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一種納米管狀氧化鎂的製備方法

2023-05-10 09:41:21 1

專利名稱:一種納米管狀氧化鎂的製備方法
技術領域:
本發明涉及一種納米管狀氧化鎂的製備方法,屬於無機納米材料技術領域。
背景技術:
自從上世紀90年代日本率 先報導發現碳納米管以來,納米管材料因其獨特的微觀結構,以及電學、光學、磁性、機械性能和在納米器件構造中的潛在應用而備受關注。由此,探索納米管材料的製備技術及其應用研究成為國內外前沿課題的熱點。氧化鎂作為ー種重要的無機エ業原料,在陶瓷、塗料、催化、建築材料、耐火材料和超導材料等領域中有著廣泛的應用,還可用作磨光劑、粘合劑、油漆、紙張的填料、橡膠的促進劑與活化劑、紅外隱身吸波材料等。尤其作為紅外吸波材料在當今軍事エ業上有其獨特的應用。特殊晶形的納米級氧化鎂因粒徑較小、比表面積大,具有小尺寸效應、表面與界面效應、量子尺寸效應、宏觀量子效應等納米材料的普遍效應,與本體材料相比,擁有高硬度、高熔點、高的反應活性、強吸附性、良好的低溫燒結性、高電阻率等優異性質。近年來,歐美日等發達國家已研究了多種晶形的納米氧化鎂,並在納米氧化鎂的應用方面獲得了不少成果O研究顯示,與傳統的含磷或滷素有機阻燃劑相比,納米氧化鎂具有無毒、無味、添加量小等優點,是開發阻燃纖維的理想添加剤。納米氧化鎂具有優異的屏蔽紫外線能力,是開發功能性化妝品、纖維和衣服的優選材料。此外納米氧化鎂與高聚物或其它材料複合具有良好的微波吸收係數,它不僅可作化妝品、香粉、油漆的充填材料,而且也可用作橡膠的充填材料、脂肪分解劑或醫藥品的擦光劑等。納米氧化鎂還具有良好的殺菌能力。美國Nanoscale公司曾對納米氧化鎂的殺菌性能作了系統的研究,結果表明納米氧化鎂對多種病毒、細菌和真菌具有異常突出的殺滅效果(20分鐘內,細菌的殺滅效果為100%),遠優於通常的銀系殺菌劑(60分鐘內,細菌的殺滅效果為100% );且納米氧化鎂對氯氣具有較高的吸附能力,可吸附自身重量20%的氯氣,從而進ー步強化了殺菌作用。自SAR病毒在全球流行以來,美國政府推薦在醫院和公共場所使用納米氧化鎂殺菌材料,因此納米氧化鎂正在醫療、公共衛生、化學武器和生化武器(主要用於分解化學和生物毒氣)等領域得到迅速推廣。目前常見的納米氧化鎂晶形為薄片狀、棒狀、絲狀等。

發明內容
本發明的目的是提供一種納米管狀氧化鎂的製備方法。為了實現以上目的,本發明所採用的技術方案是一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其步驟如下I)採用可溶性鎂鹽配製鎂離子濃度為O. 01 I. 5mol/L的鎂鹽溶液,於30_60で攪拌狀態下用鹼液調整鎂鹽溶液的PH值至9 14,繼續攪拌反應I 4小吋,反應過程中加入鎂鹽重量I IOwt%的聚こニ醇或聚丙烯酸鈉;將生成的沉澱物洗滌、乾燥、研磨後得氫氧化鎂前驅體;2)將步驟I)得到的氫氧化鎂前驅體,以4 15°C /分鐘的升溫速度加熱至265 280°C保溫I 2小時,再以4 15°C /分鐘的升溫速度加熱至285 430°C保溫2 3小吋,然後以4 15°C /分鐘的升溫速度加熱至43 5 500°C保溫I 2小時,停止加熱冷卻至室溫,得到管狀納米氧化鎂。所述鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂或こ酸鎂。所述鎂鹽溶液所採用的溶劑為去離子水、無水こ醇或去離子水與無水こ醇體積比為20 80 50 50的混合溶剤。所述乾燥的溫度為80 100°C。所述管狀納米氧化鎂的長度為80 200納米,管徑為8 20納米。本發明的製備方法首先製備管狀氫氧化鎂前驅體,採用聚こニ醇或聚丙烯酸鈉等作為晶形控制劑,誘導生成的氫氧化鎂在聚こニ醇或聚丙烯酸鈉表面形成管狀氫氧化鎂結構,並對該管狀結構予以穩定和保護,在常壓和較低溫度下就可以製得管狀氫氧化鎂前驅體。管狀氫氧化鎂前驅體的表徵如圖1、2、3所示。晶形控制劑對晶體生長的影響是多方面的。它可以影響物質的溶解度和溶液的性質,甚至會顯著改變晶體的結晶習性。由於晶體的各向異性,晶形控制劑在晶體的不同晶面上經常發生選擇性吸附。這種吸附常使某些晶面的生長受到阻礙,因而改變了各晶面的相對生長速率,從而達到控制晶體的外形的目的。晶形控制劑能吸附在氫氧化鎂晶體的晶面、臺階或扭折上,並替代晶格離子、阻礙晶格離子的遷移和吸附,從而抑制晶體的生長。如反應體系中加入自配晶形控制劑能吸附在Mg2+表面形成絡合物,誘導OH—只能在一定角度與Mg2+相互作用,形成介穩態六方形氫氧化鎂晶核。從晶體生長的分子動カ學理論來看,晶形控制劑可以看成是改變各種生長過程的能量。晶形控制劑的用量對氫氧化鎂晶體的形貌影響較為顯著,實驗證明晶形控制劑的用量要嚴格地控制在一定的範圍內。晶形控制劑的用量過小,就達不到控制晶體形貌的目的。晶形控制劑的用量過大,就可能對產品的性能產生影響,如白度、分散性、甚至得不到所需的晶形和納米管狀結構。