一種導電無塵養生炭粒的製作方法
2023-05-07 10:48:01 3
專利名稱：一種導電無塵養生炭粒的製作方法
技術領域：
本發明涉及高分子領域，尤其涉及一種導電無塵養生炭粒。
背景技術：
目前，燒制木質炭材料的方法有一次炭化燒製法和分級控溫燒製法。二次炭化燒製法是將不完全炭化的木質炭再進行一次高溫燒結製備導電木質炭材料的方法。如日本專利JP 2005035806導電木炭或竹炭及其製備方法，是將已炭化後的塊狀木炭或竹炭在上1000°C以上一次炭化製備導電性木炭或竹炭的方法。這種製備方法的炭得率較高，但燒結過程需二次升溫燒結，容易在二次燒結過程中發生炭氧化從而炭密度降低，並存在炭化不均勻的現象，因此導電率難以提高。 分級控溫燒製法是在燃燒過程中，先將爐溫升至燒結溫度，然後停火降溫至較低溫度，再開爐升溫至燒結溫度，如中國專利ZL02129280. 9 —種製取導電竹炭的方法，是將塊狀材料放入燒結爐內，先將爐溫升至1500°C，然後降溫至700°C，再升至1500°C的方法。這種方法炭化工藝時間長、產量低，且導電率不高。上述方法均為將塊狀的木材或竹材炭化，且都是升溫到燒結溫度立即降溫，因此都存在炭化不均勻、穩定性差、導電率低、抗靜電性差等特點。並且含灰塵雜質，養生保健功能有待改進。
發明內容
本發明的目的是提供一種不含灰塵和雜質、抗靜電性好、具有養生保健功能的導電無塵養生炭粒。本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的
一種導電無塵養生炭粒，它通過以下步驟製備而成
(1)原料前處理將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. 02MPa -O. OOlMPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz 950MHz，微波處理時間為I 3min ；
(2)初級炭製備將經過原料前處理所得的植物原料依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷卻，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700_750°C或900-1000°C並保溫40_80min，然後再以5-15 °C /min的速率升溫至1000-1500°C或1600_1800°C並保溫2_8h，接著以18-250C /min的速率降溫至300-400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；
(3)浸泡處理將所得初級炭放入含酸量3-5wt%的溶液中浸泡20-40min；
(4)活化處理將浸泡處理後的顆粒與質量分數為8-10%的草酸鉀溶液按質量比1:3-4混合浸沒3-5h，然後用去離子水清洗至pH值為中性；
(5)微波處理將步驟(4)所得物質進行微波處理，微波頻率為500 650MHz，微波處理時間為I 3min ；
(6)炭粒製備。
本發明的優點是
①通過前處理可以控制植物原料的水分和開孔，有助於後續初級炭的製備，可以提高初級炭的導電和去味功能，製備的植物炭表面電阻高，具有良好的導電性能，對炭粒製品的抗靜電性具有促進作用；
②該植物炭顆粒並且還具有去味和抗菌功能，對汙垢具有吸附作用，有助於去除環境中的異味；置於水中，可以吸附氯離子、茶垢等細微雜質，使水淨化；
③經過浸泡處理的炭粒導電率高，並且不含灰塵雜質，遠紅外效應好，能夠促進身體保溫和末梢血液循環，具有良好的養生保健作用；
④發明人發現在浸泡處理之後再進行活化和微波處理，可以增強炭顆粒的抗菌能力，並且使本發明炭粒的負離子釋放功能提高，能夠改善使用者的肺活量，提高睡眠質量。作為優選，所述步驟(I)植物原料為玉米芯、竹子或松樹。更優選地，對於玉米芯或竹子，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700_750°C並保溫40-80min，然後再以5_15°C /min的速率升溫至1000-1500°C並保溫2_8h，接著以20-230C /min的速率降溫至330_380°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭。更優選地，對於松樹，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至900-1000°C並保溫40-80min，然後再以5-15°C /min的速率升溫至1600-1800°C並保溫2_8h，接著以20_23°C /min的速率降溫至330-380°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭。作為優選，所述步驟(I)將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. OlMPa -O. 005MPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz 95·0MHz，微波處理時間為 L 2 2min。作為優選，所述步驟(3)浸泡處理是將所得初級炭放入含酸量3_5wt%的溶液中浸泡 30min。更優選地，所述溶液為含4wt%HCl的酸溶液。更優選地，所述溶液為含H2SO4量5wt%的硫酸溶液。作為優選，所述步驟(4)活化處理是將浸泡處理後的顆粒與質量分數為9%的草酸鉀溶液按質量比1:3. 5混合浸沒4h，然後用去離子水清洗至pH值為中性。作為優選，所述步驟(5)微波處理是將所得物質進行微波處理，微波頻率為550 600MHz,微波處理時間為I. 2 2min。作為優選，所述步驟(6)炭粒製備是將微波處理後的物質用粉碎機或液壓機製成直徑為O. 5-2mm的炭顆粒。
圖I是本發明植物炭炭化立式移動床的溫度控制系統示意 圖中，A-乾燥區；B-預炭化區；C-炭化區；D-煅燒區；E-冷卻區；F-帶CPU的溫度感應裝置；dl/d2/d3-助燃物導入孔；tl/t2/t3-測溫點。
