2A97鋁鋰合金標準樣品製備方法與流程

2023-04-26 22:58:51

本發明涉及鋁鋰合金領域，更具體地說，涉及一種2A97鋁鋰合金標準樣品製備方法。

背景技術：

2A97鋁鋰合金同常規鋁合金相比，具有密度低、比強度高、比剛度高、可焊接等特點，被譽為當今航空工業的理想結構材料。但是，現有技術中鮮有關於製備2A97鋁鋰合金標準樣品的方法。

因此，如何研製一種2A97鋁鋰合金標準樣品的製備方法，從而為2A97鋁鋰合金的生產提供技術支持，是本領域技術人員亟待解決的關鍵性問題。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種2A97鋁鋰合金標樣的製備方法。

為達到上述目的，本發明提供以下技術方案：

一種2A97鋁鋰合金標樣的製備方法，包括：

設計2A97鋁鋰合金標樣中的化學成分，得出化學成分設計值，其中，Si:0.05％-0.11％，Fe:0.07％-0.13％，Cu:3.4％-3.8％，Mn:0.25％-0.35％，Mg:0.4％-0.5％，Zn:0.4％-0.5％，Ti：0.016％-0.044％，Zr:0.12％-0.18％，Li:1.35％-1.45％，Be:0.0003％-0.0007％，Na:0.001％-0.003％，其餘為A1；

製備2A97鋁鋰合金所需的原料包括：Al99.90鋁錠、Li、Mg、Na及Al-Si、Al-Fe、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Zr、Al-Be、Al-5Ti-1B絲，按照所述化學成分設計值進行配料計算，準備上述原料；

準備熔劑LiF+LiCl、攪拌器具、打渣器具、取樣工具、下注管、漏鬥、結晶器；

對所述原料進行熔煉；

鑄造出2A97鋁鋰合金鑄錠。

對2A97鋁鋰合金鑄錠及其標樣進行鑄錠檢驗、均勻性檢驗以及定值分析。

優選地，在對所述原料進行熔煉時，熔體的溫度為740℃-760℃。

優選地，在對所述原料進行熔煉時，按照所述化學成分設計值先加入除Mg、Li、Na和Al-5Ti-1B絲外的其它金屬，熔化好後攪拌取樣進行爐前分析，對除Mg、Li、Na外的所有元素含量進行調整，調整好後按配料計算值加入Mg、Li、Na金屬，撒入LiF+LiCl熔劑對所述熔體進行覆蓋保護，攪拌取樣分析，進行最終的成分調整，往熔體內添加Al-5Ti-1B絲準備出爐鑄造。

優選地，按10Kg/t的比例撒入LiF+LiCl熔劑對熔體進行覆蓋保護。

優選地，按2Kg/t的比例往熔體內添加Al-5Ti-1B絲準備出爐鑄造。

優選地，在鑄造的過程中，所述熔體溫度控制在720℃-740℃。

優選地，在鑄造的過程中，鑄造速度70mm/min-75mm/min。

優選地，在鑄造的過程中，冷卻水壓控制在0.06MPa-0.08MPa。

優選地，在鑄造的過程中，2A97鋁鋰合金標樣的鑄造直徑為140mm-200mm。

從上述技術方案可以看出，本發明事先設計出了2A97鋁鋰合金標準樣品中的化學成分，之後按照該化學成分設計值準備原料，經過熔煉、鑄造、熱處理、擠壓、機械加工等工序後得到2A97鋁鋰合金標準樣品，並對該標準樣品進行鑄錠檢驗、均勻性檢驗以及定值分析，最終製備出各項技術指標合格的2A97鋁鋰合金標準樣品。本發明中2A97鋁鋰合金標準樣品的製備方法操作簡單，易於實現，並為2A97鋁鋰合金的生產提供了技術支持。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例中的方案，下面將對實施例中描述所需要使用的附圖作簡單的介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明一具體實施例提供的2A97鋁鋰合金標準樣品的製備方法的工藝流程圖；

圖2為本發明中鑄錠質量檢驗取樣部位的示意圖；

圖3為本發明中成分偏析檢驗取點位置的示意圖。

具體實施方式

本發明提供了一種2A97鋁鋰合金標樣的製備方法，從而為2A97鋁鋰合金的生產提供技術支持。

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬於本發明保護的範圍。

請參考附圖1。在本發明一具體實施例中，2A97鋁鋰合金標樣的製備方法包括以下步驟：

設計2A97鋁鋰合金標樣中的化學成分，得出化學成分設計值，其中，Si:0.05％-0.11％，Fe:0.07％-0.13％，Cu:3.4％-3.8％，Mn:0.25％-0.35％，Mg:0.4％-0.5％，Zn:0.4％-0.5％，Ti：0.016％-0.044％，Zr:0.12％-0.18％，Li:1.35％-1.45％，Be:0.0003％-0.0007％，Na:0.001％-0.003％，其餘為A1；。

在該步驟中事先設計出了2A97鋁鋰合金標樣中的化學成分，得出了化學成分設計值。進一步地，上述各個元素的成分比值可以優選為：

Si:0.08，Fe：0.1，Cu:3.6，Mn:0.3，Mg:0.45，Zn:0.45，Ti：0.03，Zr：0.15，Li:1.4，Be：0.0005，Na：0.002。

