用苦參提取物製備植物殺蟲劑的方法及其產品的製作方法
2023-05-07 08:01:21
專利名稱：用苦參提取物製備植物殺蟲劑的方法及其產品的製作方法
一種按國際專利分類入A01N65/00的，用天然植物苦參提取物製備植物殺蟲劑的方法及其產品，涉及的是農業類製備殺蟲劑的技術。
本發明在申請專利前慎重地認真地進行了檢索，檢索情況如下列兩表
從上述對國內國際文獻檢索中看到，公知技術中都是圍繞著苦參鹼的醫療衛生作用而進行藥用和機理方面的研究。尚未發現用苦參的提取物即苦參鹼製備殺蟲劑的對比文獻。
但是，在現有技術中，用化學農藥植物農藥或其他組合物用作殺蟲劑的技術層出不窮。其中，89年10月18日公開的88101982.8和91年9月11日公開的91101740.2中國專利，它們都是以蛔蒿素、百部鹼為主要原料的植物性農藥，其不足之處是藥效不十分明顯，易產生抗藥性，藥源受限制，個別的有少量化學成份在其中。特別是化學農藥對環境的汙染，農藥殘留對人畜健康的危害。另外，破壞生態平衡，害蟲不滅反而猖獗，這些缺點已引起人們的極大關注。
本發明的目的就是提供一種原料資源豐富，製備工藝簡單，殺蟲效果顯著，長效又不產生抗藥性，以純天然植物苦參提取物—苦參鹼為主要原料製備殺蟲劑的方法及其產品。
本發明的目的，主要通過以下措施來達到將苦參乾燥根浸泡，提取上清液，過濾並真空濃縮後，配以防腐劑、穩定劑、芳香劑，攪拌混均，製成苦參鹼植物殺蟲劑。
本發明的目的還可以通過其他措施來達到原料採集去殘留根，大小分開，洗淨，浸泡至約六成透時潤透，切片乾燥。
兩次提取法第一次加入原藥材6～9倍量的水，100℃提取2～3小時；放出濾液後第二次加入5～8倍量的水，100℃提取1～2小時。
合併提取液經過過濾，並用壓濾機壓濾除去殘渣。
將過濾後的提取液在貯罐中淨化，後真空濃縮到比重0.8～2.15。
濃縮後的原藥液在合成器中混配，加入適量防腐劑、穩定劑、芳香劑。
混配後攪拌均勻，過膠體磨，再次過濾。
苦參鹼植物殺蟲劑主體為水劑，蒸餾後可製成粉劑或晶體狀。苦參鹼濃液為深褐色液體，氣香味苦，熔點76～87℃，無腐蝕性無爆炸性。
控制技術指標苦參鹼含量＞0.3％；熱穩定性54±2℃，14天分解率≤5％；冷穩定性0±1℃，7天無析出物體；酸度(以H2S04計)％≤1。
用薄層掃描法測定苦參鹼含量該方法的精密度測定CV％＝2.04％，平均方法回收率97.8％，測定的線性範圍及回歸方程y＝1.55x+10.003，相關係數y＝0.9996，該方法用於原藥、半成品藥(提取液濃縮液)及成品藥的定量指標控制。
本發明的特點是原料資源豐富，製備工藝簡單，殺蟲殺菌效果顯著，對國槐尺蠖、油松毛蟲、棉蛉蟲、紅蜘蛛、菜青蟲、粘蟲、蚜蟲、松林葉甲等有效而不產生抗藥力，不含化學成份，屬純天然植物殺蟲劑、植物保護劑，是防治果、蔬、茶、藥用植物、臨近收穫期農作物的理想藥劑。對人畜無毒無害，無汙染，在害蟲綜合治理(1PM)中，特別是在開發無公害「綠色食品」方面有廣闊的應用前景。
本發明的說明書附圖
為用苦參提取物製備植物殺蟲劑的方法及其產品的工藝流程方框圖。
以下結合工藝流程方框圖及實施例對本發明作比較詳細地說明苦參(SOPnorafiavescensAit)豆科槐屬植物，又名野槐、山槐、地槐、地參、川參、水槐、苦骨等。
苦參鹼(Matrine-15-0ne)分子式C15H24N20分子量248結構式 苦參鹼苦參原料採集加工，一般在春秋季採挖，精選除去殘留根，大小分開，洗淨浸泡六成透時潤透，切片乾燥後備用。對苦參鑑別法，取本品橫切片，加氫氧化鈉試液數滴，栓皮部呈橙紅色，漸變為血紅色，久置不失。木質部不呈現顏色反應，還可進行沉澱反應鑑定法。
將備幹的片料，用粉碎機破碎2～8mm。
第一次提取在Φ1200H4000的不鏽鋼提取罐中，加入6～9倍量於原藥材的水，100℃提取2～3小時；第二次提取放出濾液後加入5～8倍量的水，100℃提取1～2小時。
合併提取液進行過濾，並經0.5m2板框壓濾機壓濾，除去殘渣，作漚肥處理。
提取液在Φ1000H2000的貯罐中貯存淨化，此時檢測提取液中含苦參鹼不得少於0.15％。
將淨化後的提取液，用Φ800H3000真空濃縮罐，配7WK噴射真空機，進行真空濃縮，濃縮度比重0.8～2.15，此時檢測濃縮液中含苦參鹼不得少於1％。
