二異丙苯同分異構體混合物的分離方法
2023-05-08 00:40:06
二異丙苯同分異構體混合物的分離方法
【專利摘要】本發明公開了一種二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，首先混合二異丙苯從萃取精餾塔中部進料，萃取劑從萃取精餾塔上部進料，萃取精餾塔的塔頂分離出高濃度間二異丙苯；對二異丙苯和萃取劑的混合物經萃取精餾塔的塔底進入到普通精餾塔，普通精餾塔的塔頂分離出高濃度對二異丙苯，塔底回收萃取劑，並通過混合器與新鮮萃取劑混合後返回萃取精餾塔循環使用。本發明的分離工藝流程簡單，能耗低，分離成本低，具有較好的經濟效益和社會效益。
【專利說明】二異丙苯同分異構體混合物的分離方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種混合物的分離方法，具體涉及二異丙苯同分異構體混合物的分離方法。
【背景技術】
[0002]二異丙苯同分異構體混合物一般存在於苯酚-丙酮、苯與丙烯合成異丙苯等一系列反應的副產物中。二異丙苯有鄰、間、對三種異構體，其中間二異丙苯是一種非常重要的精細有機化工原料，可以用於氧化法制間苯二酚；採用間二異丙苯氧化法合成間苯二酚工藝先進且汙染小。異丙苯生產過程中產生的二異丙苯中三個異構體的比例為間:對:鄰=65: 34: 1，由於鄰二異丙苯的含量極少，因此主要將間二異丙苯與對二異丙苯分離開即可。
[0003]二異丙苯異構體的分離有精餾、萃取、生物酶、膜分離、分子精餾、結晶等方法。二異丙苯的三種異構體沸點非常接近並且具有一定的熱敏性，間二異丙苯和對二異丙苯的沸點分別為203°C和210.3°C，兩者的相對揮發度較小，用常規的精餾方法將其分離則需要150多塊塔板，而且操作時間長，精餾過程能耗高，產品容易發生熱敏反應。
[0004]為了獲得高濃度間二異丙苯，利用分子篩催化劑對混合二異丙苯進行異構化反應和裂化反應，通過擇形催化將對二異丙苯異構化生成間二異丙苯或將二異丙苯裂化成小分子苯、異丙苯，最後通過精餾方式獲得間二異丙苯。異構化反應和裂化反應法工藝過程複雜，在反應過程不可避免地會損失一部分間二異丙苯，而且最終還是用通過精餾來獲得高含量的間二異丙苯。開發經濟的分離二異丙苯混合物技術具有十分重要的意義。
[0005]中國專利文獻CN 102219634 B (申請號201110107191.8)公開了一種減壓間歇精餾分離二異丙苯同分異構體的方法，在精餾塔塔釜中加入經過初分餾的二異丙苯同分異構體的混合液，加熱進行全回流操作，塔頂和塔底溫度分別為80.(TC和90.(TC ;首先以7/1-9/1的變回流比操作採出純度大於99.0wt%的間二異丙苯；經過過渡餾分的採出，塔頂溫度逐漸穩定在90.(TC，當塔頂產品的純度大於99.0%時，以15/1-20/1的變回流比操作採出純度大於99.0wt%的間二異丙苯。該方法對操作的要求較高，精餾時間也較長。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、能耗低的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法。
[0007]實現本發明目的的技術方案是一種二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，所用分離裝置包括混合器、萃取精餾塔、泵和普通精餾塔，混合器的出料口通過出料管道與萃取精餾塔的上部相連，萃取精餾塔的塔底通過管道與泵進料口相連通，泵的出料口與普通精餾塔相連，普通精餾塔的塔底通過管道與混合器相連通；包括以下步驟:
①加熱使萃取精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在150°C~210°C，塔底溫度穩定在150°C~210°C ;將待分離的二異丙苯同分異構體混合物從萃取精餾塔的中部進料，將萃取劑在混合器中混合後從萃取精餾塔的上部進料；萃取精餾塔的塔頂採出間二異丙苯並進入儲罐；萃取劑與二異丙苯同分異構體混合物的進料摩爾比為0.5~15: 10
[0008]②加熱使普通精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在150°C~210°C，塔底溫度穩定在150°C~215°C ;將步驟①萃取精餾後萃取精餾塔的塔底液體由泵輸送到普通精餾塔的中部，萃取精餾塔的塔底液體為對二異丙苯和萃取劑的混合物；在普通精餾塔的塔頂採出對二異丙苯並進入儲罐。
[0009]③將步驟②普通精餾後塔底回收的萃取劑通過管道輸送至混合器中，在混合器中回收的萃取劑與新鮮萃取劑混合後進入萃取精餾塔中循環使用。
[0010]上述步驟①中萃取劑為鄰苯二甲酸二酯中的一種或一種以上的鄰苯二甲酸二酯混合物。
[0011]優選的，步驟①中萃取劑為鄰苯二甲酸二壬酯、鄰苯二甲酸二癸酯、鄰苯二甲酸二辛酯中的一種或其中兩種的混合物。
[0012]上述步驟①中萃取精餾塔的塔板數為20~100塊；萃取精餾時回流比為I~6:1 ;萃取精懼塔塔頂冷凝器壓力為0.1atm~2.0atm。
[0013]上述步驟①中二異丙苯同分異構體混合物進料溫度為22°C~28°C，進料壓力為1.0~1.1atm,進料板為距離塔頂2/5~3/5處的塔板。
