牛蒡、大豆或大蒜提取物的提取工藝的製作方法

2023-04-30 05:51:31

專利名稱：：牛蒡、大豆或大蒜提取物的提取工藝的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種關於植物提取物的提取工藝，尤其涉及牛蒡/大豆/大蒜提取物的優化提取工藝，屬於植物提取
技術領域：
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背景技術：
：近年來，植物提取物以其成分活性高、來自於天然、作用廣泛、無殘留、低成本等優點，在醫藥、農業等方面得到廣泛應用。研究發現，由於牛蒡、大豆、大蒜等提取物中的糖類、皂苷等物質具有抑菌、抗氧化作用，因而在醫藥、動物飼料、植物源農藥及肥料等方面引起人們廣泛的重視。牛蒡(ArctiumlappaL.)，別名東洋蘿蔔、白肌人參等，是一種藥、食兼用的綠色無公害植物。經過對牛蒡的化學成分進行研究發現，牛蒡不僅富含蛋白質、胺基酸、多種維生素和礦物質，還含有豐富的次生代謝物質。牛蒡作為藥材，在《本草綱目》、《現代中藥學大詞典》、《中藥大詞典》等權威藥典中均有記載。其藥用作用大體概括為三個方面第一、抗菌作用。第二、含有抗腫瘤生長物質。其粗提取物可以抑制癌細胞增殖，使腫瘤細胞向正常細胞接近。第三、清除自由基和活性氧，防衰老。近幾年，人們藉助於牛蒡在醫藥方面的作用機理，將研究視角轉移到了牛蒡在農業方面的應用。經研究發現，牛蒡中的牛蒡寡糖、綠原酸等活性物質具有較強的殺菌作用，可以有效防治黃瓜枯萎病、小麥白粉病及辣椒疫病等。大豆(Giycinemax(L)Merrill)是一年生豆科植物，其種子也稱為大豆，起源於我國，是重要的油料、食用和飼料作物。大豆中富含蛋白質、脂肪及糖類、礦物質、微量元素、維生素等生理活性物質。具有提高食物營養價值、增加膳食優質蛋白攝入量等功能，並且其生物活性成分還有獨特的健康效應、抑菌作用。其中，大豆異黃酮、大豆低聚糖等具有很強的抗真菌、抗細菌活性，是良好的植物源農藥活性成分，大豆卵磷脂、大豆皂苷等成分也已在食品、醫療保健、動物飼料等方面得到了廣泛應用。我國是大蒜(Alliumsatvum)的主要生產國，其產量佔世界總產量的l/4。大蒜作為一種特殊的蔬菜，不僅營養豐富，而且含有特殊的降脂、抗癌、抗動脈硬化等活性物質，藥用價值高，有"天然保健品"之稱。《本草綱目》中記載，大蒜有"散腫痛、消毒氣、健脾胃、解癌疫"等功能。並且，大蒜還具有較強的殺菌、抗氧化作用，能有效的拮抗病原菌、清除活性氧自由基、減少體內過氧化物、保護生物膜結構的完整。國外有研究表明，大蒜提取液中的含硫活性成分，如阿霍烯、大蒜素、皂苷等，對人體、動物、植物等許多病原菌有拮抗、抑制及殺菌作用。例如，阿霍烯對柑橘灰黴病、豌豆白粉病等就具有較好的防治作用。總之，大蒜的營養價值和保健、殺菌、醫療功能已被越來越多的人認識和重視，在食品、醫療、飼料及植物源綠色無公害農藥生產等方面應用前景十分廣闊。目前關於牛蒡、大豆、大蒜提取物的研究主要著重於兩方面一方面，著重於某種主成分的提取純化，工藝複雜，提取成本高。例如，公告號為CN1157373C的中國專利文件公開了從大蒜中提取蒜氨酸的方法，需要加入酶抑制劑將蒜瓣製成幹樣，然後在真空密封罐內酶解25個月，從而得到蒜氨酸。公告號為CN1326827C的中國專利文件公開了從牛蒡葉中提取綠原酸的生產工藝，將新鮮的牛蒡葉經洗淨，氯仿脫脂、脫色後，用酸回流提取、過濾、減壓濃縮，再用乙酸乙酯萃取、減壓濃縮，然後用AB8樹脂柱吸附、乙醇洗脫、將洗脫液濃縮，再用AB8樹脂吸附、乙醇洗脫、洗脫液濃縮、重結晶而製得綠原酸純品。