一種高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠及其製備方法
2023-04-26 12:21:51
一種高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠及其製備方法
【專利摘要】本發明屬於封裝材料領域，公開了一種高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠及其製備方法。所述灌封膠由以下按質量份數計組分組成：100份乙烯基甲基聚矽氧烷、20～100份乙烯基甲基納米MQ矽樹脂、5～50份乙烯基聚硼矽氧烷或乙烯基硼矽氧烷、0.05～0.2份乙炔基環己醇、0.005～0.05份貴金屬有機化合物催化劑、0.5～5份乙烯基環氧化合物、1～10份環硼氮烷、10～0份甲基含氫矽油和50～120份氮化硼陶瓷。本發明製備的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠導熱係數高，密封性能好，粘接力強，彈性好，防水防潮、絕緣、減震，耐高溫老化性能優異，在大功率電子信息元器件、半導體通訊照明等元器件的封裝中具有廣闊的應用前景。
【專利說明】一種高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於封裝材料領域，具體涉及一種高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠及其製備方法。
【背景技術】
[0002]導熱灌封膠廣泛應用於電子信息、LED照明、航空、航天、國防等領域中需要散熱和傳熱的部位。隨著電子設備設施和半導體材料的集成化、微型化和大功率化的高速發展，對封裝材料提出了更高的要求，除了提供防潮、絕緣、防腐蝕、耐高溫防護作用外，封裝材料必須具備優良的導熱性能、較低的熱膨脹係數及較低的介電常數和介電損耗。大量實驗證明，溫度每升高18°C，器件失效的可能性就增加2~3倍。電子和半導體元器件在工作壽命內，在熱循環下，熱膨脹作用會使元器件與封裝材料產生變形，如果兩者熱膨脹係數相差較大，會產生嚴重的開裂或者分離現象，因此要求封裝材料具有與矽晶片材料接近的熱膨脹係數，以獲得較好的熱匹配性。封裝材料的介電性能是影響集成電路運算速度的重要因素，介電常數太高會導致集成電路信號傳輸延遲增大，而且較高的介電損耗會使信號在傳輸過程中產生嚴重的失真。此外，為提高材料之間的密封性，導熱材料需要良好的彈性及減震性倉泛。
[0003]聚合物材料由於其具有 密度小、優良的電氣絕緣性能、優良的介電性能、容易加工等特點，近幾年來，聚合物材料在封裝領域中的應用比例越來越大，並逐漸取代傳統的無機剛性陶瓷封裝材料。導熱聚矽氧烷矽橡膠不僅與矽晶片材料高度相容匹配，熱膨脹係數接近，介電常數和介電損耗較小，還具有良好的防潮、絕緣、減震、導熱、耐高低溫、耐候及良好的化學穩定性，在電子和半導體元器件等領域有著不可替代的作用，但是傳統的導熱矽橡膠封裝材料的導熱係數只有I~2W/(m.Κ)，遠遠滿足不了現代大規模集成電路和大功率半導體元器件的高導熱性的要求。
[0004]中國專利(申請號201210174410.9)公開了一種含烷氧基的硼矽氧烷樹脂和導熱耐熱陶瓷填料氮化硼的有機矽樹脂組合物以及導熱片，固化成型是基於矽樹脂與烷氧基的縮合反應。縮合固化過程中常伴隨有水、甲醇、乙醇等小分子化合物放出，容易產生氣泡和孔隙，往往達不到高標準的封裝性能要求，嚴重影響組合物的粘接密封性和耐高溫老化性。
【發明內容】
[0005]為克服現有技術的缺點和不足，本發明的首要目的在於提供一種高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠。
[0006]本發明的另一目的在於提供上述高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠的製備方法。
[0007]本發明的目的通過以下技術方案實現:
[0008]一種高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，由以下按質量份數計的組分組成:
[0009]
【權利要求】
1.一種高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:由以下按質量份數計的組分組成: 乙烯基甲基聚桂氧焼100份 乙烯基甲基納米MQ桂樹脂20~100份 乙烯基聚硼矽氧烷或乙烯基硼矽氧烷5~50份 乙炔基環己醇0.05~0.2份 貴金屬有機化合物催化劑0.005~0.05份 乙烯基環氧化合物0.5~5份環硼氮烷1~10份甲基含氫矽油10~O份 氮化硼陶瓷50~120份 其中，環硼氮烷與甲基含氫矽油的質量總和不少於6份；貴金屬有機化合物催化劑的用量是以有機化合物催化劑中貴金屬含量來計的。
2.根據權利要求1所述的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:所述的乙烯基甲基聚矽氧烷為端乙烯基聚二甲基矽氧烷、側乙烯基聚二甲基矽氧烷和同時含有端乙烯基與側乙烯基的聚二甲基矽氧烷中的一種以上； 所述端乙烯基聚二甲基矽氧烷的結構式為(CH2 = CH) (CH3)2Si [OSi (CH3)2]n0Si (CH3)2 (CH = CH2);式中 η ≥ 2 且 η 為整數；