本發明中為了生成納米管狀氫氧化鎂前驅體,晶形控制劑的用量應採用反應所加鎂鹽重量的I 10wt%為宜。然後將納米管狀氫氧化鎂前驅體分為三個階段煅燒,第一個階段為脫吸附水與有機小分子的揮發分解階段,最終溫度為265 280°C;第二階段為脫結構水階段,在285°C 430°C的升溫過程中,納米管狀氫氧化鎂逐漸地失去結構水形成氧化鎂;第三個階段為分解晶形控制劑階段,晶形控制劑的分解溫度為435 500°C。相應的選擇三個恆溫臺階,每階段分別保溫1-2小吋,2-3小吋,1-2小時,逐步煅燒納米管狀氫氧化鎂前驅體,最終使產物自然冷卻至室溫,得到管狀納米氧化鎂。本發明通過對升溫速度的控制和恆溫煅燒的選擇,確保納米管狀氫氧化鎂在煅燒過程中不被損壞或團聚,保留了納米管狀氫氧化鎂前驅體的晶體大小和形態特徵,從而得到了質量較好的納米管狀氧化鎂。管狀氧化鎂前驅體的表徵如圖4、5、6所示。本發明的納米管狀氧化鎂,其長度為80-200nm,管徑為8_20nm。氧化鎂納米管在能源、生物醫學、航空航天等領域有著極其重要的應用前景。氧化鎂納米管可以用來製造更小、更輕、效能更高的燃料電池,它還能夠用於貯存用作能源的氫氣。由於其自身重量輕,具有中空結構,可以作為儲存氫氣的優良容器,儲存的氫氣密度甚至比液態或固態氫氣的密度還高。適當加熱,氫氣就可以慢慢釋放出來。可用氧化鎂納米管制作輕便的可攜帯式的儲氫容器。氧化鎂納米管可以作為無機載藥粒子開發出當前生物醫學界抗腫瘤、抗病毒、抗細菌的新型戰略性藥物。在環境保護方面也有其特殊的應用,如作為汙水浄化劑吸收重金屬離子等。尤其在航空航天上的應用更是有其獨特之處。氧化鎂納米管可作為航天飛行器的外部材料不僅有氧化鎂材料固有的耐高溫的特性,而且因其獨特的管式結構可以吸收宇宙中的各種有害射線等。總之,氧化鎂納米管在科學研究、技木、能源、生物醫學、航空航天、軍事等各個領域的應用有 著極其廣闊的前景。


圖I為本發明方法製備所得納米管狀氫氧化鎂的X射線衍射圖(德國布魯克斯D8Advance X-射線衍射儀,以Cu_k α為輻射源,λ=1.54056Α );由圖I可看出,所有衍射峰均能與六方晶系氫氧化鎂(空間群P_3ml (164))的標準卡片JCPDS 7-239相對應,而無其它晶相衍射峰的存在,說明產物主要為六方晶系氫氧化鎂;圖2為採用本發明方法製備所得納米管狀氫氧化鎂的TEM電子衍射照片(日本電子JEM-2100型超高分辨透射電子顯微鏡,英國牛津INCA能譜儀);從所得樣品的電子衍射照片可知,此為六方晶體結構。進ー步證實所得產品為氫氧化鎂六方晶形結構。圖3為採用本發明方法製備所得納米管狀氫氧化鎂的TEM透射電鏡照片(8萬倍,日立H-800型透射電子顯微鏡,制樣採用無水こ醇超聲分散後滴加在負有碳膜的銅網上,空氣中乾燥),由圖2和3可以看出,產物為長80-150nm、短徑IOnm左右、分散性較好的納米管狀氫氧化鎂(六方晶系);圖4為本發明所得納米管氧化鎂的X射線衍射圖(德國布魯克斯DSAdvance X-射線衍射儀,輻射源為Cu-ka鈀,λ=1.54056Α );由圖4可看出,所有衍射峰均能與立方晶系氧化鎂(Fm-3m(225))的標準卡片JCPDS 45-946相對應,而無其它晶相衍射峰的存在,說明產物主要為立方晶系氧化鎂;圖5為本發明所得納米管氧化鎂的TEM電子衍射照片(日本電子JEM-2100型超高分辨透射電子顯微鏡,英國牛津INCA能譜儀)。從所得納米管氧化鎂樣品的電子衍射照片可知,此為立方晶體結構(立方晶系,Fm3m空間群)。進ー步證實所得產品為氧化鎂立方晶形結構。圖6為本發明所得納米管氧化鎂的TEM透射電鏡照片(10萬倍)(日本電子JEM-2100型超高分辨透射電子顯微鏡,制樣採用無水こ醇超聲分散後滴加在負有碳膜的銅網上,空氣中乾燥);由圖5和6可以看出,產物為長80-150nm、短徑IOnm左右、分散性較好的納米管狀氧化鎂(立方晶系);
具體實施例方式以下結合實施例進ー步說明本發明。實施例I :本實施例的納米管狀氧化鎂的製備方法包括如下步驟
I)配製濃度為O. 01mol/L的氯化鎂水溶液;2)在常壓及30°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽溶液pH值至9,繼續攪拌反應lh,在反應過程中加入聚こニ醇,加入量為氯化鎂的Iwt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為80度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在4°C /分鐘的升 溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在265°C、285°C、435°C下保溫I小時、2小時、I. 5小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。