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用，其由前驅物原料的挑選、操控反應槽溫度來合成具納米尺寸的硫化硒粒子的添加劑，進而廣泛的添加於個人保養的治菌產品裡。
本發明的另一目的在於提供一種硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用，其所製得的硫化硒納米粒子添加劑內的硫化硒納米粒子的尺寸遠小於100納米，平均直徑在5納米左右，於添加劑中分散性極佳。
本發明的再一目的在於提供一種硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用，其應用於個人保養的治菌產品時，能夠於維持抗菌功能的前提下，大幅度的降低硫化硒所需添加的劑量。
本發明的又一目的在於提供一種硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用，其提供一種工藝簡單且成本低廉的合成高濃度納米硫化硒添加劑的方法。
本發明的又一目的，在於提供一種硫化硒納米粒子添加劑的製作方法及其應用，其應用於個人保養的抗菌產品時，能夠使產品的透明色澤，因此能避免公知患者塗抹含硫化硒納米粒子添加劑後患部呈現顯著膚色差異的困擾。
為實現上述目的，本發明提供的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其包括下列步驟將硒和硫前驅物分別溶解於穩定劑中並攪拌，以形成兩前驅物溶液；取適當量的其中一前驅物溶液，以一定速率緩慢加入另一震蕩中的前驅物溶液，並持續攪拌；以及進行分子團聚反應，待反應完全後，即製備得分散於穩定劑中的高濃度硫化硒納米粒子添加劑。
所述的製作方法，其中該硒的前驅物選自硒的滷化物、硒的氧化物、含硒的有機物、硒化氫、硒酸、硒酸根鹽類所組成的族群之一。
所述的製作方法，其中該硫的前驅物選自氧化硫、硫的滷化物、氫氧化硫、含硫的有機物、硫化氫、硫的金屬鹽類其中之一或兩者以上混合。
所述的製作方法，其中該穩定劑選自非離子型界面活性劑、離子型界面活性劑、纖維素及其衍生的聚合物組成的族群其中之一或二者以上混合。
所述的製作方法，其中該攪拌速度為100-1000轉/分。
所述的製作方法，其中控制該分子團聚反應的溫度為10±5℃。
所述的製作方法，其所製得的該硫化硒納米粒子的粒徑小於100納米。
所述的製作方法，其中該分子團聚反應所需時間為1小時。
所述的製作方法，其所製得的該硫化硒納米粒子添加劑可直接添加於一般黏度或黏稠的溶劑中。
所述的製作方法，其溶劑可以為個人保養品工藝中的一反應物或個人保養品的成品，以獲得具抗菌效果的製品。
本發明製備的硫化硒納米粒子添加劑的應用，其將上述方法所製得的硫化硒納米粒子添加劑加入個人保養品中，以形成具有抗菌效果的製品。
圖1為本發明的製作硫化硒納米粒子添加劑的流程圖。
圖2為本發明的硫化硒納米粒子穿透式電子顯微鏡(TEM)照相圖(具有實際粒徑分布的代表性照片)。
圖3為本發明的硫化硒納米粒子元素分析(EDX-TEM)結果。
圖4為本發明的懸浮性硫化硒納米粒子水溶液的紫外可見光吸收光譜。
具體實施例方式
為能對本發明的結構特徵及所達成的功效更有進一步的了解與認識，以較佳的實施例結合附圖作詳細的說明本發明是關於一種硫化硒條米粒子添加劑的製作方法及其應用，本發明於合成硫化硒納米粒子的方法是採先形成硫化硒分子再由多個分子聚集成納米尺寸的粒子，也就是所謂的由下往上的製備方法，此與公知將微米級粉末研磨至納米級的由上往下的方式並不相同。
首先請參閱圖1，如步驟S1將硫與硒成分的前驅物，在室溫環境下分別溶解於非離子型穩定劑(界面活性劑)中，並攪拌以形成兩前驅物溶液，其中該硒的前驅物選自硒的滷化物、硒的氧化物、含硒的有機物、硒化氫、硒酸、硒酸根鹽類等所組成的族群之一，而該硫的前驅物選自氧化硫、硫的滷化物、氫氧化硫、含硫的有機物、硫化氫、硫的金屬鹽類等其他硫的化合物其中之一或兩者以上澠合，該穩定劑選自非離子型界面活性劑、離子型界面活性劑、纖維素及其衍生的聚合物組成的族群其中之一或二者以上混合。
再如步驟S2，取適當量的其中一前驅物溶液，以一定的注射速率緩慢的加入另一震蕩中的前驅物溶液，此時，取何前驅物溶液倒入另一前驅物溶液內，並無一定的要求，其重點取決於反應需求的重量百分比配製上的要求，接續如步驟S3，持續攪拌以進行分子團聚反應，反應過程時間約為一個小時，並控制反應槽反應溫度大約在10±5℃之間，待反應完全後即如步驟S4，製備出分散於穩定劑中的硫化硒的納米粒子添加劑。
其中該攪拌的速度為100-1000轉/分(rpm)，且所製得的硫化硒納米粒子的粒徑小於100納米(nm)。
請參閱圖2，本發明所製得的高重量百分比濃度的硫化硒的納米粒子添加劑的穿透式電子顯微鏡照相圖，由圖中可得知本發明的硫化硒的納米粒子的粒徑小於100納米，其平均粒徑為5±3納米，並將該硫化硒的納米粒子添加劑進行半定量的元素分析(EDXEnergy dispersive X-ray)，其結果如圖3所示，由圖中可知本發明所製得的化合物的組成約為硒∶硫＝1∶2，也就是二硫化硒(SeS2)。
進一步，請參閱圖4，因為本發明所製得的硫化硒的納米粒子添加劑以水稀釋至具抗菌效果的濃度時，此水溶液對於可見光具有良好的光穿透性，由圖中可發現本發明所製得的硫化硒的納米添加劑對于波長小於300納米的光源具有強的吸收度。
