移動絲式火焰離子化檢測器的製作方法

2023-05-09 19:18:21 2

專利名稱：移動絲式火焰離子化檢測器的製作方法
技術領域：
本實用新型是關於一種移動絲式火焰離子化檢測器。具體地說，是一種配合液相色譜分析的移動絲式火焰離子化檢測器。
石油烴族組成分析是石油及石油化工領域生產和科研常用的基礎數據。長期以來，烴族分析多採用費時費工，測量精度又較差的經典色譜法或化學方法。近年來，隨著色譜、質譜等儀器分析技術的發展和應用，烴族分析方法也得到了迅速發展，如利用氣相色譜法能測定沸點低於200℃餾份的烴族組成，該方法目前已得到廣泛應用，但對於大於200℃的重質油餾份最好的分離和分析方法為高效液相色譜(HPLC)。HPLC能夠高效、快速地分析和分離各烴族組分，但將HPLC用於定量分析烴族組成，常用的檢測器，如紫外吸收和示差折光檢測器，其響應值隨烴族化合物的變化而變化，因此存在難以用統一的校正因子進行定量分析的問題，這一問題隨著油樣沸點的升高而更加突出。
為解決上述問題，Scott和Lawrence發表了有關「移動絲式火焰離子化檢測器」的報導(「An Improved Moving Wire Liquid Chromatography Detector」，J.Chromato-graphic Science，Vol.8，No.2.65)，主要是利用火焰離子化檢測器(FlameIonization Detector，簡稱FID)做為HPLC的檢測器，由於FID的響應值僅依賴於烴類在檢測器火焰中離子化的碳原子數，因此能夠用於定量分析。但該儀器是為檢測難揮發的有機含氧化合物，如蔗糖、檸檬酸、脂肪酸等而設計的，不能用做測定沸點範圍較寬的石油餾份烴族組成的儀器。
CN215751Y公開了一種移動絲式火焰離子化檢測器，該檢測器可配合HPLC進行重質餾份油的烴族組成分析。該檢測器的工作原理為將HPLC分離出的流出物噴到移動的遷移絲上，流出物被遷移絲帶入氧化石英爐燃燒，生成的CO2由分子夾帶器吸入到N2和H2混合的氣流中，進入催化室的二氧化碳經催化加氫生成甲烷，甲烷進入離子化檢測器(FID)被檢測。在這一檢測過程中，由於FID的響應值僅與離子化的碳數有關，所以該檢測器可定量分析重質油的烴族組成。上述檢測器的關健部分是分子夾帶器，它的設計要求十分嚴格，分子夾帶器的氣流噴射孔孔徑要求為0.01毫米，形狀為圓形，射孔軸心應準確地與分子夾帶器出口垂直對準，而實際加工中往往達不到這一設計要求，會有不同程度的偏差，這樣就難以準確控制分子夾帶器攜帶的氧氣濃度，而氧氣濃度的多少直接影響催化室中加氫反應所用Ni催化劑的活性，氧氣過多Ni催化劑將被氧化成NiO而失去活性，因此催化室中催化劑應維持一個Ni與NiO的動態平衡，維持一定量的還原態Ni以使加氫反應順利進行，使進入催化室中的二氧化碳全部被還原為甲烷。而該專利圖5中的氣路圖表明，其公開的移動絲式檢測器中的氧化石英爐兩端的封口氣為空氣，而所用分子夾帶器又常常難於達到設計要求，這樣就不能控制分子夾帶器攜帶的氧氣量，從而影響催化劑的活性，給測定結果帶來誤差。
本實用新型的目的是為克服上述缺點，提供一種氣路改進的能快速、準確檢測重油烴族組成的移動絲式火焰離子化檢測器。
本實用新型提供的移動絲式火焰離子化檢測器，包括分子夾帶器、催化室、火焰離子化檢測器、金屬移動絲、氧化石英爐及清潔石英爐，其中金屬移動絲穿過氧化石英爐和清潔石英爐，經過滑輪與收絲輪和送絲輪相連，金屬移動絲可在氧化石英爐和清潔石英爐中往復運動，氧化石英爐通過管線與分子夾帶器相連，分子夾帶器、催化室、火焰離子化檢測器依次串連，檢測器供氣系統中氮氣分兩個支路，一條氮氣支路與氫氣氣路相通後，與分子夾帶器進口端相連，另一條氮氣支路與空氣氣路連接後再分兩路分別與氧化石英爐兩埠相連，空氣、氧氣及氫氣進口端均裝有調節氣體流量的穩壓閥和流量計，使用時可方便地調節混合氣中氫氣或氧氣的含量，所述分子夾帶器進口端管線還裝有監測其是否堵塞的壓力表。


