一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法
2023-04-26 09:15:21 1
專利名稱：一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法
技術領域：
本發明涉及一種陶瓷膜集成工藝分離提取紫甘薯花色素的方法，該方法是將紫甘薯的塊莖經酸化溶液浸泡得到的紫甘薯花色素浸提液，用陶瓷膜分離純化，用樹脂吸附及解吸附後得到紫甘薯花色素濃縮液成品，屬於食品添加劑領域。
背景技術：
長久以來，由於合成色素提取成本低，且性質穩定，著色力強，使得天然色素的發展相對較慢。近年來，隨著醫學毒理學和生物學研究工作的深入，合成色素的安全性受到懷疑，並確認部分合成色素具有潛在的致畸、致癌及其他毒副作用，不少合成色素的使用相繼在各國受到不同程度的限制，從而合成色素逐漸被天然色素所替代。天然色素按色調不同， 可分為紅紫色系列、黃橙色系列和藍綠色系列。其中紅紫色系列主要包括紅曲色素、辣椒紅素、醌類、焦糖色素、花青素類等，其中花青素是一類人們最為熟悉的水溶性色素，因其安全性高，大多數國家(如中國、日本、美國、歐共體國家等)都允許其用於食品著色。目前國內外已開發出許多以植物資源為原料的花青素類色素，如葡萄皮紅色素、蘿蔔紅色素等。紫甘薯因富含天然花青素，其色素具有色彩鮮豔、生理活性突出等特點，使紫甘薯成為一種重要的天然色素源和營養保健食品源。
隨著分離技術以及膜科學的發展，膜分離技術已經在生物提取預處理過程中得到廣泛的應用，特別是陶瓷膜分離技術在此過程中的應用，理論上可以替代一切預處理工藝。中國發明專利CN101186757公開了一種紫甘薯紅色素的生產方法，該工藝是用孔徑為 0. IMffl的膜分離，再用反滲透膜濃縮後真空乾燥，沒有涉及到用樹脂吸附。中國發明專利 CN101235215公布了紫甘薯色素分離提取方法，由於需要添加CuCl2及H2S等，增加了後續處理的難度增加了成本並且不能保證安全衛生。中國發明專利CN101235215公布了一種膜分離提取紫甘薯紅色素的方法，採用了超濾、納濾和反滲透，但是其前面沒有採取降溫措施，不能達到有效的除雜效果，並且操作壓力過高，能耗過高增加了成本，沒有涉及到樹脂吸附。中國發明專利CN101735644A公布了一種紫甘薯花色苷的提取方法，採用了高速離心的方式來除雜。中國發明專利CN101735646A公布了一種紫甘薯花色苷的分離提取方法，採用了超聲波輔助浸提，經過濾、減壓濃縮後用大孔樹脂吸附，沒有涉及到陶瓷膜過濾。中國發明專利CN101962486A公布了一種食用紫甘薯提取食品用天然紫甘薯色素的工業生產方法，採用了樹脂吸附，但是沒有涉及到陶瓷膜過濾。
總之，目前紫甘薯花色素的提取，專利報導多採用高速離心和有機超濾和納濾兩級過濾，並且過濾前紫甘薯花色素浸提液不經過降溫，由於紫甘薯花色素浸提液中富含澱粉、多糖、多元酚和鞣質等成分，如果不在低溫下過濾，會出現過濾後放入冷庫又有沉澱析出的現象。該技術採用兩級陶瓷膜在低溫下過濾，在保證紫甘薯花色素提取的前提下，可最大限度的去除雜質，具有分離時間短，提取量多，防止長時間高溫或者空氣暴漏發生降解、 褪色等變化。
由於紫甘薯花色素浸提液中成分複雜，陶瓷膜分離加大孔吸附樹脂是較為可行的天然產物分離方法，但是如何選擇合適的過濾溫度、選擇合適的膜孔徑和操作壓力、選擇吸附性好的樹脂種類及操作條件，是分離工作的關鍵。發明內容
本發明的目的是為了解決現有紫甘薯花色素浸提液預處理系統效率低、效果差得問題，利用陶瓷膜優異的材料特性和分離性能進行預處理，進一步去除紫甘薯花色素浸提液中的雜質，降低操作費用，最大程度保障樹脂吸附系統穩定連續運行。
實現本發明目的的技術方案是一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，該方法包括下列步驟步驟1紫甘薯的塊莖經酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液； 步驟2 用兩級陶瓷膜過濾器分離純化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的雜質，二級陶瓷膜過濾後的透過液進入下一步驟；步驟3用樹脂吸附上步驟所得透過液，進一步去除雜質；步驟4解吸附後得到的紫甘薯花色素濃縮液，經真空乾燥箱乾燥後製得紫薯花色素。
所述步驟1中的紫甘薯花色素浸提液是指紫甘薯塊莖1(T40°C的溫度下，在用檸檬酸調製的PH為2 4的水溶液中，浸泡廣10小時所得的液體。