製備2A97鋁鋰合金所需的原料包括：Al99.90鋁錠、Li、Mg、Na及Al-Si、Al-Fe、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Zr、Al-Be、Al-5Ti-1B絲，按照上述化學成分設計值進行配料計算，準備上述原料。

準備熔劑LiF+LiCl、攪拌器具、打渣器具、取樣工具、下注管、漏鬥、結晶器。

對所述原料進行熔煉。

將烘烤好的流槽、下注管、流盤等安裝就位，進行鑄造，鑄造出2A97鋁鋰合金鑄錠。

對2A97鋁鋰合金鑄錠及其標樣進行鑄錠檢驗、均勻性檢驗以及定值分析。

本具體實施例事先設計出了2A97鋁鋰合金標準樣品中的化學成分，之後按照該化學成分設計值準備原料，經過熔煉、鑄造、熱處理、擠壓、機械加工等工序後得到2A97鋁鋰合金標準樣品，並對該標準樣品進行鑄錠檢驗、均勻性檢驗以及定值分析，最終製備出各項技術指標合格的2A97鋁鋰合金標準樣品。本發明中2A97鋁鋰合金標準樣品的製備方法操作簡單，易於實現，並為2A97鋁鋰合金的生產提供了技術支持。

在本發明一具體實施例中，在對原料進行熔煉時，熔體的溫度控制在740℃-760℃。在該溫度範圍內能夠得到較優的熔煉效果。

在本發明一具體實施例中，為了確保2A97鋁鋰合金標樣中各元素的含量值在化學成分設計值的範圍內，在對原料進行熔煉時，首先按照化學成分設計值先加入除Mg、Li、Na和Al-5Ti-1B絲外的其它金屬，熔化好後攪拌取樣進行爐前分析，對除Mg、Li、Na外的所有元素含量進行調整，調整好後按化學成分設計值加入Mg、Li、Na金屬，撒入LiF+LiCl熔劑對所述熔體進行覆蓋保護，攪拌取樣分析，進行最終的成分調整，最後往熔體內添加Al-5Ti-1B絲進行細化處理，最後準備出爐鑄造。

進一步地，在撒入LiF+LiCl熔劑時，按照10Kg/t的比例進行，即按照每噸熔體撒入10KgLiF+LiCl熔劑的比例進行。

優選地，在熔煉出爐前，按照2Kg/t的比例向熔體內添加Al-5Ti-1B絲，即按照每噸熔體添加2Kg的比例添加Al-5Ti-1B絲，該比例能夠獲得優良的細化效果。

在鑄造的過程中，將熔體的溫度控制在720℃-740℃，進一步地，可以將熔體的溫度優先控制在735℃。

為了進一步優化鑄造工藝參數，從而獲得預期的2A97鋁鋰合金標樣，可以將鑄造速度控制在70mm/min-75mm/min，進一步地，控制在72mm/min；將冷卻水壓控制在0.06MPa-0.08MPa，進一步地，控制在0.07MPa。

在本實施例中，考慮到後續對2A97鋁鋰合金標樣的檢測，將2A97鋁鋰合金標樣的鑄造直徑設計為140mm-200mm，進一步地，該直徑值可以優選為162mm。

採用本發明中的技術方案製備出2A97鋁鋰合金標準樣品後進行以下檢測：

一、2A97鋁鋰合金標準樣品的鑄錠檢驗：

如圖2所示切取鑄錠檢驗試片，頭尾鋸切量：底部≥350mm，澆口部≥200mm，順次取金相試片和成分偏析試片。標準樣品鑄錠必須經金相組織檢驗和成分偏析檢驗合格後方可進入後續工序。

1、2A97鋁鋰合金標準樣品的鑄錠金相組織檢查

通過對圖2中1號、4號試片高、低倍檢查，結果表明鑄錠組織細密、均勻，無氣孔、夾雜等冶金缺陷。

2、2A97鋁鋰合金標準樣品的鑄錠成分偏析檢查

為了確保標準樣品成分的均勻性，我們對每根鑄錠如圖2中2號、3號試片進行成分偏析檢驗。按圖3所示取點進行光譜分析，每號從中心向邊緣各取A1～A5五組數據，每組數據為二次火花的平均結果。用五組數據成分差異的大小表示鑄錠徑向成分偏析程度，用鑄錠的2號、3號試片各自五組數據平均值之差的大小表示鑄錠縱向偏析程度。具體檢查方法如下：

①徑向偏析檢驗〔達威特(DARVID)檢驗〕

若R/S＞dα.n則徑向有偏析

若R/S≤dα.n則徑向無偏析

式中R━━極差 S━━標準偏差

dα.n━━與α.n有關的統計常數(這裡dα.n＝2.753)

②縱向偏析檢驗(t檢驗)：若t0>tα·ν，則縱向有偏析；若t0≤tα·ν，則縱向無偏析。

式中：

——兩試片各自平均值； n——取點數(n＝5)；

S1、S2——兩試片的標準偏差；

tα·ν——由α·ν＝n-1決定的統計常數(這裡tα·ν取2.306)