[0014]作為優選的，萃取劑進料溫度為22°C~28°C，進料壓力為1.0~1.latm，進料板為第2塊至第四塊塔板。
[0015]上述步驟②中普通精 餾塔的塔板數為5~30塊；普通精餾時回流比為1.0~
5.0: I ;普通精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.1atm~2.0atm。
[0016]上述步驟②中對二異丙苯和萃取劑的進料溫度為0°C~210°C，進料壓力為1.0~
1.2atm,進料板為距離塔頂2/5~3/5處的塔板。
[0017]本發明具有積極的效果:(I)本發明的分離二異丙苯同分異構體混合物的方法採用萃取精餾和普通精餾結合的方式。在萃取精餾時，選擇鄰苯二甲酸二酯作為萃取劑，並控制混合物料與萃取劑的比例和適當的回流比，首先在萃取精餾塔塔頂分離出間二異丙苯；萃取精餾塔塔底流出的對二異丙苯和鄰苯二甲酸二酯的混合物進入普通精餾塔中進行分離，本發明的分離工藝流程簡單，能耗低，分離成本低，具有較好的經濟效益和社會效益。
[0018](2)萃取精餾時所用的萃取劑鄰苯二甲酸二酯循環使用，減少了物料消耗和萃取劑處理的成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為本發明的二異丙苯同分異構體混合物的分離工藝流程圖；
上述附圖中的標記如下:混合器1，萃取精餾塔2，泵3，普通精餾塔4。
【具體實施方式】
[0020]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0021]見圖1，本發明的分離二異丙苯同分異構體混合物的裝置包括混合器1、萃取精餾塔2、泵3和普通精餾塔4。混合器I的出料口通過出料管道與萃取精餾塔2的上部相連，萃取精餾塔2的塔底通過管道與泵3進料口相連通，泵3的出料口與普通精餾塔4的中部相連，普通精餾塔4的塔底通過管道與混合器I相連通。
[0022](實施例1)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法包括以下步驟:
①通過加熱導熱油的控制系統使萃取精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在150°C~210°C (本實施例中為203°C)，塔底溫度穩定在150°C~210°C (本實施例中為208 °C)。
[0023]將待分離的二異丙苯同分異構體混合物以0.005kmol/h的進料量從萃取精餾塔2的中部進料。萃取精餾塔I的塔板數為60。萃取精餾塔塔頂冷凝器壓力為latm。
[0024]二異丙苯同分異構體混合物中間二異丙苯的摩爾分數為60%，對二異丙苯的摩爾分數為40%，混合物進料溫度為25°C，進料壓力為1.0atm，進料板為第29塊。
[0025]萃取劑鄰苯二甲酸二壬酯從儲罐中由管道輸送至混合器I中，在混合器I中混合後以0.025kmol/h的進料量從萃取精餾塔2的上部進料。鄰苯二甲酸二壬酯進料溫度為25°C，進料壓力為latm，進料板為第2塊。萃取劑鄰苯二甲酸二壬酯與二異丙苯同分異構體混合物的進料摩爾比為5: I。
[0026]控制萃取精餾塔塔 頂回流比為6: 1，蒸餾速率為0.003 kmol/h，塔頂冷凝器壓力為Iatm開始採出，萃取精餾塔I的塔頂採出間二異丙苯並進入儲罐；萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯的摩爾分數為97.64%，收率為97.64%。
[0027]②通過加熱導熱油的控制系統使普通精餾塔4的塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在150°C~210°C (本實施例中為209°C)，塔底溫度穩定在150°C~215°C (本實施例中為212°C)。
[0028]將步驟①萃取精餾後萃取精餾塔2的塔底液體由泵3輸送到普通精餾塔4的中部；萃取精餾塔2的塔底液體為鄰苯二甲酸二壬酯和對二異丙苯的混合物。
[0029]普通精餾塔4的塔板數為10，蒸餾速率為0.002025 kmol/h。鄰苯二甲酸二壬酯和對二異丙苯的混合物進料壓力為1.0atm,進料板為第5塊。
[0030]控制塔頂回流比為2: I，普通精餾塔塔頂冷凝器壓力為latm，在普通精餾塔4的塔頂採出對二異丙苯並進入儲罐。普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為95.28%，收率為96.47%o
[0031]③將步驟②普通精餾後塔底回收的萃取劑鄰苯二甲酸二壬酯通過管道輸送至混合器I中；在混合器I中回收的萃取劑與新鮮萃取劑混合後進入萃取精餾塔I中循環使用。
[0032]本實施例的整個分離操作過程塔釜溫度較低，能耗較小，工藝操作簡單且分離效率高；由於萃取劑鄰苯二甲酸二壬酯可以循環使用，因此減少了物料消耗和萃取劑處理的成本。本實施例的分離成本較低，具有較好的經濟效益和社會效益。