本實施例的納米管狀氧化鎂粉末產物使用德國布魯克斯DSAdvance X-射線衍射儀,輻射源為Cu-ka鈀,λ=1.54056Α來測定。典型的XRD衍射譜圖如附圖4所示,圖中縱坐標為衍射峰的強度,橫坐標為掃描角度2 Θ,附圖4中曲線的所有衍射峰位置與JCPDS45-946中氧化鎂晶體的相一致,說明該產物為氧化鎂晶體結構。而附圖4中曲線的衍射峰均明顯寬化,經計算表明這些晶粒都具有納米粒子的特徵。由Debye-Scherrer公式估算可知該氧化鎂晶體在(111)、(200)和(220)方向的尺寸分別為9.7nm、9.9nm、14.7nm。再將上述納米管狀氧化鎂樣品分散於こ醇中,經超聲分散後,滴加在負有碳膜的銅網上,空氣中乾燥。使用日本電子JEM-2100型超高分辨透射電子顯微鏡(10萬倍)進行觀察可知,產物樣品形貌為長度80納米、管徑10納米的納米晶粒管狀結構(如附圖6所示)。並對納米管狀氧化鎂粉末產物拍攝電子衍射照片,如附圖5所示。經標定多元環並採用嘗試效核法計算進一歩確定為氧化鎂立方晶體結構(立方晶系,Fm3m空間群)。實施例2 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為lmol/L的硝酸鎂醇溶液;2)在常壓及40°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽溶液pH值至14,繼續攪拌反應2h,在反應過程中加入聚こニ醇,加入量為硝酸鎂的2wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為80度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在10°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在275°C、290°C、450°C下保溫2小時、2小時、I小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶粒形貌大小測試可知本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為150納米,管徑為15納米。實施例3 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為I. 5mol/L的氯化鎂溶液(溶劑為去離子水與無水こ醇的混合溶液,混合比例為20 80);2)在常壓及60°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述氯化鎂溶液pH值至14,繼續攪拌反應4h,在反應過程中加入聚丙烯酸鈉,加入量為鎂鹽的3wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為90度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;
4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在15°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在280で、430で、500で下保溫I小時、3小時、2小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶粒形貌大小測試可知本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為2 00納米,管徑為20納米。實施例4 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為O. 5mol/L的こ酸鎂水溶液;2)在常壓及60°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽溶液pH值至10,繼續攪拌反應2h,在反應過程中加入聚こニ醇,加入量為こ酸鎂的5wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為90度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在10°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在270°C、300°C、435°C下保溫I小時、2小時、2小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶粒形貌大小測試可知本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為100納米,管徑為8納米。