圖1為本實用新型的結構示意圖。
下面結合圖1詳細描述本實用新型。由圖1可知，本實用新型檢測器包括分子夾帶器3、催化室4、火焰離子化檢測器5、金屬移動絲8、氧化石英爐7及清潔石英爐10，分子夾帶器3、催化室4、火焰離子化檢測器5依次相連，金屬移動絲8穿過氧化石英爐7和清潔石英爐10，經過滑輪9與收絲輪11和送絲輪12連接，收絲輪11和送絲輪12可帶動金屬移動絲8在氧化石英爐7和清潔石英爐10中往復運動，氧化石英爐7通過管線13與分子夾帶器3相連，分子夾帶器3入口端管線上裝有壓力表6，檢測器的供氣系統中氮氣管線分兩條支路，一條與氫氣管線並聯後與分子夾帶器3的進口端相連，另一條氮氣支路與空氣管線並聯後再分兩路分別與氧化石英爐的兩埠相連，各氣體管線入口端均裝有可調節氣體流量的穩壓閥1和流量計2，另外，空氣管線還與火焰離子化檢測器5相接。所述的各氣體管線結合處設有三通閥。
本實用新型的使用方法為開啟各氣路總閥，通過穩壓閥1和流量計2調節氫氣與氮氣、空氣與氮氣的混合量，同時將氧化石英爐7、清潔石英爐10、催化室4溫度升到預定值，調節收絲輪11和送絲輪12轉速使金屬移動絲8恆速移動，待系統穩定後，將HPLC流出物霧化後噴在從清潔石英爐10中移出的金屬移動絲8上，HPLC流出物隨金屬移動絲8定量地進入氧化石英管7燃燒生成二氧化碳，二氧化碳被分子夾帶器3攜帶進入催化室4，在氫氣和氮氣環境中被催化還原成甲烷，然後火焰離子化檢測器5定量地檢測出甲烷的量，根據生成的甲烷量即可計算出待測樣品的烴族組成，分子夾帶器3進口端的壓力表6可用來監測分子夾帶器3的工作狀況，如果壓力過高，說明分子夾帶器3已堵，需經處理後才能測試樣品。
本實用新型的優點在於對CN215751Y的檢測器的氣路系統進行了改進，將原檢測器中氧化石英爐兩埠封口氣由空氣改為空氣和氮氣的混合氣，這樣就可通過調節空氣和氮氣的量來控制氧氣的含量，使氧氣通入量既滿足氧化石英爐中烴類充分燃燒的需要，又不致被分子夾帶器過多地帶入催化室中而影響加氫反應催化劑的活性，從而減少了由於分子夾帶器加工精度不夠而帶來的測定誤差，使本實用新型提供的檢測器能夠在分子夾帶器加工精度不夠精密的條件下仍能達到分析要求。
權利要求1.一種移動絲式火焰離子化檢測器，其中分子夾帶器(3)、催化室(4)、火焰離子化檢測器(5)依次相連，金屬移動絲(8)穿過氧化石英爐(7)和清潔石英爐(10)，經過滑輪(9)與收絲輪(11)和送絲輪(12)連接，氧化石英爐(7)通過管線(13)與分子夾帶器(3)相連，其特徵在於檢測器供氣系統中氮氣管線分兩條支路，一條與氫氣管線並聯後與分子夾帶器(3)的進口端相連，另一條氮氣支路與空氣管線並聯後再分成兩路分別與氧化石英爐(7)的兩端相連，各氣體管線入口端均裝有可調節氣體流量的穩壓閥(1)和流量計(2)。
2.按照權利要求1所述的檢測器，其特徵在於各氣體管線結合處設有三通閥。
3.按照權利要求1所述的檢測器，其特徵在於所述分子夾帶器(3)的進口端管線上裝有壓力表(6)。
專利摘要一種移動絲式火焰離子化檢測器,其中分子夾帶器3、催化室4、火焰離子化檢測器5依次相連,金屬移動絲8可在氧化石英爐7和清潔石英爐10中往復運動,氧化石英爐7通過管線13與分子夾帶器3相連,該檢測器供氣系統中氮氣管線分兩條支路,一條與氫氣管線並聯後與分子夾帶器3的進口端相連,另一條氮氣支路與空氣管線並聯後再分成兩路分別與氧化石英爐7的兩端相連,各氣體管線入口端均裝有可調節氣體流量的穩壓閥1和流量計2。該檢測器配合高效液相色譜可快速分析重質餾份油的烴族組成。
文檔編號G01N30/00GK2283857SQ9720038
公開日1998年6月10日 申請日期1997年1月10日 優先權日1997年1月10日
發明者袁洪福 申請人:中國石油化工總公司, 中國石油化工總公司石油化工科學研究院