碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法及設備的製作方法

2023-05-10 15:01:16

專利名稱：碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法及設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種碳化硼生產技術，即一種碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法及設備。
背景技術：
碳化硼是一種非金屬難熔化合物，以B4C為常用品，是超硬的人造磨料之一，硬度僅次於金剛石。且具有適於磨削、理化性質穩定、質量輕、研磨性能好等特點，與酸鹼幾乎不起反應，還具有半導體性和吸收中子的性能，是金剛石理想的代用材料。碳化硼微粉及碳化硼製品被廣泛應用到航空、軍工、核工業、耐磨、耐火材料等領域。目前，生產碳化硼的主要原料是硼酸和碳素材料，這些原料混合後投入到大功率三相程控電弧精煉爐中進行冶煉製得。碳化硼的冶煉過程中，會產生大量的煙塵，每生產一噸碳化硼，就會產生I. 3噸的粉塵，並且攜帶幾百度的高溫氣體，直接排放勢必造成環境汙染。過去，本公司曾採用布袋過濾法對煙氣進行過濾，同時對煙氣管道進行風冷或水冷，換取煙氣的熱量，顯著降低了環境影響。可是，過濾留下的固體粉塵只能集中堆放，既佔用場地，也會影響場地附近的環境。特別是粉塵當中含有70%左右的硼矸B2O3,吸水後就會成為硼酸，是製取碳化硼的優質原料，·目前還沒有得到很好的回收利用。據現有技術，回收硼矸最簡單的方法就是把粉塵回爐。可是，粉塵當中還有大量的矽、炭雜質，回爐後影響冶煉的效果，降低產品質量，得不償失。而要去除粉塵當中的雜質，現有的方法雖然很多，但成本都比較高，還不能用於生產。因此，如何以較低的成本去除粉塵中的雜質，提取高純度硼矸，是業內技術人員追求的目標，也是同行公認的難題。

發明內容
本發明的目的是提供一種能夠去除碳化硼冶煉煙氣中的雜質，提純其中的硼矸，且成本低、效益高的方法及設備。上述目的是由以下技術方案實現的提供一種碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，包括把碳化硼冶煉煙氣進行過濾，留下固體粉塵，其特點是把所說的粉塵放入水中加熱使硼矸溶解，得到含有固體雜質的硼矸溶液，再對溶液進行過濾，即可分離出雜質，濾得硼矸溶液，再將硼矸溶液降溫結晶，去除水分，得到硼酸。所說的硼矸溶解的水溫彡950C。所說的濾得的硼矸溶液降溫結晶溫度低於彡350C。所說的濾出的硼矸溶液，用硫酸調整達到硼酸的含酸濃度，再進入結晶罐，冷卻到30— 35°C，按硼矸量的O. 01%加入精製硼矸顆粒為結晶促進劑，經兩次冷卻結晶，溶液中的硼酸結晶成固態，然後進入離心機脫水，形成含水4%—7%的硼酸。所說的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收所採用的設備包括以電熱和/或蒸汽為熱源的反應釜，反應釜設有進口和出口，進口與粉塵上料器相配合，出口通過輸送管與壓濾機相連通，壓濾機下面設有接液槽，接液槽通過管路與結晶罐的入口相連，結晶罐設有循環水冷套，結晶罐的出料口通過管路與離心脫水機相連。
所說的結晶罐內設有螺旋管狀循環水管。所說的結晶罐設有一個或兩個。所說的反應釜與壓濾機之間設有初濾器。所說的離心脫水機的排水口通過管道與母液槽的進口相連，母液槽的出口通過管道與反應釜相連。所說的離心脫水機的卸料口與烘乾機相連。本發明的有益效果是能夠回收粉塵中90%以上的硼矸，避免了資源浪費和環境汙染，工藝步驟簡單，設備造價低廉，經濟效益和環境效益顯著雙贏。


圖I是第一種實施例的工藝流程圖；圖2是第一種實施例的設備裝配圖；圖3是第一種實施例的部件結晶罐剖視圖；圖4是第二種實施例的部件結晶罐剖視圖；圖5是第三種實施例的工藝流程圖；
圖6是第三種實施例的設備裝配圖；圖7是第四種實施例的工藝流程圖。圖中可見反應釜1，壓濾機2，接液槽3，結晶罐4，離心脫水機5，水套6，進水口 7，出水口 8，螺旋管9，烘乾機10，儲料倉11，母液槽12。