具體實施例方式如圖I所示，植物炭製備使用的立式移動床分為乾燥區A、預炭化區B、炭化區C、煅燒區D和冷卻區E。煅燒區D —側分布有許多可以調節開啟或閉合的助燃物導入孔，如dl、d2、d3等，另一側對應有各個小孔處的測溫點如tl、t2、t3等，各小孔處溫度通過與該測溫點連接的溫度感應裝置F顯示。實施例一
本實施例採用的植物原料為玉米芯。將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. 02MPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz，微波處理時間為Imin ;將經過前處理所得的植物原料依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷卻，各測溫點的溫度，乾燥區A為150°C，預炭化區B為275°C，炭化區C為450°C，升溫時觀測圖I所示D區即燃燒區不同位置的溫度，當燃燒區某處如d2的溫度過低時，打開該處的小孔，導入空氣就地就近燃燒，使該處溫度升高，控制竹子下移過程中經歷的燃燒區溫度，控制燃燒以5°C /min的速率升溫至700°C並保溫40min，然後再以5°C /min的速率升溫至1600°C並保溫2h， 接著以23-25°C /min的速率降溫至380-400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；將所得初級炭放入含HN03量3-5wt%的溶液中浸泡20min，再將浸泡處理後的顆粒與質量分數為10%的草酸鉀溶液按質量比1:4混合浸沒5h，然後用去離子水清洗至pH值為中性；
然後再進行微波處理，微波頻率為600 650MHz,微波處理時間為2 3min ;最後用粉碎機或液壓機製成直徑為O. 5-2mm的炭顆粒。檢測性能見表I。按照國標GB/T12496. 10測定炭粒的碘吸附值以反應其吸附性倉泛。實施例二
本實施例採用的植物原料為竹片(長約40cm)。將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. OOlMPa，再進行微波處理，微波頻率為950MHz，微波處理時間為3min ；
將經過前處理所得的植物原料依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷卻，各測溫點的溫度，乾燥區A為150°C，預炭化區B為275°C，炭化區C為450°C，升溫時觀測圖I所示D區即燃燒區不同位置的溫度，當燃燒區某處如d2的溫度過低時，打開該處的小孔，導入空氣就地就近燃燒，使該處溫度升高，控制竹子下移過程中經歷的燃燒區溫度，控制燃燒以150C /min的速率升溫至750°C並保溫80min，然後再以15°C /min的速率升溫1500°C並保溫8h，
接著以18-23°C /min的速率降溫至300-330°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；將所得初級炭放入含H2SO4量5wt%的硫酸溶液中浸泡40min，再將浸泡處理後的顆粒與質量分數為8%的草酸鉀溶液按質量比1:3混合浸沒3h，然後用去離子水清洗至pH值為中性；然後再進行微波處理，微波頻率為500 550MHz，微波處理時間為I I. 2min ;最後用粉碎機製成直徑為O. 5-2mm的炭顆粒。實施例三
本實施例採用的植物原料為松樹，將松樹去除表皮雜質後進行初切，長度控制不超過15cm0將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. 01 -O. 005MPa，再進行微波處理，微波頻率為550MHz，微波處理時間為I. 2-2min ；將經過前處理所得的植物原料依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷卻，各測溫點的溫度，乾燥區A為180°C，預炭化區B為325°C，炭化區C為530°C，升溫時觀測圖I所示D區即燃燒區不同位置的溫度，當燃燒區某處如d2的溫度過低時，打開該處的小孔，導入空氣就地就近燃燒，使該處溫度升高，控制竹子下移過程中經歷的燃燒區溫度，控制燃燒以IO0C /min的速率升溫至900°C並保溫50min，然後再以10°C /min的速率升溫至1600°C並保溫5h，
接著以20-23°C /min的速率降溫至330_380°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；將所得初級炭放入含HCl量4wt%的鹽酸溶液中浸泡30min，再將浸泡處理後的顆粒與質量分數為9%的草酸鉀溶液按質量比1:3. 5混合浸沒4h，然後用去離子水清洗至pH值為中性；然後再進行微波處理，微波頻率為550 600MHz，微波處理時間為I. 2 2min ;最後用液壓機製成直徑為O. 5-2mm的炭顆粒。
實施例四
同實施例三，不同的是使用的原料為山毛櫸；控制燃燒以10°c /min的速率升溫至1000°C並保溫50min，然後再以10°C /min的速率升溫至1800°C並保溫5h。對比實施例一
同實施例一，不同的是植物原料未經過微波真空前處理，而是直接製備成初級炭後再浸泡處理、微波處理和炭粒製備。對比實施例二
同實施例一，不同的是初級炭在製備後未進行浸泡處理，而是直接進行微波處理和炭粒製備。對比實施例三
同實施例三，不同的是浸泡處理後未進行活化處理和微波處理，而是直接用去離子水洗漆後放在空氣中晚幹後進彳T炭粒製備。表I各實施例及對比實施例的產品性能指標
」τ: _—.—j—i—f—^i...................................................................... —S—i—— ——
jgg-grj|；——!!——j——π——#...............................Ti..............................i|—.m...........................21——
Ω 3 7^4 I 5 Γ if *ll -1-*-i---*-1-^^-
從表I中可以看出，
(1)本發明實施例一-實施例四產品的表面電阻小，說明其導電性好，其抗靜電性能強；實施例四採用的植物原料為山毛櫸，其各方面性能略差；