公告號為CN1128151C的中國專利文件公開了從大豆乳清水中提取大豆低聚糖的方法，對大豆乳清水進行沉澱、過濾和殺菌等前處理，用超濾膜去除大豆乳清水中的乳清蛋白，用納濾膜脫鹽和濃縮，從而得到大豆低聚糖。由此可見提取植物體中的主成分工藝複雜，勢必提高了提取成本。另一方面，提取工藝中所涉及到的溫度、固液比等參數設計的範圍較廣，從而影響提取效率。公告號為CN1095468C的中國專利文件公開了從大豆豆粕中分離並精製大豆異黃酮的方法中，萃取時的溫度設定的範圍為206(TC，萃取時間25小時，工藝參數範圍過大，結果導致提取效率參差不齊。此外，提取工藝中使用的溶劑一般為有機溶劑，用量較大，回收麻煩，並且如果回收不完全，會影響提取物的使用效果。例如，公告號為US5679806的美國專利文件公開的分離和純化大豆異黃酮的方法中，使用甲醇作為浸提劑和淋洗劑，若回收甲醇不完全，不僅影響提取物的使用效果，而且對人體健康有害。因此這些提取工藝在推廣及應用方面具有一定的局限性。針對上述存在的問題，本發明以牛蒡、大豆、大蒜為材料，對其粗提取物的提取工藝進行優化研究。因為大量研究表明，粗提取物往往兼具多種活性，本身含有一些微量化合物就是產品主成分的有效增效劑和協調劑，因而粗提取物的使用效果明顯高於純品，如牛蒡粗提液在促進蔬菜種子發芽方面效果明顯高於牛蒡寡糖純品。此外，粗提物的提取、使用成本相對較低，且更容易加工操作。因此，通過對各因素進行正交試驗，確定了各項主要的技術參數，為植物提取物的工業化生產及其以植物提取物為主成分研製葉面肥奠定了理論基礎。
發明內容針對現有技術的不足，本發明提供一種牛蒡、大豆或大蒜提取物的提取工藝。本發明的技術方案如下本發明的牛蒡、大豆或大蒜提取物的提取工藝，步驟如下(1)將原料牛蒡、大豆或大蒜清洗，進行前處理。(2)將步驟(l)處理得到的原料加水，置於恆溫水浴震蕩機上進行提取，共提取3次，提取條件如下料水固液比l:(520)重量比，提取時間0.51.5h,提取溫度5090'C。(3)用抽濾機抽濾步驟(2)浸提後的溶液，保留濾液。(4)步驟(3)的濾液用旋轉蒸發儀濃縮體積至原體積的1/31/4。(5)向步驟(4)的濃縮液中加入95%乙醇或無水乙醇，置於冰箱過夜，進行醇析。(6)倒掉步驟(5)所得的上清液，剩餘部分離心，得沉澱。(7)步驟(6)所得的沉澱在真空冷凍乾燥機上進行冷凍乾燥，得牛蒡、大豆或大蒜提取物。上述步驟(1)中的所述原料前處理是將牛蒡切片、大豆粉碎或大蒜搗碎，便於下一步的水浸提取。優選的，上述步驟(4)中濾液濃縮條件為溫度5070。C、壓力0.060.08Mpa。優選的，上述步驟(5)中加入95%乙醇的量是濃縮液體積的3.5~4倍，加入無水乙醇的量是濃縮液體積的2.5~3倍。優選的，上述步驟(2)中對於牛蒡原料，提取的最佳條件為料水固液比l:20(重量比)，提取時間lh，提取溫度7(TC。優選的，上述步驟(2)中對於大豆原料，提取的最優條件為料水固液比l:10(重量比)，提取時間1.5h，提取溫度70'C。優選的，上述步驟(2)中對於大蒜原料，提取的最佳條件為料水固液比l:20(重量比)，提取時間2h，提取溫度9(TC。與現有技術相比本發明的優點在於厶本發明優化了牛蒡/大豆/大蒜提取物的提取工藝，選擇料水固液比、提取溫度、提取時間3個因素，進行優化條件的初步選擇。然後在每個步驟中均進行優化，意外發現本發明對於牛蒡/大豆/大蒜的提取物的製備是一種簡便、可靠的提取工藝。麼本發明的方法中使用水作為提取劑，經濟、安全。