可攜式氣相色譜—四極杆質譜儀檢測室內空氣汙染的方法
2023-05-07 10:26:36 1
專利名稱：可攜式氣相色譜—四極杆質譜儀檢測室內空氣汙染的方法
技術領域：
本發明屬於環境檢測技術，具體地說是一種可攜式氣相色譜一四極杆質譜儀檢測室內空氣汙染的方法。
背景技術：
隨著各種新型建築材料、室內裝潢材料的廣泛使用，以及品種繁多的化妝品、除臭劑、殺蟲劑和洗滌劑等化學產品大量應用於家庭，家庭室內空氣汙染物越來越多，嚴重的危害著人們的健康。它們有的可直接揮發出高分子有機化合物；有的可在長期降解過程中釋放出低分子化合物。這些物質大多有毒和致癌作用，通過呼吸途徑進入人體，對人體造成潛在威脅。另一方面現代人們由於生產和生活方式的現代化，更多的工作和活動都在室內進行。因此，室內空氣汙染物對人類的危害，以及人們對室內汙染物的檢測越來越受到高度的重視。現有技術採用氣相色譜法；氣相色譜-質譜聯用法進行室內空氣汙染物的分析檢測。 現有技術存在的問題是1、氣相色譜法不具備直接定性能力，必須使用標準樣品對照才能鑑別汙染物的組分，分析檢測不方便。2、氣相色譜-質譜聯用法可同時完成汙染物組分的定性和定量分析，但是需要使用的設備體積大，攜帶不方便，不適合用於室內空氣汙染物現場檢測的要求。所以發明一種設備體積小、攜帶方便、操作簡單、能夠對室內空氣汙染物進行準確定性和定量分析的方法，對保證室內空氣品質、保護人體健康具有十分重要的意義。
發明內容
本發明的目的是為了提供一種設備體積小、攜帶方便、操作簡單、能夠對室內空氣汙染物進行準確定性和定量分析的方法。本發明的目的是這樣實現的
一種可攜式氣相色譜一四極杆質譜儀檢測室內空氣汙染的方法，步驟如下
(1)採集樣品
用Tenax吸附管採集室內空氣10L，採樣後吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現場大氣壓和溫度；
(2)樣品熱解析
將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280°C，吹掃時間5min，解析時間20s ；
(3)樣品分析:
將解析後的樣品引入可攜式氣相色譜-四極杆質譜儀進行分析，得到空氣汙染物的色譜峰圖及質譜圖。步驟(3)樣品分析的條件為
色譜柱苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細管柱，內徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m，長度 30m;
載氣氦氣，純度高於99. 999% ； 進樣方式不分流進樣；進樣口溫度210°C ； 柱溫:70°C ； 電子轟擊源70eV ；
掃描方式全掃描，掃描範圍10-180amu。本發明方法的要點是
用Tenax吸附管採集室內空氣樣品；將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，對樣品熱解析；將解析後的樣品引入可攜式氣相色譜-四極杆質譜聯用儀進行分析，得到空氣中汙染物的色譜峰圖及相應的質譜圖。為了保證樣品的準確性，採樣後將吸附管兩頭套上橡皮帽密封保存，記錄現場大氣壓和溫度。熱解析條件為溫度為^0°C，吹掃時間5min，解析時間20s。將解析後的樣品引入可攜式氣相色譜-四極杆質譜聯用儀進行分析，分析條件為色譜柱採用苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細管柱，內徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m,長度30m ；載氣氦氣，純度高於 99. 999% ；