所述側乙烯基聚二甲基矽氧烷的結構式為(CH3)3Si [OSi (CH3)2]m [OSi (CH = CH2) (CH3)]n0Si (CH3) 3;式中m≥2，11≥2且111，11為整數； 所述同時含有端乙烯基與側乙烯基的聚二甲基矽氧烷的結構式為(CH2 = CH)(CH3)2Si [OSi (CH3)2]m[OSi (CH = CH2) (CH3) ]n0Si (CH3) 3_p (CH2 = CH)P ； 式中m≥2,n≥2且m, n為整數；ρ = O或I ; 所述乙烯基甲基聚矽氧烷的粘度為1000~80000mPa.S。
3.根據權利要求1所述的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:所述的乙烯基甲基納米MQ矽樹脂由M基團有機矽單體和Q基團有機矽單體通過水解縮合而成納米有機矽樹脂材料；所述M基團有機矽單體與Q基團有機矽單體的摩爾比為0.6~1.5:1。
4.根據權利要求3所述的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:所述M基團有機矽單體為單官能團有機矽氧烷鏈節R3Si01/2，所述R由甲基和乙烯基組成，所述乙烯基含量為乙烯基甲基納米MQ娃樹脂總質量的1.0~4.0 ； 所述Q基團有機矽單體為四官能團有機矽氧烷鏈節Si02。
5.根據權利要求1所述的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:所述的乙烯基聚硼矽氧烷為乙烯基聚硼矽氧烷1、乙烯基聚硼矽氧烷2或乙烯基聚硼矽氧烷3 ； 所述乙烯基聚硼矽氧烷I的結構式為[OB(R)OSi (CH3) (CH = CH2)]m，其中R = Ph ;式中m = 2~100且m為整數； 所述乙烯基聚硼矽氧烷2的結構式為:(CH2 = CH) (CH3)2Si [OB (R1) OSi (CH3)2]mOSi (CH3)2 (CH = CH2);其中 R1 = OCH3 或 0.1-，式中m = 2~100且m為整數； 所述乙烯基聚硼矽氧烷3的結構式為:
(CH2 = CH) (CH3) 2Si [OB (R1) OSi (CH3) 2] m [OB (R1) OSi (Ph) (R2) ]n[OSi (CH3) 2]p
[OSiPhR2JqOSi (CH3)2 (CH = CH2);其中，R1 = OCH3 或o|1-; R2 = OCH3> OB -或 εφ-;式中m, η, P, q為I~100的整數； 所述乙烯基硼矽氧烷為RB[0Si (CH3) (CH = CH2) ]2，R = Ph。
6.根據權利要求1所述的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:所述的貴金屬有機化合物催化劑為鉬的絡合物、銠的絡合物或鈀的絡合物中的一種以上； 鉬的絡合物為四(三苯基膦)鉬、順二(三苯基膦)二氯化鉬、1，3-二乙烯基-1，1,3,3四甲基二矽氧烷鉬絡合物；銠的絡合物為三(三苯基膦)羰基氫化銠(I);鈀的絡合物為四(三苯基膦)鈀。
7.根據權利要求1所述的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:所述的乙烯基環氧化合物為烯丙基縮水甘油醚、4-乙烯基環氧環已烷、四氫鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、環氧丙烯酸酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯。
8.根據權利要求1所 述的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:所述的甲基含氫矽油中活性娃氫鍵氫的含量為甲基含氫矽油總質量的0.36~1.0所述甲基含氫矽油的粘度為50~100mPa.S。
9.根據權利要求1所述的高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠，其特徵在於:所述的氮化硼陶瓷為粉狀氮化硼或纖維狀氮化硼中的一種以上；所述粉狀氮化硼顆粒平均粒徑為50μπι~I μ m,纖維狀氮化硼平均直徑為20~200 μ m。
10.根據權利要求1~9任一項所述高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟:在室溫下，將乙烯基甲基聚矽氧烷、乙烯基甲基納米MQ矽樹脂、乙烯基聚硼矽氧烷或乙烯基硼矽氧烷、乙炔基環己醇、貴金屬有機化合物催化劑、乙烯基環氧化合物、環硼氮烷、甲基含氫矽油和氮化硼陶瓷混勻，然後在50~70°C下預固化I~2小時，再於100~150°C溫度下固化I~4小時，得到高導熱硼雜聚矽氧烷灌封膠。
【文檔編號】C09J163/10GK104031603SQ201410225094
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月26日 優先權日:2014年5月26日
【發明者】黃月文, 王斌, 鄭周, 李雅傑, 楊璐霏 申請人:中科院廣州化學有限公司