<、本發明的方法中的最佳提取工藝條件結合起來，具有操作簡單有效的特點，具有較高的推廣及應用價值。具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步說明，但不限於此。實施例1:將牛蒡根切成片，風乾或烘千，粉碎，加水，置於恆溫水浴震蕩機上進行提取，共提取3次，提取條件為料水固液比1:20(重量比)，提取時間lh，提取溫度70°C。提取完畢後進行抽濾，收集濾液。將濾液在60'C、0.08Mpa下濃縮，濃縮至原體積的1/3。在濃縮後的溶液中加入3倍於濃縮液體積的無水乙醇，充分攪拌後置於冰箱內冷藏過夜。倒掉上清液，剩餘部分離心。將所得沉澱在真空冷凍乾燥機上冷凍乾燥，最終得到粉末狀牛蒡提取物。實施例2:將大豆粉碎後，加水，置於恆溫水浴震蕩機上進行提取，共提取3次，提取條件如下料水固液比l:10(重量比)，提取時間1.5h，提取溫度80'C。提取完畢後進行抽濾，收集濾液。將濾液在6(TC、0.08Mpa下濃縮，濃縮體積至原體積的1/4。在濃縮後的溶液中加入4倍於濃縮液體積的95%乙醇，充分攪拌後冰箱內冷藏過夜。倒掉上清液，剩餘部分離心。將所得沉澱在真空冷凍乾燥機上冷凍乾燥，最終得到粉末狀大豆提取物。實施例3:將大蒜鮮樣搗碎後，加水，置於恆溫水浴震蕩機上進行提取，共提取3次，提取條件如下料水固液比l:20(重量比)，提取時間2h，提取溫度卯'C。提取完畢後進行抽濾，收集濾液。將濾液在6(TC、0.08Mpa下濃縮，濃縮體積至原體積的1/4。在濃縮後的溶液中加入3.5倍於濃縮液體積的95%乙醇，充分攪拌後冰箱內冷藏過夜。倒掉上清液，剩餘部分離心。將所得沉澱在真空冷凍乾燥機上冷凍乾燥，最終得到粉末狀大蒜提取物。tableseeoriginaldocumentpage6由表l可以看出，對於牛蒡來說，極差R值的大小順序為R料水固液比〉R提取溫度〉R提取時間，即影響牛蒡提取物提取率的試驗因素的主次順序為料水固液比、提取溫度、提取時間。每個因素各水平對提取率的影響程度分別為料水固液比T3〉T2>Tl，提取時間T2〉T3〉Tl，提取溫度T3〉T1〉T2，即對提取率影響程度最大的組合對應表1為7號處理。並且經Duncan多重比較分析可以看出，7號處理的提取率與其它處理之間的差異均達到極顯著的水平。所以，對於牛蒡提取物的最優水平搭配為,料水固液比1:20(重量比)，提取時間lh，提取溫度70。C。2、對於大豆提取物來說，具體結果見表2。tableseeoriginaldocumentpage6tableseeoriginaldocumentpage7表2結果表明，對於大豆來說，極差R值的大小順序為R提取溫度〉R料水,比〉R提w間，即影響大豆提取物提取率的試驗因素的主次順序為提取溫度、料水固液比、提取時間。每個因素各水平對提取率的影響程度分別為料水固液比T2〉T1〉T3，提取時間T3〉T2〉T1，提取溫度T2〉T3〉T1，即對提取率影響程度最大的組合對應表2為9號處理。所以，對於大豆提取物的最優水平搭配為，料水固液比l:10(重量比)，提取時間2h,提取溫度9(TC。從表2還可看出，最優搭配的提取率為28.8%。而料水固液比為l:10(重量比)、提取時間1.5h、提取溫度70"C搭配的提取率達到27.48%，並且經Duncan多重比較分析結果也可以看出，處理5號的此種搭配與最優搭配之間差異不顯著，提取率僅相差1.32，而兩者的提取時間相差0.5h，溫度相差2(TC，後一種提取工藝能耗明顯更低。