具體實施例方式第一種實施例如圖I所示的工藝流程是把粉塵加入水中，加熱至95°C以上，硼矸溶解，溶液過濾，濾液冷卻結晶，再經脫水，即可得到硼酸。圖2介紹了一套能夠完成上述工藝的設備用以盛裝熱水的容器是反應釜1，反應釜I以電熱和/或蒸汽為熱源，反應釜設有進口和出口，進口與粉塵上料器相配合，出口通過輸送管與壓濾機2相連通，壓濾機2下面設有接液槽3，接液槽3通過管路與結晶罐4的入口相連。結合圖3可見，結晶罐4罐體的四周設有雙層壁板圍成的水套6，水套6設有進水口 7和出水口 8的，進水管7和出水管8與冷水源構成循環迴路，結晶罐4設有循環水冷套，結晶罐的出料口通過管路與離心脫水機5相連。工作時，把約含70%硼酐(B2O3)的回收粉塵投入反應釜I中，加水，加水量以能溶解全部硼矸為下限，通過電加熱或蒸汽加熱或兩種熱源的結合加熱，把反應釜內的水加熱至95°C以上，硼酐(B2O3)溶解為硼酸溶液。而矽、石墨等其它成分的化合物仍然為固態，反應釜I中形成了以硼酸溶液為主的固溶物。將固溶物通過初濾器，濾除較大顆粒雜質，然後再進入壓濾機2過濾。壓濾機2可採用市售的板框式壓濾機，其機體是由可摺疊的多皺褶濾布圍成的容器，盛裝混合液體後，通過壓縮使液體濾出，到下面的接液槽3裡面，壓濾機2內的雜質適時取出，再把接液槽3中的液體泵入結晶罐4。通過冷水冷卻罐內溶液，當罐內液體溫度達到30— 35°C，硼酸即可形成固態的晶體，然後把結晶液送入離心脫水機5脫水，得到含水4%—7%左右的硼酸，即可用於碳化硼結晶塊的生產。第二種實施例如圖4所示，結晶罐4除了周圍的水套6、進水口 7、出水口 8以外，在罐內還設有至少一套螺旋管9，螺旋管9兩端接入水套6，當然也可以單獨接出罐體外，與冷水源相接。工作時，螺旋管9與水套6 —起進行冷水循環，其作用是增加罐內的換熱面積，提高冷卻的效率。第三種實施例如圖5所示的工藝流程，也是把硼酐(B2O3)佔70%左右的回收粉塵投入水中，加熱使硼矸溶解，再進行壓濾，濾出的液體進行兩次結晶，在分離去水，得到的溼晶體進行烘乾，即得到可用作冶煉原料的硼酸。完成上述工藝的設備如圖6所示反應釜I以電熱和/或蒸汽為熱源，反應釜設有進口和出口，進口與粉塵上料器相配合，出口通過輸送管與壓濾機2相連通，壓濾機2下面設有接液槽3，接液槽3通過管路與結晶罐4的入口相連。這裡結晶罐有兩個。結晶罐後面接離心脫水機5，離心脫水機5分別通過管道與烘乾機10及母液槽12相連，烘乾機與儲料倉11相連，母液槽12通過管道與反應釜I相連。工作時，含70%硼酐(B2O3)的回收粉塵投入反應釜I中，加水，加熱至95°C以上， 硼酐(B2O3)溶解為硼酸溶液。而矽、石墨等其它成分的化合物仍然為固態，將反應釜I中的固溶物通過初濾器後再進入板框壓濾機2過濾。濾出液體落到下面的接液槽3裡面，壓濾機2內的雜質適時取出，接液槽3中的液體泵入結晶罐4。濾液可同時進入兩個結晶罐，也可以先進入第一個結晶罐4，再由第一個結晶罐進入第二個結晶罐。前者相當於增大了結晶罐的體積，後者相當於延長了結晶的過程，可視情況選用。罐內液體溫度達到30— 35°C，硼酸即可形成固態的晶體，然後把結晶液送入離心脫水機5脫水，得到含水4%—7%左右的硼酸，即可用於碳化硼結晶塊的生產。分離的廢水裡面還含有少量的硼酸，可集中到母液槽12，再送入到反應釜I中重複使用。這樣即可實現完全的閉路循環，可認為硼酸得到了完全的利用，還可以節約部分用水。第四種實施例如圖7所示的工藝流程與前例基本一致，反應釜I中加入水和粉塵，加熱至95°C後，硼酐(B2O3)溶解為硼酸溶液，而矽、石墨等成分的化合物仍為固態。再通過初濾去除大顆粒，在送入板框壓濾機過濾，排出雜質，再將濾液進入結晶罐在30—35°C下經兩次冷卻結晶，使硼酸結晶成固態。然後進入離心機5脫水，得到含水4%—7%左右的硼酸，即可作為原料投入到碳化硼結晶塊的生產中。被甩出的液體進入地下回收槽用泵打入母液罐，以備下一次投入熱水反應釜I中再次提取。所不同的有兩點一、經壓濾機濾出的硼酸溶液經測試得到酸度指標，參照硼酸的含酸濃度標準，不足部分加入硫酸補足。二、按事先測得硼矸量的O. 01-0. 02%加入結晶劑，結晶劑可採用精製硼矸微小顆粒，即硼矸精，可自制，也可以購買。結晶劑經攪拌均勻散布在溶液中，成為許多結晶的內核，促使結晶快速進行。實驗證明，補酸看顯著提高硼酸的質量，加入結晶劑可使結晶時間縮短20%，得率提高3%以上。在硼酸質量較差，結晶時間較長的情況下，可選用。