當將本發明所製得的硫化硒納米粒子添加劑混入生理食鹽水中進行依據食品工業發展研究所的皮屑芽胞菌(Malassezia furfur BCRC 22243)的抑菌試驗所得的抑菌試驗報告書號碼93CT158-93CT158-2，其結果請閱表1所示，由表1可得知當使用本發明的硫化硒納米粒子添加劑含量為0.1重量百分比(wt％)時，能夠立即抑制皮屑芽胞菌，進一步，即使將本發明的添加量降至千分之一，仍然具有相當良好的效果。
表1
因此，當將本發明添加至洗髮精及治療頭皮屑、脂溢性皮膚炎、花斑癬或頭皮癬乳膏等方面的個人品養產品時，本發明僅需要微小的添加量及可以達到目前市場上使用的硫化硒產品功效，能有效降低刺激人體的毛囊與黏膜的程度，及洗後乾澀感與顏色殘留的缺點，且本發明所得的成品為一液態的溶液，所以當添加本發明添加至個人保養產品時，僅需將本發明稀釋至所需的重量百分比濃度，即可加入於個人保養品成品中，或者於保養品工藝中添加入，相當的便利；而且，本發明的硫化硒納米粒子添加劑具有分散性佳的優點，因此不會有習知因為放置時間過長而產生沈澱的現象產生。
進一步，因為本發明的硫化硒納米粒子添加劑具有良好的光穿透性，因此添加本發明所製得的個人保養品能夠呈現良好的透明度，此與市面上販售的添加有硫化硒的個人保養品呈現混濁不透光狀大為不同，所以利用本發明所製得的個人保養品，例如脂溢性皮膚灸、花斑癬或頭皮癬乳膏可以直接塗抹於如臉部、手臂等顯露出的患部，而不會有公知藥膏塗抹患部後呈現膚色差異的困擾，符合現代人追求療效與美感的雙重要求。
綜上所述，本發明為一種硫化硒納米粒子添加劑，其利用由下而上的化學工藝方式，合成具有較大的表面積的硫化硒納米粒子，且當應用本發明時，能以少量的本發明添加量，即可達到有效的抗菌效果，進而避免的現今市場上抗菌產品硫化硒含量偏高對人體所造成的傷害。
以上所述，僅為本發明一較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施的範圍，故舉凡依本發明申請專利範圍所述的形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明的早請專利範圍內。
權利要求
1.一種硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其包括下列步驟將硒和硫前驅物分別溶解於穩定劑中並攪拌，以形成兩前驅物溶液；取適當量的其中一前驅物溶液，以一定速率緩慢加入另一震蕩中的前驅物溶液，並持續攪拌；以及進行分子團聚反應，待反應完全後，即製備得分散於穩定劑中的高濃度硫化硒納米粒子添加劑。
2.如權利要求1所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其中該硒的前驅物選自硒的滷化物、硒的氧化物、含硒的有機物、硒化氫、硒酸、硒酸根鹽類所組成的族群之一。
3.如權利要求1所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其中該硫的前驅物選自氧化硫、硫的滷化物、氫氧化硫、含硫的有機物、硫化氫、硫的金屬鹽類其中之一或兩者以上混合。
4.如權利要求1所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其中該穩定劑選自非離子型界面活性劑、離子型界面活性劑、纖維素及其衍生的聚合物組成的族群其中之一或二者以上混合。
5.如權利要求1所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其中該攪拌速度為100-1000轉/分。
6.如權利要求1所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其中控制該分子團聚反應的溫度為10±5℃。
7.如權利要求1所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其所製得的該硫化硒納米粒子的粒徑小於100納米。
8.如權利要求1所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其中該分子團聚反應所需時間為1小時。
9.如權利要求1所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其所製得的該硫化硒納米粒子添加劑可直接添加於一般黏度或黏稠的溶劑中。
10.如權利要求9所述的硫化硒納米粒子添加劑的製作方法，其特徵在於，其溶劑可以為個人保養品工藝中的一反應物或個人保養品的成品，以獲得具抗菌效果的製品。
11.一種硫化硒納米粒子添加劑的應用，其將於權利要求1所製得的硫化硒納米粒子添加劑加入個人保養品中，以形成具有抗菌效果的製品。
全文摘要
本發明公開了一種由前驅物原料的挑選、操控反應槽溫度等其他工藝參數來製備硫化硒納米粒子添加劑的方法，並進一步將所製得的硫化硒納米粒子添加劑應用於如洗髮精、治療頭皮屑、脂溢性皮膚炎、花斑癬或頭皮癬等方面產品，利用納米粒子具有高表面比的特性來達到僅需添加微少量的硫化硒納米粒子即可獲得療效的特點。
文檔編號A61Q5/00GK1788734SQ20041010077
公開日2006年6月21日 申請日期2004年12月14日 優先權日2004年12月14日
發明者王崇人, 林宗宏, 吳業煌 申請人:國立中正大學