[0033](實施例2)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟①萃取精餾時控制萃取精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.8atm，萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯的摩爾分數為97.97%，收率為97.97%。
[0034]步驟②普通精餾時控制普通精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.8atm，普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為95.79%，收率為96.99%。
[0035](實施例3)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟①萃取精餾時萃取精餾塔回流比為3: 1，萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯的摩爾分數為97.48%，收率為97.48%。步驟②普通精餾中普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為95.05%,收率為96.24%。
[0036](實施例4)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟②普通精餾時回流比為4: 1，普通精餾中普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為95.31%,收率為96.49%。
[0037](實施例5)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟①中萃取精餾塔塔板數為40。萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯的摩爾分數為91.98%，收率為91.98%。普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為86.90%,收率為87.98%o
[0038](實施例6)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟②普通精餾塔塔板數為20。普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為95.30%,收率為 96.49%o
[0039](實施例7)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在於:
步驟①中萃取劑的進料量為O。萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯烷的摩爾分數為86.36%，收率為86.36%。普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為0%，收率為0%。
[0040](實施例8)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在於:
步驟①中萃取劑為鄰苯二甲酸二癸酯。萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯烷的摩爾分數為97.68%,收率為97.68%。
[0041]步驟②普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為95.53%，收率為96.52%。
[0042](實施例9)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟①中萃取劑為鄰苯二甲酸二癸酯和鄰苯二甲酸二壬酯的混合物，鄰苯二甲酸二癸酯的摩爾分數為50%。萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯烷的摩爾分數為97.66%，收率為97.66%o
[0043]步驟②普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為95.53%，收率為96.49%。
[0044](實施例10)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟①中萃取劑為鄰苯二甲酸二辛酯，萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯烷的摩爾分數為97.56%,收率為97.56%。
[0045]步驟②普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為94.76%，收率為95.95%。
[0046](實施例11)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟①中萃取劑鄰苯二甲酸二壬酯與二異丙苯混合物的進料摩爾比為0.5: I。萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯的摩爾分數為91.51%，收率為91.01%。普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為86.01%，收率為87.32%。
