一種表面活性劑中全磷的測定方法
2023-05-08 08:03:26 1
一種表面活性劑中全磷的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種表面活性劑中全磷的測定方法，具體通過以下步驟實現：(1)待測液的製備：稱取一定量表面活性劑，用濃H2SO4和濃HNO3加熱消煮，直至溶液轉為無色或清亮色，冷卻後定容，過濾；(2)濾液中磷的比色：吸取濾液，用磷鉬藍比色法測定；(3)從標準曲線上查得待測液的磷含量，計算表面活性劑中全磷的量。本方法對表面活性劑中全磷的測定比較準確，且測量精度高，操作簡便，可適用於所有表面活性劑中全磷的檢測。
【專利說明】一種表面活性劑中全磷的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種表面活性劑全磷的測定方法。
【背景技術】
[0002]表面活性劑(surfactant)，是指加入少量能使其溶液體系的界面狀態發生明顯變化的有機化合物，表面活性劑有2種基團組成:一種為親水基團，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其鹽，另一種為憎水基團，一般為非極性烴鏈。表面活性劑具有分散、潤溼、滲透、增溶、乳化、起泡、潤滑、殺菌等諸多功能，廣泛應用到國民經濟的各個領域，有「工業味精」之美稱。
[0003]表面活性劑是衡量一個國家化工發展水平的一個因素。我國是生產表面活性劑大國，是目前僅次於美國的第二大表面活性劑生產國家。隨著技術的進步，不同類型的表面活性劑復配，會出現明顯的協同效應，目前市場上銷售的產品都不是單一類型的表面活性劑製品。因此，對表面活性劑的分析具有非常重要的意義。其中，磷是一個非常重要的分析指標。尤其在對未知物(表面活性劑)的鑑定和分析上，更顯得尤為重要。
[0004]針對表面活性劑中磷的測定，目前還沒有國家標準。也未見有文獻報導。實際上，磷的測定有許多中方法，分別由磷鑰藍比色法、釩鑰黃比色法、磷鑰喹啉重量法等。其中，磷鑰喹啉重量法適用於肥料等含磷量較高的樣品，而釩鑰黃比色法的靈敏度低於磷鑰藍比色法。
【發明內容】
[0005]本發明是通過以下方式實現的，採用&H2S04-濃HNO3消煮，磷鑰藍比色法測定。磷鑰藍比色法的基本原理為:磷酸鹽與鑰銻抗顯色劑在酸性條件下生成藍色的絡合物，其藍色的深淺與磷的含量呈正比。因磷酸鹽與鑰銻抗顯色劑在pH在3左右時才能反應生成藍色絡合物，但消煮液的PH值小於3，因此，在加顯色劑前需調節pH值，採用2，4- 二硝基苯酚作為指示劑。
[0006]本發明的技術方案為:一種表面活性劑全磷的測定方法，按照以下步驟進行:
[0007](I)待測液的製備:稱取0.1000-0.2000g表面活性劑樣品於150ml燒杯中，力口1ml濃H2SO4和5 — 1ml濃HNO3，搖勻後於電爐上消煮，直至溶液為無色或清亮色，取下冷卻30min後，用蒸餾水轉移到10ml容量瓶中，定容，搖勻後過濾，濾液備用；
[0008](2)磷的測定:根據樣品中磷的含量，吸取l_5ml濾液於25ml比色管中，加入2滴2.5g/L 2，4-二硝基苯酚，用211101/1 NaOH調至黃色，再用2mol/L H2SOjf至無色，加入
2.5ml鑰鋪抗顯色劑,定容,搖勻，30min後於分光光度計上880nm處比色。
[0009](3)配製標準曲線:分別吸取 10ug/ml P 標準溶液 0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml於25ml比色管中，按照步驟(2)進行測定。以吸光度為為橫坐標，相應的P(ug/ml)為縱坐標，繪製標準曲線；
[0010](4)從標準曲線上查得樣品中磷的濃度，計算磷的含量。
[0011]步驟(I)消煮時，若溶液始終未變成清亮色，取下冷卻10分鐘，再加入5ml濃HNO3繼續消煮。
[0012]步驟⑵中加入2，4- 二硝基苯酚是為了調節pH。
