一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法
2023-05-08 16:52:56 1
專利名稱：一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法
技術領域：
本發明涉及一種提取方法，具體是一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法。
背景技術：
天然除蟲菊素是從除蟲菊花(Pyreyhrum cineriifoliun Trebr)中分離萃取的具有殺蟲效果的活性成分。它包括除蟲菊素I (pyrethrins I)、除蟲菊素II (pyrethrinsll)、 瓜菊素I(cinerin I)、瓜菊素II (cinerin II)、茉莉菊素I (jasmolin I)和茉莉菊素 IKjasmolin II)。由於除蟲菊素是由上述六種具有殺蟲活性的物質組成，因此殺蟲效果好，昆蟲不易產生抗藥性，可用於製造殺滅抗性很強的害蟲的農藥。且天然除菊素見光慢慢分解成水和C0，因此用其配製的農藥或衛生殺蟲劑等使用後無殘留，對人畜無副作用，是國際公認的最安全的無公害天然殺蟲劑。目前除蟲菊素的提取方法有溶劑萃取法、超臨界流體萃取、二氧化碳低溫萃取等。溶劑萃取法和超臨界流體萃取法分離的除蟲菊素粗油中，都會有60-70%的非活性組分，除蟲菊素含量僅為30-40%。這種除蟲菊素粗油中含有大量的樹脂、蠟、脂肪酸酯及色素，在深加工時產生出大量膠狀物，使產品無法使用，外觀不合格；更嚴重的是這些雜質使除蟲菊素分解、聚合，使產品降解、失效。而二氧化碳低溫萃取除蟲菊素的方法，雖然提取率較高，但是投資費用高。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法。該方法利用磷酸二氫銨溶液去除產品中的雜質，其收率高，純度高，投資少，且天然除蟲菊素不會發生分解。本發明的技術方案是一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法，其特徵是，(1)將除蟲菊乾花(含水量為6-8wt%)粉碎至過60目篩，然後加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質量3倍的正己烷，攪拌3小時， 壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；(2)將兩次濾液合併，加入濾液總質量3. 0% 士 0. 的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然後加入濃縮後濾液體積兩倍的濃度為2-37wt%的磷酸二氫銨溶液，充分攪拌，靜置15分鐘後，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩餘的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素。注意避光存放！所述磷酸二氫銨溶液的優選濃度為10-25wt%。本發明的有益效果是投資少，收率高(收率彡85%)，純度高(純度彡70%)，不分解！由於磷酸二氫銨溶液偏酸性，避免天然除蟲菊素分解；且正己烷可以循環使用；磷酸二氫銨溶液吸附許多蛋白質、糖類等有機物，作為水溶性肥料使用，效果更佳；壓濾的除蟲菊餅渣，可以做成有機肥料或加工成蚊香原料，因此，此工藝環保、安全、高效。
具體實施例方式實施例1(1)將天然除蟲菊素含量為Iwt %的除蟲菊乾花(含水量為7. 5wt% )粉碎至過 60目篩，然後加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；(2)將兩次濾液合併，加入濾液總質量3%的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然後加入濃縮後濾液體積兩倍的濃度為20wt%的磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘後，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩餘的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素；收率為86. 3%，純度為72. 1%。實施例2(1)將天然除蟲菊素含量為1. 的除蟲菊乾花(含水量為6. 5wt% )粉碎至過 60目篩，然後加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；(2)將兩次濾液合併，加入濾液總質量3%的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然後加入濃縮後濾液體積兩倍的濃度為15wt%的磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘後，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩餘的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素；收率為87. 5%，純度為73. 2%。實施例3(1)將天然除蟲菊素含量為0.9wt%的除蟲菊乾花(含水量為7. Owt粉碎至過 60目篩，然後加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時，壓濾；將濾餅添加其(濾餅)質量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；濾餅可以做成有機肥料或加工成蚊香原料；(2)將兩次濾液合併，加入濾液總質量3%的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10(正己烷回收再利用)，然後加入濃縮後濾液體積兩倍的濃度為25wt%的磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘後，溶液分為三層，將中下層除去(中下層溶液可作水性肥料使用)，剩餘的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素；收率為86. 9%，純度為70.8%。
權利要求
1.一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法，其特徵是，(1)將除蟲菊乾花粉碎至過60目篩，然後加入其質量2倍的正己烷，充分攪拌2小時， 壓濾；將濾餅添加其質量3倍的正己烷，攪拌3小時，壓濾；(2)將兩次濾液合併，加入濾液總質量3.0% 士0. 的活性炭，攪拌20分鐘，過濾；(3)將濾液濃縮至其體積的1/10，然後加入濃縮後濾液體積兩倍的濃度為2-37wt%的磷酸二氫銨溶液，充分攪拌，靜置15分鐘後，溶液分為三層，將中下層除去，剩餘的上層黃色油狀液體，即為天然除蟲菊素。
2.如權利要求1所述的一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法，其特徵是，所述磷酸二氫銨溶液的濃度為10-25wt%。
全文摘要
本發明公開了一種利用磷酸二氫銨提取天然除蟲菊素的方法。它首先是將除蟲菊乾花粉碎後加入正己烷提取兩次，然後加入活性炭，攪拌20分鐘，過濾；濾液濃縮至其體積的1/10後，再加入磷酸二氫銨，充分攪拌，靜置15分鐘後，可以看到形成三層，將中下層出去，上層黃色油狀液體即為天然除蟲菊素。本發明投資少，收率高，純度高，不分解。由於磷酸二氫銨溶液偏酸性，避免天然除蟲菊素分解；且正己烷可以循環使用；磷酸二氫銨溶液吸附許多蛋白質、糖類等有機物，作為水溶性肥料使用，效果更佳；壓濾的除蟲菊餅渣，可以做成有機肥料或加工成蚊香原料，因此，此工藝環保、安全、高效。
文檔編號A01N65/12GK102349546SQ20111023578
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月17日 優先權日2011年8月17日
發明者劉幸紅, 張淑靜, 段春華, 牛贍光, 王清海 申請人:山東省林業科學研究院