鑄錠偏析檢驗結果說明徑向、縱向均無偏析。

二、2A97鋁鋰合金標準樣品的均勻性檢驗：

標準樣品均勻性是標準樣品的最關鍵指標之一，標準樣品化學成分必須均勻。根據GB/T15000和YS/T409規定，我們採用了方差法對隨機抽樣進行均勻性檢驗。為消除儀器漂移和光源波動的影響，我們採用了交替操作法替代以前的連續操作法進行均勻性檢驗。

隨機抽取m個(按技術規範取24個)試樣，用高精密度測定方法，在相同實驗條件下，每個試樣重複測定n次(按技術規範測定3次)，測得m組等精度測定數據：

x11，x12，……x1x，平均值

x21，x22，……x2x，平均值

………………，…………；

xm1，xm2，……xmm，平均值

計算總平均值

計算組間偏差平方和(式中Q1＝MSamong)

計算組內偏差平方和(式中Q2＝MSwithin)

計算自由度ν1＝m-1；ν2＝m(n-1)

計算統計量

根據所取顯著性水平α和自由度ν1,ν2，從F檢驗臨界值表查得Fα。比較F和Fα進行判斷：

1)若F＜Fα，則認為組內和組間無明顯差異，樣品是均勻的。

2)若F≥Fα，則懷疑各組間有系統誤差，即樣品間存在一定差異，但實際使用並不受影響。此時計算不均勻性方差，並將其計入到特性量標準值擴展不確定度中：

3)若F>Fα則認為樣品不均勻。

對2A97鋁鋰合金標準樣品的毛料分別抽取16個和24個樣品進行均勻性檢驗。均勻性檢驗結果見表1。從表1可見各元素均勻性全部合格。

表1：K2A97鋁鋰合金標準樣品均勻性檢驗結果

三、2A97鋁鋰合金標準樣品的定值分析：

採用如下方法加工定值樣品：從每根擠壓棒的頭部、中部、尾部(切掉料頭料尾後)切取三段標準樣品棒(每段長200mm)，用鑽銑床及特製刀具加工成屑狀，混勻分裝。根據GB/T15000和YS/T409的規定，我們委託國家輕金屬質量監督檢驗中心等8家實驗室協作分析定值。各實驗室分析方法見表2：

表2：各協作實驗室定值分析方法

四、數據處理

1、標準樣品研製過程中有大量原始數據要進行數理統計，檢驗和計算。我們用新研製開發出的軟體《StndMtrl系統》對各單位報出的數據進行統計和檢驗。

檢驗方法如下：

①數字修約：按GB/T 8170-2008《數字修約規則與極限數值的表示和判斷》進行，誤差用收尾法。

②狄克遜檢驗：用狄克遜檢驗準則對各協作實驗室報出的結果按平均值進行檢驗並取捨，狄克遜檢驗結果見表3。從表3可見，檢驗結果無異常值。

③正態檢驗：用夏皮羅—威爾克檢驗各組平均值的正態性，檢驗結果見表4。從表4可見，檢驗結果均為正態分布。

④等精度檢驗：用科克倫準則判斷各組數據是否等精度，檢驗結果見表5。從表5可見，檢驗結果均為等精度。

2、統計出標準值、單次測量的標準偏差和擴展不確定度

根據GB/T15000和YS/T409規定，本標準樣品各元素全部符合正態分布。按如下公式計算標準值和標準偏差：

標準值

單次測量的標準偏差

合成標準偏差(S)：(S02、SL2、SW2計算結果見表6)

式中：

——化學定值標準方差；

SL2——塊間不均勻方差；SW2——塊內不均勻方差

擴展不確定度U：

式中K為由置信概率和自由度決定的包含因子，此處K＝2.365(α＝0.05，顯著性水平；ν＝m-1＝7，自由度)。穩定性不確定度忽略。

本標準樣品的標準定值結果(標準值、單次測量標準偏差、擴展不確定度)見表7。

為了檢查本標準樣品的應用效果，用本標準樣品在QSG750、ARL4460兩臺進口光譜儀上對2A97合金樣品進行分析。其分析結果與化學結果相符，見表8。

結論：

2A97鋁合金標準樣品的研製歷經一年多時間，通過成分設計、熔鑄、擠壓等三十餘個工序，圓滿完成研製任務，各項技術指標達到設計指標。通過生產試用分析，其結果與化學值相符。本標準樣品可很好地滿足2A97鋁合金及其類似合金化學成分分析過程中對控樣的需求，可較大地提高該類合金分析速度及準確度，經濟效益、社會效益顯著。

表3：2A97鋁合金標樣狄克遜檢驗結果w/％

表4：2A97鋁合金標樣夏皮羅檢驗結果w/％

表5：2A97鋁合金單點標準樣品等精度檢驗結果

表6：鋁合金單點標準樣品合成標準偏差計算

表7:2A97鋁合金標樣定值結果％

註：擴展不確定度為K＝2.365(α＝0.05，顯著性水平；ν＝m-1＝7，自由度)。

表8：2A97生產考核結果％

對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。