(2)對比實施例一至對比實施例三省略了本發明製備方法中的某一步驟，其產品的各方面性能差。本具體實施例僅僅是對本發明的解釋，其並不是對本發明的限制，本領域技術人員在閱讀完本說明書後可以根據需要對本實施例做出沒有創造性貢獻的修改，但只要在本發明的權利要求範圍內都受到專利法的保護。
權利要求
1.一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於它通過以下步驟製備而成 (1)原料前處理將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. 02MPa -O. OOlMPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz 950MHz，微波處理時間為I 3min ； (2)初級炭製備將經過原料前處理所得的植物原料依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷卻，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700_750°C或900-1000°C並保溫40_80min，然後再以5-15°C /min的速率升溫至1000-1500°C或1600-1800°C並保溫2_8h，接著以18-250C /min的速率降溫至300-400°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭； (3)浸泡處理將所得初級炭放入含酸量3-5wt%的溶液中浸泡20-40min； (4)活化處理將浸泡處理後的顆粒與質量分數為8-10%的草酸鉀溶液按質量比1:3-4混合浸沒3-5h，然後用去離子水清洗至pH值為中性； (5)微波處理將步驟(4)所得物質進行微波處理，微波頻率為500 650MHz，微波處理時間為I 3min ； (6)炭粒製備。
2.根據權利要求I所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於所述步驟(I)植物原料為玉米芯、竹子或松樹。
3.根據權利要求2所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於對於玉米芯或竹子，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至700_750°C並保溫40_80min，然後再以5_15°C /min的速率升溫至1000-1500°C並保溫2-8h，接著以20_23°C /min的速率降溫至330_380°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭。
4.根據權利要求2所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於對於松樹，控制燃燒以5-15°C /min的速率升溫至900-1000°C並保溫40_80min，然後再以5_15°C /min的速率升溫至1600-1800°C並保溫2-8h，接著以20_23°C /min的速率降溫至330_380°C，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭。
5.根據權利要求1-4任一項所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於所述步驟(I)將植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度為-O. OlMPa -O. 005MPa，再進行微波處理，微波頻率為300MHz 950MHz，微波處理時間為I. 2 2min。
6.根據權利要求1-4任一項所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於所述步驟(3)浸泡處理是將所得初級炭放入含酸量3-5wt%的溶液中浸泡30min。
7.根據權利要求6所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於所述溶液為含4wt%HCl的酸溶液。
8.根據權利要求6所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於所述步驟(4)活化處理是將浸泡處理後的顆粒與質量分數為9%的草酸鉀溶液按質量比1:3. 5混合浸沒4h，然後用去離子水清洗至PH值為中性。
9.根據權利要求6所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於所述步驟(5)微波處理是將所得物質進行微波處理，微波頻率為550 600MHz，微波處理時間為I. 2 2min。
10.根據權利要求7-9任一項所述的一種導電無塵養生炭粒，其特徵在於所述步驟(6)炭粒製備是將微波處理後的物質用粉碎機或液壓機製成直徑為O. 5-2mm的炭顆粒。
全文摘要
本發明涉及高分子領域，尤其涉及一種導電無塵養生炭粒。它通過以下步驟製成原料前處理將植物原料送入微波真空罐中，抽真空，再進行微波處理；再依次經歷乾燥、預炭化、炭化、煅燒和冷卻，控制燃燒以5-15℃/min的速率升溫至700-750℃或900-1000℃並保溫40-80min，然後再以5-15℃/min的速率升溫至1000-1500℃或1600-1800℃並保溫2-8h，接著以18-25℃/min的速率降溫至300-400℃，再隨爐冷卻至室溫，得到初級炭；浸泡處理將所得初級炭放入含酸量3-5wt%的溶液中浸泡20-40min，然後用質量分數為8-10%的草酸鉀溶液按質量比1:3-4混合浸沒3-5h，然後用去離子水清洗至pH值為中性；微波處理；炭粒製備。本發明製備的炭粒不含灰塵和雜質、抗靜電性好、具有養生保健功能。
文檔編號C01B31/02GK102942173SQ20121048115
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月23日 優先權日2012年11月23日
發明者丁建中 申請人:浙江建中竹業科技有限公司