N-n＇-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法
2023-05-08 11:28:01 2
專利名稱：N-n＇-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學試劑領域，特別是涉及一種N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺的 製備方法。
背景技術：
N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺(分子式C7H1N208)，作為化學試劑用途非常 廣泛。在紡織工業中用於生產增稠劑、粘合劑，在石油開採中用於生產堵漏 劑，在皮革化工、印刷等諸多領域中也有較多應用，是市場上應用較多的一 種質量穩定、純度高、性能好的交聯劑，屬於丙烯醯胺類的增稠劑、粘合劑。
目前市場上使用的丙烯醯胺類的增稠劑、粘合劑普遍存在以下問題l.產品
在存運過程中不穩定，游離醛過高；2.生產成本高；3.產品純度低；4.對環 境有汙染。N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺作為交聯劑的優越性在於對人體皮膚刺 激性小，增稠性能好，純度高，收率高。
發明內容
本發明的目的在於提供一種易操作、純度高、綠色環保的N-N'-亞甲基 雙丙烯醯胺的製備方法。
本發明實現目的的技術方案是
一種N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法，其製備方法的步驟是
(1) .將45 50重量份水加入反應釜中，開啟攪拌機攪拌，同時加熱升溫 至45 70。C; '
(2) .在反應釜內加入14 16重量份丙烯醯胺，10 12重量份甲醛，同時 添加阻聚劑且其添加量為0 500ppm，在40 45"溫度條件下攪拌0. 5 1. 5 小時，使其充分反應；
(3) .再加入14 16重量份丙烯醯胺以及8 10重量份催化劑，在攪拌機 攪拌下加熱到65 70。C，反應1.5 2. 5小時，自然冷卻並放置40 50小時；
(4) .過濾出產品，在75 85。C下乾燥，即得N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺成
n
而且，所述的阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一種， 或幾種的混合物。
而且，所述的催化劑為硫酸或鹽酸。
而且，所述的阻聚劑對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為
對苯二酚 0 200卯m
3對羥基苯甲醚100 500ppm 酚噻嗪 50 300ppm。
本發明的優點和積極效果是
1. 本發明以丙烯醯胺、甲醛為原料，反應體系中還加有對苯二酚、對羥 基苯甲醚、酚噻嗪中的一種或幾種，在硫酸或鹽酸為催化劑及溶劑存在的條
件下，所製得的N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺性能穩定，生產成本低，增稠性能 好，對人體皮膚刺激性小。
2. 本發明的製備N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺工藝，優化了生產所需的反應 環境，副產品較少，產品質量大幅提升，特別是催化劑的應用，使產品的純 度、收率大為提高。
具體實施例方式
下面結合實施例，對本發明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是 限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。 實施例1:
一種N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法，其製備方法的步驟是
(1) .將245kg水加入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至7(TC;
(2) .然後加入75kg丙烯醯胺、105kg甲醛，同時添加阻聚劑對羥基苯甲醚， 其添加量為100 500ppm，在40。C下攪拌1小時，充分反應；
(3) .然後再加入75kg丙烯醯胺、45kg催化劑鹽酸，在攪拌下加熱到70°C， 反應2小時，冷卻放置48小時；
(4) .過濾出產品，在8(TC下乾燥，即得N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺成品。 實施例2:
一種N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法，其製備方法的步驟是 a).將250kg水加入反應釜中，開啟攪拌，加熱升溫至65i:;
(2) .然後加入75kg丙烯醯胺、100kg甲醛，同時添加濃度阻聚劑酚噻嗪， 其添加量為50 300卯m，在45。C下攪拌1.2小時，充分反應；
(3) .然後再加入75kg丙烯醯胺、50kg催化劑硫酸，在攪拌下加熱到65°C， 反應2.3小時，冷卻放置43小時；
(4) .過濾出產品，在75。C下乾燥，即得N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺成品。
權利要求
1. 一種N-N′-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法，其特徵在於其製備方法的步驟是(1). 將45～50重量份水加入反應釜中，開啟攪拌機攪拌，同時加熱升溫至45～70℃；(2). 在反應釜內加入14～16重量份丙烯醯胺，10～12重量份甲醛，同時添加阻聚劑且其添加量為0～500ppm，在40～45℃溫度條件下攪拌0.5～1.5小時，使其充分反應；(3). 再加入14～16重量份丙烯醯胺以及8～10重量份催化劑，在攪拌機攪拌下加熱到65～70℃，反應1.5～2.5小時，自然冷卻並放置40～50小時；(4). 過濾出產品，在75～85℃下乾燥，即得N-N′-亞甲基雙丙烯醯胺成品。
2. 根據權利要求1所述的N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法，其特徵 在於所述的阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一種，或 幾種的混合物。.
3. 根據權利要求1所述的N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法，其特徵 在於所述的催化劑為硫酸或鹽酸。
4. 根據權利要求2所述的N-N'-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法，其特徵 在於所述的阻聚劑對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為對苯二酚 0 200ppm 對羥基苯甲醚100 500ppm 酚噻嗪 50 300ppm。
全文摘要
本發明屬於化學試劑領域的一種N-N′-亞甲基雙丙烯醯胺的製備方法，是以丙烯醯胺、甲醛為原料，在硫酸或鹽酸為催化劑及溶劑存在的條件下，經反應製得；反應體系中還加有對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪中的一種或幾種，所製得的N-N′-亞甲基雙丙烯醯胺性能穩定，生產成本低，增稠性能好，對人體皮膚刺激性小。本發明優化了生產所需的反應環境，副產品較少，產品質量大幅提升，特別是催化劑的應用，使產品的純度、收率大為提高。
文檔編號C07C233/38GK101462979SQ20071015107
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月17日 優先權日2007年12月17日
發明者葉嘉瑜 申請人:天津市化學試劑研究所