[0047](實施例12)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟①中萃取劑鄰苯二甲酸二壬酯與二異丙苯混合物的進料摩爾比為15: I。萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯的摩爾分數為98.16%，收率為98.13%。普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為85.03%,收率為86.12 %。
[0048](實施例13)
本實施例的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法其餘與實施例1相同，不同之處在
於:
步驟①中萃取劑鄰苯二甲酸二壬酯與二異丙苯混合物的進料摩爾比為20: I。萃取精餾塔塔頂產物中間二異丙苯的摩爾分數為98.30%,收率為98.27%。普通精餾塔塔頂產物中對二異丙苯摩爾分數為76.41%，收率為77.38%。
【權利要求】
1.一種二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，其特徵在於:所用分離裝置包括混合器、萃取精餾塔、泵和普通精餾塔，混合器的出料口通過出料管道與萃取精餾塔的上部相連，萃取精餾塔的塔底通過管道與泵進料口相連通，泵的出料口與普通精餾塔相連，普通精餾塔的塔底通過管道與混合器相連通；包括以下步驟: ①加熱使萃取精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在150°C~210°C，塔底溫度穩定在150°C~210°C;將待分離的二異丙苯同分異構體混合物從萃取精餾塔的中部進料，將萃取劑在混合器中混合後從萃取精餾塔的上部進料；萃取精餾塔的塔頂採出間二異丙苯並進入儲罐；萃取劑與二異丙苯同分異構體混合物的進料摩爾比為0.5~15: I ； ②加熱使普通精餾塔塔釜釜溫逐漸升高，進行全回流操作至塔頂溫度穩定在150°C~210°C，塔底溫度穩定在150°C~215°C;將步驟①萃取精餾後萃取精餾塔的塔底液體由泵輸送到普通精餾塔的中部，萃取精餾塔的塔底液體為對二異丙苯和萃取劑的混合物；在普通精餾塔的塔頂採出對二異丙苯並進入儲罐； ③將步驟②普通精餾後塔底回收的萃取劑通過管道輸送至混合器中，在混合器中回收的萃取劑與新鮮萃取劑混合後進入萃取精餾塔中循環使用。
2.根據權利要求1所述的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，其特徵在於:步驟①中萃取劑為鄰苯二甲酸二酯中的一種或一種以上的鄰苯二甲酸二酯混合物。
3.根據權利要求2所述的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，其特徵在於:步驟①中萃取劑為鄰苯二甲酸二壬酯、鄰苯二甲酸二癸酯、鄰苯二甲酸二辛酯中的一種或其中兩種的混合物。
4.根據權利要求1所述的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，其特徵在於:步驟①中萃取精餾塔的塔板數為20~100塊；萃取精餾時回流比為I~6:1 ;萃取精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.1atm~2.0atm。
5.根據權利要求4所述的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，其特徵在於:步驟①中二異丙苯同分異構體混合物進料溫度為22°C~28°C,進料壓力為1.0~1.1atm,進料板為距離塔頂2/5~3/5處的塔板。
6.根據權利要求4所述的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，其特徵在於:萃取劑進料溫度為22°C~28°C，進料壓力為1.0~1.latm，進料板為第2塊至第4塊塔板。
7.根據權利要求1所述的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，其特徵在於:步驟②中普通精餾塔的塔板數為5~30塊；普通精餾時回流比為1.0~5.0: I;普通精餾塔塔頂冷凝器壓力為0.1atm~2.0atm。
8.根據權利要求7所述的二異丙苯同分異構體混合物的分離方法，其特徵在於:步驟②中對二異丙苯和萃取劑的進料溫度為0°C~210°C，進料壓力為1.0~1.2atm，進料板為距離塔頂2/5~3/5處的塔板。
【文檔編號】C07C7/04GK103524285SQ201310515838
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月28日 優先權日:2013年10月28日
【發明者】張春勇, 舒莉, 鄭純智, 文穎頻, 葛笑, 吳桐, 程潔紅 申請人:江蘇理工學院