[0013]本發明採用磷鑰藍比色法對表面活性劑中全磷的含量進行測定，提供了一種表面活性劑中全磷的測定方法，為表面活性劑的分析和未知物的剖析打下基礎。本發明方法測定準確、測量精度高、且易於操作，適用於表面活性劑全磷的測定。
【具體實施方式】
[0014]結合實施例對發明作進一步描述。
[0015]實施例:一種表面活性劑全磷的測定方法
[0016]分別稱取0.1000-0.2000g表面活性劑樣品於150ml燒杯中，加1ml濃H2SO4和5ml濃HNO3，搖勻後於電爐上消煮，直至溶液為無色或清亮色(消煮時，若溶液始終未變成清亮色，取下冷卻10分鐘，再加入5ml濃HNO3繼續消煮)，取下冷卻30min後，用蒸餾水轉移到10ml容量瓶中，定容，搖勻後過濾，濾液備用；吸取2ml濾液於25ml比色管中，加入2滴2.5g/L2, 4- 二硝基苯酚，用2mol/L NaOH調至黃色，再用2mol/L H2SO4調至無色，加入
2.5ml鑰鋪抗顯色劑,定容,搖勻，30min後於分光光度計上880nm處比色；配製標準曲線,從標準曲線上查得樣品中磷的濃度，計算磷的含量。本次試驗對三種表面活性劑進行了測定，每種表面活性劑進行了 5次平行試驗。
[0017]表三種不同表面活性劑中全磷含量(％ )
[0018]樣品P% 絕對偏差相對偏差標準偏差
I__(λ_65__0.016__2.52
表面活 2__0.620.014__2.20
性劑樣 3__0.630.004__0.630.011
品 I4__(1_64__0.006__0.94
__5__(λ_63__0.004__0^63__
I____0.0060.45
表面活 2__L^5__0.016__1.19
性劑樣 3__I1B__0.004__0.300.015
品 24__Ln__O, 024__1.79
51.340.0060.45
_I__OMl__0.004__0.97
表面活 2__0M2__0.006__1.45
性劑樣 3__OMO__0.014__3.380.011
品 ?4__OMl__0.0040.97
50.430.0163.86
[0019]從表中看出，本發明具有較好的精密度和準確度，且誤差均在允許範圍之內。
【權利要求】
1.一種表面活性劑中全磷的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)待測液的製備:稱取0.1000-0.2000g表面活性劑樣品於150ml燒杯中，加1ml濃H2SO4和5 -1Oml濃HNO3，搖勻後於電爐上消煮，直至溶液為清亮色，取下冷卻30min後，用蒸餾水轉移到10ml容量瓶中，定容，搖勻後過濾，濾液備用； (2)磷的測定:根據樣品中磷的含量，吸取l_5ml濾液於25ml比色管中，加入2滴2.5g/L 2，4- 二硝基苯酚，用2mol/L NaOH調至黃色，再用2mol/L H2SO4調至無色，加入2.5ml鑰鋪抗顯色劑，定容，搖勻，30min後於分光光度計上880nm處比色； (3)配製標準曲線:分別吸取5ug/mLP標準溶液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml於25ml比色管中，按照步驟⑵進行測定；以吸光度為為橫坐標，相應的P(ug/ml)為縱坐標，繪製標準曲線； (4)從標準曲線上查得樣品中磷的濃度，計算磷的含量。
2.根據權利要求1所述一種表面活性劑中全磷的測定方法，其特徵在於:消煮時，若溶液始終未變成清亮色，取下冷卻10分鐘，再加入5ml濃HN03繼續消煮。
【文檔編號】G01N21/31GK104165849SQ201410376484
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月1日 優先權日:2014年8月1日
【發明者】蔚霞, 王仁宗, 劉裕, 王瑞 申請人:湖北富邦科技股份有限公司