所述步驟2中兩級陶瓷膜過濾器所用的膜為陶瓷膜，這種陶瓷膜是以金屬氧化物作為支撐體，上面塗覆起分離作用的活性層，在支撐體與分離活性層之間是中間過渡層。這種多層結構的陶瓷膜孔徑均一，分離層薄，與有機膜相比具有壽命長、易清洗再生、耐高溫、 耐腐蝕、強度高的特點；與金屬膜相比具有耐腐蝕的特點。
作為本發明的進一步改進，所述步驟2中進一步包括將紫甘薯花色素浸提液過 250目的濾網，並降溫到(T30°C後，再進入兩級陶瓷膜過濾器分離純化，有效降低雜質的含量。
作為本發明的進一步改進，所述步驟2中進一步包括對紫甘薯花色素浸提液加壓後進行陶瓷膜分離純化，控制跨膜壓差0. 0Γ1. 5MPa，膜面流速0. 2 5m/s。
作為本發明的進一步改進，所述步驟2的兩級陶瓷膜過濾器中，第一級為超濾，採用陶瓷膜的孔徑為0. 02 lMffl，第二級為納濾，採用陶瓷膜的孔徑為廣20nm。如此，能夠截留紫甘薯花色素浸提液中大部分的澱粉、多糖以及懸浮雜質，為後面的樹脂吸附提供保障。
作為本發明的進一步改進，所述的兩級陶瓷膜過濾器分離純化採用錯流過濾的方式進行紫甘薯花色素浸提液經增壓泵增壓後進入陶瓷膜過濾器，料液平行於膜面流動，膜面流速控制在0. 2飛m/s，紫甘薯花色素浸提液透過一級陶瓷膜過濾器後進入二級陶瓷膜過1 ' O
作為本發明的進一步改進，所述步驟2中兩級陶瓷膜過濾產生的陶瓷膜濃縮液均從膜進料側返回步驟1的紫甘薯花色素浸提液中，循環提取。
作為本發明的進一步改進，所述步驟3中，吸附用的樹脂為型號為AB-8、X_5、 NKA-9的大孔吸附樹脂中的一種或幾種。
作為本發明的進一步改進，所述步驟4中，解吸附採用4(Γ100%的乙醇。
作為本發明的進一步改進，所述步驟4後還包括對陶瓷膜進行清洗的步驟。由於不斷濾出紫甘薯花色素浸提液的清液，不斷循環的紫甘薯花色素浸提液的濃度逐漸變濃，當膜通量降低到一定程度後，需要對陶瓷膜進行清洗，清洗時的膜面流速為0. 2飛m/s。
本發明提供了一種紫甘薯花色素浸提液預處理的方法，將紫甘薯花色素浸提液經加壓至0. 0廣1. 後，進入陶瓷膜過濾單元，紫甘薯花色素浸提液中的未被過濾的物質在過濾器中，被截留在進料一側，從滲透側流出的預處理的紫甘薯花色素浸提液，即可滿足大孔樹脂吸附的要求，實現了紫甘薯花色素浸提液的精密過濾，極大的減輕了大孔樹脂吸附的負擔，提高了大孔樹脂的處理效率。
本發明由於採取以上技術方案，其具有以下優點1、降低了紫甘薯花色素浸提液中雜質的含量，減輕了大孔樹脂吸附的負荷，提高了效率。
2、可以取代板框壓濾機和硅藻土過濾機，降低了勞動強度，減少了環境汙染。
4、整個系統密閉運行，避免了紫甘薯花色素浸提液與外界接觸而引起的衛生問題。
5、可連續運行並且運行時間長，運行穩定，降低了運行費用。
6、對紫甘薯花色素浸提液重的懸浮物、澱粉、多糖和蛋白質等各種雜質都有很好的去除效果。
圖1是本發明分離提取紫甘薯花色素的工藝流程圖；其中，I-浸提槽，II-增壓泵，III-一級陶瓷膜過濾器，IV-二級陶瓷膜過濾器，V-大孔樹脂，VI-真空乾燥器，a-紫甘薯花色素浸提液，b-紫甘薯花色素。
圖2是本發明陶瓷膜過濾器結構示意圖；其中，1-紫甘薯花色素浸提液進口、2-紫甘薯花色素浸提液水腔、3-殼體、4-管式無機陶瓷膜、5-上花板、6-浸提液水腔、7-出口、8_紫甘薯花色素浸提液過濾液出口、9_反衝裝置接口、10-下花板、11-出渣口。
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明的進行詳細的描述。
如圖1，一種陶瓷膜集成工藝分離提取紫甘薯花色素的方法，其具體步驟如下在 1(T40°C的溫度下，將紫甘薯的塊莖a在浸提槽I內經檸檬酸調製的PH為2、的溶液浸泡 Γ10小時，得到紫甘薯花色素浸提液b，將紫甘薯花色素浸提液b過250目的濾網，降溫到 0^300C，加壓至0. 0Γ1. 5MPa,然後進入一級陶瓷膜過濾器II和二級陶瓷膜過濾器III進行分離純化，陶瓷膜透過液經大孔樹脂IV吸附及解吸附後得到紫甘薯花色素濃縮液成品C， 然後在真空乾燥箱V中乾燥製得紫甘薯花色素d。