實施例5 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為O. 8mol/L的硫酸鎂溶液(溶劑為去離子水與無水こ醇的混合溶液,混合比例為50 50); 2)在常壓及50 V攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽溶液pH值至11,繼續攪拌反應3h,在反應過程中加入聚こニ醇,加入量為鎂鹽的4wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為80度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在6°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在275°C、350°C、435°C下保溫2小時、2小時、2小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶粒形貌大小測試可知本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為150納米,管徑為20納米。實施例6 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為O. 3mol/L的硝酸鎂醇溶液;2)在常壓及60°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽溶液pH值至13,繼續攪拌反應
I.5h,在反應過程中加入聚こニ醇或者聚丙烯酸鈉,加入量為鎂鹽的6wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為80度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在10°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在265°C、400°C、480°C下保溫I小時、2小時、I小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶 粒形貌大小測試可知本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為80納米,管徑為10納米。實施例7 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為O. 06mol/L的硫酸鎂水溶液;2)在常壓及40°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽溶液pH值至12,繼續攪拌反應2h,在反應過程中加入聚丙烯酸鈉,加入量為鎂鹽的7wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為80度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在4°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在280°C、380°C、440°C下保溫I小時、2小時、2小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶粒形貌大小測試可知本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為80納米,管徑為15納米。實施例8 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為O. 6mol/L的硝酸鎂溶液(溶劑為去離子水與無水こ醇的混合溶液,混合比例為40 60);2)在常壓及30°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽溶液pH值至9,繼續攪拌反應3h,在反應過程中加入聚こニ醇,加入量為鎂鹽的8wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為80度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在6°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在280°C、390°C、470°C下保溫I小時、3小時、2小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶粒形貌大小測試可知本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為200納米,管徑為10納米。實施例9 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為O. 01mol/L的こ酸鎂醇溶液;2)在常壓及40°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽溶液pH值至12,繼續攪拌反應