進樣方式不分流進樣；進樣口溫度210°C ；柱溫70°C ；電子轟擊源70eV ；掃描方式 全掃描，掃描範圍IO-ISOamu ；最後得空氣中汙染物的色譜峰圖及相應的質譜圖。可攜式氣相色譜-四極杆質譜聯用儀不僅具備普通氣相色譜-質譜聯用儀的定性定量能力，還具有體積小、便於移動的特點，可實現現場檢測，避免了樣品在傳輸過程中可能發生的物理化學變化，對於室內空氣中主要汙染物，如苯、甲苯、乙苯等，可現場採集，立即檢測，一次分析，即可得到結果，具有快速、靈敏、準確的定性定量能力。本發明採樣使用的Tenax吸附管，用玻璃或不鏽鋼製造，具有良好的耐溫性，樣品極低流失，廣泛應用於有機揮發物和半揮發物的吸附。本發明熱解析儀的作用熱解析儀是樣品前處理設備，把樣品進行加熱，解吸收集到的揮發性有機化合物，再導入氣相色譜質譜聯用儀中進行檢測。本發明的優點是
1、設備體積小、攜帶、移動方便，便於現場檢測。2、檢測操作簡單。3、能夠對室內空氣汙染物準確定性和定量分析。
圖1為採用本發明方法分析實驗室內空氣色譜峰圖，可根據保留時間、質譜圖、峰面積進行定性定量分析；
圖2為本發明方法定性分析苯的質譜圖，與標準譜庫對比可準確定性； 圖3為本發明方法定性分析甲苯的質譜圖，與標準譜庫對比可準確定性； 圖4為本發明方法定性分析乙苯的質譜圖，與標準譜庫對比可準確定性； 圖5為本發明方法分析苯、甲苯、乙苯的色譜峰圖，作為實際分析鑑定中保留時間定性及峰面積定量標準。
具體實施例方式實施例1 40m2實驗室空氣汙染物分析，步驟如下 (1)門窗關閉，記錄現場溫度和大氣壓力。(2)將活化處理的Tenax吸附管連接在空氣採樣泵上，採樣時間20分鐘，流速 0. 5L/min，採樣體積 10L。(3)採樣完畢後，將吸附管取下，快速安裝到熱解析儀上。熱解析溫度280°C，吹掃時間5min，解析時間20s。(4)解析樣品進入可攜式氣相色譜-四極杆質譜儀分析。柱溫70°C，載氣流速Iml/ min ；電子轟擊源離子化能量70eV。掃描模式全掃描，掃描質量數範圍為10-180amu，分析時間IOmin。(5 )得採集空氣中主要汙染物的色譜圖和質譜圖，圖1、圖2、圖3、圖4，作為定性的依據。定量分析依據圖1中峰面積，參照標準品圖5峰面積計算得到。上述實施例僅為本發明的優選例，並不用來限制本發明，凡在本發明的原則之內， 所做的任何修改和變化，均在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種可攜式氣相色譜一四極杆質譜儀檢測室內空氣汙染的方法，步驟如下(1)採集樣品用Tenax吸附管採集室內空氣10L，採樣後吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現場大氣壓和溫度；(2)樣品熱解析將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280°C，吹掃時間5min，解析時間20s ；(3)樣品分析;將解析後的樣品引入可攜式氣相色譜-四極杆質譜儀進行分析，得到空氣汙染物的色譜峰圖及質譜圖。
2.根據權利要求1所述的可攜式氣相色譜一四極杆質譜儀檢測室內空氣汙染的方法， 其特徵在於步驟(3)樣品分析的條件為色譜柱苯基亞芳基聚合物為固定液的石英毛細管柱，內徑250 μ m,膜厚0. 25 μ m，長度 30m;載氣氦氣，純度高於99. 999% ； 進樣方式不分流進樣； 進樣口溫度210°C ； 柱溫:70°C ； 電子轟擊源70eV ；掃描方式全掃描，掃描範圍10-180amu。
全文摘要
本發明屬於環境檢測技術，一種可攜式氣相色譜—四極杆質譜儀檢測室內空氣汙染的方法。現有技術的缺點是使用樣品對照，分析檢測不方便；設備體積大，不適合現場檢測。本發明步驟如下採集樣品用Tenax吸附管採集室內空氣10L，採樣後吸附管兩頭套橡皮帽密封保存，記錄現場大氣壓和溫度；樣品熱解析將Tenax吸附管安裝在熱解析儀上，熱解析溫度280℃，吹掃時間5min，解析時間20s；樣品分析將解析後的樣品引入可攜式氣相色譜-四極杆質譜儀進行分析，得到空氣汙染物的色譜峰圖及質譜圖。本發明的優點是設備體積小、移動方便，便於現場檢測。檢測操作簡單；能夠對室內空氣汙染物準確定性和定量分析。
文檔編號G01N30/06GK102445499SQ20101029699
公開日2012年5月9日 申請日期2010年9月30日 優先權日2010年9月30日
發明者張祥星, 黃曉晶, 黎路 申請人:上海舜宇恆平科學儀器有限公司