所以從經濟方面考慮，各因素的適合水平為料水固液比1:10(重量比)、提取時間1.5h、提取溫度70。C。3、對於大蒜提取物來說，具體結果見表3。tableseeoriginaldocumentpage7表3結果表明，對於大蒜來說，極差R值的大小順序為R提取溫度〉R料水固靴〉R提取時間，即影響大蒜提取物提取率的試驗因素的主次順序為提取溫度、料水固液比、提取時間。每個因素各水平對提取率的影響程度分別為料水固液比T3〉T2〉T1，提取時間T3〉T1〉T2，提取溫度T2〉T3〉T1，即對提取率影響程度最大的組合對應表3為9號處理。並且經多重比較分析得出，此最優處理與其他處理間差異極顯著。所以，對於大蒜提取物的最優水平搭配為，料水固液比l:20(重量比)，提取時間2h，提取溫度9(TC。權利要求1.一種牛蒡、大豆或大蒜提取物的提取方法，步驟如下(1)將原料牛蒡、大豆或大蒜清洗，進行前處理；(2)將步驟(1)處理得到的原料加水，置於恆溫水浴震蕩機上進行提取，共提取3次，提取條件如下料水固液比1(5～20)重量比，提取時間0.5～1.5h，提取溫度50～90℃；(3)用抽濾機抽濾步驟(2)浸提後的溶液，保留濾液；(4)步驟(3)的濾液用旋轉蒸發儀濃縮體積至原體積的1/3～1/4；(5)向步驟(4)的濃縮液中加入95％乙醇或無水乙醇，置於冰箱過夜，進行醇析；(6)倒掉步驟(5)所得的上清液，剩餘部分離心，得沉澱；(7)步驟(6)所得的沉澱在真空冷凍乾燥機上進行冷凍乾燥，得牛蒡、大豆或大蒜提取物。2.如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於步驟(1)中的所述原料前處理是將牛蒡切片、大豆粉碎或大蒜搗碎。3.如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於步驟(4)中濾液濃縮條件為5070℃、0.060.08Mpa。4.如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於步驟(5)中加入95%乙醇的量是濃縮液體積的3.54倍。5.如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於加入無水乙醇的量是濃縮液體積的2.53倍。6.如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於步驟(2)中對於牛蒡原料，提取的最佳條件為料水固液比l:20(重量比)，提取時間lh，提取溫度7(TC。7.如權利要求1所述的提取方法,其特徵在於步驟(2)中對於大豆原料，提取的最優條件為料水固液比l:IO(重量比)，提取時間1.5h，提取溫度70℃。8.如權利要求1所述的提取方法，其特徵在於步驟(2)中對於大蒜原料，提取條件為料水固液比l:20(重量比)，提取時間2h，提取溫度90℃。全文摘要本發明涉及一種牛蒡、大豆或大蒜提取物的提取工藝，將處理得到的原料加水，置於恆溫水浴震蕩機上進行提取，料水固液比1∶(5～20)重量比，提取時間0.5～1.5h，提取溫度50～90℃；抽濾，將濾液濃縮後加入乙醇，進行醇析；離心，得沉澱，進行冷凍乾燥，得牛蒡、大豆或大蒜提取物。本發明的提取工藝簡便、可靠，使用水作為提取劑，經濟、安全。文檔編號A01N65/00GK101391016SQ20081015835公開日2009年3月25日申請日期2008年10月31日優先權日2008年10月31日發明者劉兆輝,張玉鳳,果楊,王學君,葉田,亮董申請人:山東省農業科學院土壤肥料研究所