一級陶瓷膜過濾器III和二級陶瓷膜過濾器IV均採用如圖2所示的陶瓷膜過濾器，並採用錯流過濾的方式進行過濾。紫甘薯花色素浸提液經增壓泵增壓後進入一級陶瓷膜過濾器，膜面流速控制在0. 2^5m/s將溫度為5°C的紫甘薯花色素浸提液在0. 2MPa壓力下，經進口 1平行於膜面流入膜過濾器到達紫甘薯花色素浸提液水腔2，然後進入垂直安裝在上花板5和下花板之間的管式無機陶瓷膜4中，一級陶瓷膜過濾器的膜平均孔徑為 0. 02Mm，滲透液方向垂直於原紫甘薯花色素浸提液流方向流入浸提液水腔，經紫甘薯花色素浸提液過濾液出口 8排出，滲透液再流入第二級陶瓷膜過濾器IV，第二級陶瓷膜過濾器膜平均孔徑為5nm。通過兩級陶瓷膜過濾器截留紫甘薯花色素浸提液中大部分的澱粉、多糖以及懸浮雜質，滲透液用型號為AB-8的大孔吸附樹脂吸附以及60%的乙醇解吸附，得到紫甘薯花色素濃縮液，經過以上處理後得到的紫甘薯花色素濃縮液經過真空乾燥後得到成品。截留的富含雜質的紫甘薯花色素浸提液則經出口 7排出陶瓷膜過濾器，返回到浸提槽中，做循環提取。紫甘薯花色素浸提液中的未被過濾的物質被截留在紫甘薯花色素浸提液水腔2—側，最終從出渣口 11排出。由於不斷濾出紫甘薯花色素浸提液的清液，不斷循環的紫甘薯花色素浸提液的濃度逐漸變濃，當膜通量降低到一定程度後，需要對管式無機陶瓷膜4進行清洗，從反衝裝置接口 9流入清洗液，清洗時的膜面流速為0. 2 5m/s。
權利要求
1.一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，該方法包括下列步驟步驟1紫甘薯的塊莖經酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液；步驟2 用兩級陶瓷膜過濾器分離純化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的雜質，二級陶瓷膜過濾後的透過液進入下一步驟；步驟3用樹脂吸附上步驟所得透過液，進一步去除雜質；步驟4解吸附後得到的紫甘薯花色素濃縮液，經真空乾燥箱乾燥後製得紫薯花色素。
2.根據權利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟 1中的紫甘薯花色素浸提液是指紫甘薯塊莖1(T40°C的溫度下，在用檸檬酸調製的pH為2、 的水溶中，浸泡廣10小時所得的液體。
3.根據權利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟 2中進一步包括將紫甘薯花色素浸提液過250目的濾網，並降溫到(T30°C後，再進入兩級陶瓷膜過濾器分離純化。
4.根據權利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟2中進一步包括對紫甘薯花色素浸提液加壓後進行陶瓷膜分離純化，控制跨膜壓差 0. ΟΓ . 5MPa，膜面流速 0. 2 5m/s。
5.根據權利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟 2的兩級陶瓷膜過濾器中，第一級為超濾，第二級為納濾。
6.根據權利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟 2中兩級陶瓷膜過濾產生的陶瓷膜濃縮液均從膜進料側返回步驟1的紫甘薯花色素浸提液中，循環提取。
7.根據權利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟 3中，吸附用的樹脂為型號為AB-8、X-5、NKA-9的大孔吸附樹脂中的一種或幾種。
8.根據權利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟 4中，解吸附採用40 100%的乙醇。
9.根據權利要求1所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟 4後還包括對陶瓷膜進行清洗的步驟。
10.根據權利要求3所述的陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，其特徵是，所述步驟2的兩級陶瓷膜過濾器中，第一級採用陶瓷膜的孔徑為0. 02 lMffl，第二級採用陶瓷膜的孔徑為廣20nm。
全文摘要
一種陶瓷膜分離提取紫甘薯花色素的方法，該方法包括下列步驟紫甘薯的塊莖經酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液；用兩級陶瓷膜過濾器分離純化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的雜質，二級陶瓷膜過濾後的透過液進入下一步驟；用樹脂吸附上步驟所得透過液，進一步去除雜質；解吸附後得到的紫甘薯花色素濃縮液，經真空乾燥箱乾燥後製得紫薯花色素。
文檔編號C09B61/00GK102516807SQ20111045175
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者寇琴, 張吉磊, 張桂花, 彭文博, 謝靜 申請人:江蘇久吾高科技股份有限公司