將濃縮後的原藥液，在Φ1000H3000的合成器中混配，其配方苦參200g、檳榔120g、雷公藤80g、蛇床子50g、菸草80g．苦楝果30g、皂角20g、鬧羊花150g、松節油10g、甲醛15g、乳化劑15g，加入適量的防腐劑、穩定劑、芳香劑等助劑。
混配後攪拌均勻，過一遍膠體磨，再進行一次過濾，爾後裝入貯罐。
所製成的苦參鹼植物殺蟲水劑，即可進行分裝成品。也可以經過蒸餾製成粉劑或晶體狀。
苦參鹼濃縮溶液為深褐色液體，氣香味苦，熔點76～87℃，無腐蝕性無爆炸性。控制指標苦參鹼含量＞0.3％；熱穩定性54±2℃，14天分解率≤5％；冷穩定性0±1℃，7天無析出物體；酸度(以H2S04)％≤1。
所製成品用薄層掃描法測定其含量。該方法的精密度測定CV％＝2.04％，平均方法回收率97.8％，測定的線性範圍及回歸方程y＝1.55x+10.003，相關係數r＝0.9996。使用生物鹼顯色試劑，只對其生物鹼組分進行檢出，經過薄層分析，使藥中的生物鹼組分分離，使苦參鹼與組分中其他生物鹼完全分離，再進行薄層掃描定量。該方法適用於原藥、半成品藥(提取液和濃縮液)及成品藥的定量指標控制。
本發明用苦參鹼提取物製備植物殺蟲劑的方法及其產品，已通過中國農業科學院和日本大坂化學分析環境計量檢驗中心的檢測，21項指標全部合格。
本製劑用棕色塑料瓶包裝，加瓶塞、瓶蓋，分三種規格即每瓶淨重0.25、0.5、1kg，外用草套、草墊、瓦楞紙、泡沫塑料或其他等同物作襯墊，每箱20瓶裝。
用上述方法生產的苦參鹼母液，可以配製植物殺蟲劑、植物保護劑，植物殺菌劑、植物生長調節劑等農藥製品。
權利要求
1.一種用天然植物苦參提取物製備植物殺蟲的方法及其產品，經過選料、破碎、提取、過濾、濃縮、混配，攪拌等工藝流程。其特徵在於予先潤透，兩次提取上清液，真空濃縮，混配流程中加入防腐劑、穩定劑、芳香劑，用特定方法測量控制成品中苦參鹼含量，提取物母液可以配製多種同等技術產品。
2.根據權利要求1所述的用天然植物苦參提取物製備植物殺蟲劑的方法及其產品，其特徵在於原料採集加工去殘留根，大小分開，洗淨，浸泡至約六成透時潤透，切片乾燥。
3.根據權利要求1所述的方法及其產品，其特徵在於採用二次提取法，第一次加入原藥材6～9倍量的水，100℃提取2～3小時；放出濾液後第二次加入5～8倍量的水，100℃提取1～2小時。
4.根據權利要求1所述的方法及其產品，其特徵在於合併提取液經過過濾、壓濾機壓濾除去殘渣後進行真空濃縮，濃縮到比重0.8～2.15。
5.根據權利要求1和4所述的方法及其產品，其特徵在於濃縮後的原藥液在合成器中混配，其配方苦參200g、檳榔120g、雷公藤80g、蛇床子50g、菸草80g、苦楝果30g、皂角20g、鬧羊花150g、松節油10g、甲醛15g、乳化劑15g，加入適量的防腐劑、穩定劑，芳香劑。
6.根據權利要求1所述的方法及其產品，其特徵在於混配後攪拌均勻，過膠體磨後，再行過濾。
7.根據權利要求1所述的方法及其產品，其特徵在於苦參鹼母液為深褐色液體，氣香味苦，熔點76～87℃，無腐蝕性無爆炸性，蒸餾後可製成粉劑或晶體狀。
8.根據權利要求1所述的方法及其產品，其特徵在於，確定了控制技術指標苦參鹼含量＞0.3％熱穩定性54±2℃，14天分解率≤5％冷穩定性0±1℃，7天無析出物酸度(以H2SO4計)％≤1。
9.根據權利要求1和8所述的方法及其產品，其特徵在於用薄層掃描法測定原藥、半成品(提取液和濃縮液)及成品藥的定量指標，該方法的精密度測定CV％＝2.04％，平均方法回收率97.8％，測定的線性範圍及回歸方程y＝1.55x+10.003，相關係數y＝0.9996。
10.根據權利要求1所述的方法及其產品，其特徵在於用天然植物苦參提取物即苦參鹼母液，可以配製植物殺蟲劑、植物保護劑、植物殺菌劑、植物生長調節劑等農藥製品。
全文摘要
一種按國際專利分類入A0IN65/00的，用天然植物苦參提取物製備植物殺蟲劑的方法及其產品，是經過選料、破碎、二次提取、過濾、濃縮、混配、攪拌等工藝流程，從天然植物苦參根中提取苦參鹼，配製而成的植物殺蟲劑、植物殺菌劑、植物保護劑、植物生長調節劑等。具有資源豐富，製備工藝簡單，殺蟲殺菌效果顯著，特別對棉蛉蟲、紅蜘蛛、菜青蟲、粘蟲、蚜蟲等有特效，又不產生抗藥力，對人畜無毒無害，無汙染，有廣泛的應用前景。
文檔編號A01N65/10GK1148937SQ95116590
公開日1997年5月7日 申請日期1995年10月20日 優先權日1995年10月20日
發明者王守忠 申請人:王守忠