權利要求
1.一種碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，包括把碳化硼冶煉煙氣進行過濾，留下固體粉塵，其特徵在於把所說的粉塵放入水中加熱使硼矸溶解，得到含有固體雜質的硼矸溶液，再對溶液進行過濾，即可分離出雜質，濾得硼矸溶液，再將硼矸溶液降溫結晶，去除水分，得到硼酸。
2.根據權利要求I所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於所說的硼矸溶解的水溫彡95 °C。
3.根據權利要求I所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於所說的濾得的硼矸溶液降溫結晶溫度低於彡35°C。
4.根據權利要求I所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於所說的濾得的硼矸溶液，用硫酸調整達到硼酸的標準含酸濃度，再進入結晶罐，冷卻到30— 35°C，按硼矸量的O. 01-0. 02%加入精製硼矸顆粒為結晶促進劑，經兩次冷卻結晶，溶液中的硼酸結晶成固態，然後進入離心機脫水，形成含水4%—7%的硼酸。
5.根據權利要求I所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於這種方法所採用的設備包括以電熱和/或蒸汽為熱源的反應釜(1)，反應釜(I)的進口與粉塵上料器相配合，反應釜的出口通過輸送管與壓濾機(2)相連通，壓濾機(2)下面設有接液槽(3)，接液槽(3)通過管路與結晶罐(4)的入口相連，結晶罐(4)設有循環水冷套(6)，結晶罐(4)的出料口通過管路與離心脫水機(5)相連。
6.根據權利要求5所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於所說的結晶罐(4)內設有螺旋管狀循環水管(9)。
7.根據權利要求5所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於所說的結晶罐(4)設有一個或兩個。
8.根據權利要求5所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於所說的反應釜(O與壓濾機(I)之間設有初濾器。
9.根據權利要求5所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於所說的離心脫水機(5)的排水口通過管道與母液槽(12)的進口相連，母液槽(12)的出口通過管道與反應釜(I)相連。
10.根據權利要求5所述的碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於所說的離心脫水機(5)的卸料口與烘乾機(10)相連。
全文摘要
本發明涉及一種碳化硼冶煉煙氣硼矸回收方法，其特徵在於把碳化硼冶煉煙氣過濾留下固體粉塵放入水中加熱使其中的硼矸溶解，再對溶液進行過濾，即可分離出雜質，濾得硼矸溶液，再將硼矸溶液降溫結晶，去除水分，得到硼酸。這種方法所採用的設備包括以電熱和/或蒸汽為熱源的反應釜(1)，反應釜(1)的進口與粉塵上料器相配合，反應釜的出口通過輸送管與壓濾機(2)相連通，壓濾機(2)下面設有接液槽(3)，接液槽(3)通過管路與結晶罐(4)的入口相連，結晶罐(4)設有循環水冷套(6)，結晶罐(4)的出料口通過管路與離心脫水機(5)相連。有益效果是能夠回收粉塵中90%以上的硼矸，避免了資源浪費和環境汙染，工藝步驟簡單，設備造價低廉，經濟效益和環境效益顯著雙贏。
文檔編號C01B31/36GK102874808SQ20121039569
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月18日 優先權日2012年10月18日
發明者王顯義, 李海利, 孫維學 申請人:潤鳴新素材(通遼)有限公司