2.5h,在反應過程中加入聚丙烯酸鈉,加入量為鎂鹽的9wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為80度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在14°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在275°C、400°C、50(TC下保溫I小時、2小時、I小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶粒形貌大小測試可知
本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為80納米,管徑為15納米。實施例10 一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其包括如下步驟I)配製濃度為O. 08mol/L的硝酸鎂水溶液;2)在常壓及60°C攪拌狀態下,用鹼液調整上述鎂鹽 溶液pH值至9,繼續攪拌反應
3.5h,在反應過程中加入聚こニ醇,加入量為鎂鹽的10wt% ;3)將步驟2)形成的沉澱物經洗滌後,在真空乾燥箱內烘乾,烘至粉體研磨後具有流動性能,烘乾溫度為100度,然後研磨後得氫氧化鎂前驅體;4)將氫氧化鎂置於馬弗爐中,在12°C /分鐘的升溫速率下,在空氣氛圍中對氫氧化鎂前驅體進行三個階段的控制煅燒,分別在265°C、420°C、500°C下保溫2小時、3小時、2小時,然後使產物自然冷卻至室溫,即得到納米管狀氧化鎂的白色粉體。經XRD測試分析和相關計算以及TEM電子衍射分析和晶粒形貌大小測試可知本實施例的納米管狀氧化鎂的長度為100納米,管徑為8納米。本實施例2 10中納米管狀氧化鎂產物的XRD譜圖與實施例I中的譜圖除了峰的強度和半峰寬有細微差別其餘完全相同。TEM電子衍射多元環花樣與實施例I相同,TEM觀察產物形貌圖為納米管狀結構。
權利要求
1.一種納米管狀氧化鎂的製備方法,其特徵在於其步驟如下 1)採用可溶性鎂鹽配製鎂離子濃度為0.01 I. 5mol/L的鎂鹽溶液,於常壓、30-60°C的溫度攪拌狀態下用鹼液調整鎂鹽溶液的PH值至9 14,繼續攪拌反應I 4小時,反應過程中加入鎂鹽重量I IOwt%的聚乙二醇或聚丙烯酸鈉;將生成的沉澱物洗滌、乾燥、研磨後得氫氧化鎂前驅體; 2)將步驟I)得到的氫氧化鎂前驅體,以4 15°C/分鐘的升溫速度加熱至265 280°C保溫I 2小時,再以4 15°C /分鐘的升溫速度加熱至285 430°C保溫2 3小時,然後以4 15°C /分鐘的升溫速度加熱至435 500°C保溫I 2小時,停止加熱冷卻至室溫,得到管狀納米氧化鎂。
2.根據權利要求I所述的納米管狀氧化鎂的製備方法,其特徵在於所述鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂或乙酸鎂。
3.根據權利要求I所述的納米管狀氧化鎂的製備方法,其特徵在於所述鎂鹽溶液所採用的溶劑為去離子水、無水乙醇或去離子水與無水乙醇體積比為20 80 50 50的混合溶劑。
4.根據權利要求I所述的納米管狀氧化鎂的製備方法,其特徵在於步驟I)所述乾燥的溫度為80 100°C。
5.根據權利要求I所述的納米管狀氧化鎂的製備方法,其特徵在於所述管狀納米氧化鎂的長度為80 200納米,管徑為8 20納米。
全文摘要
本發明公開了一種納米管狀氧化鎂的製備方法,步驟如下1)首先製備納米管狀氫氧化鎂前驅體;2)將步驟1)得到的氫氧化鎂前驅體,採用分為三個階段煅燒將氫氧化鎂前驅體轉化為納米管狀氧化鎂。本發明的製備方法將管狀氫氧化鎂前驅體分為三個階段煅燒,第一個階段為脫吸附水與有機小分子的揮發分解階段,第二階段為脫結構水階段,第三個階段為分解模板劑階段。每階段分別保溫1-2小時,2-3小時,1-2小時,逐步煅燒納米管狀氫氧化鎂前驅體煅燒得到管狀納米氧化鎂,確保了納米管狀氫氧化鎂在煅燒過程中不被損壞或團聚,保留了納米管狀氫氧化鎂前驅體的晶體大小和形態特徵。本發明的納米管狀氧化鎂,其長度為80-200nm,管徑為8-20nm。
文檔編號B82Y40/00GK102674406SQ20111042695
公開日2012年9月19日 申請日期2011年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者周為, 鄭軍, 鄭建 申請人:河南科技大學

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專利名稱:釘的製作方法技術領域:本實用新型涉及一種釘,尤其涉及一種可提供方便拔除的鐵(鋼)釘。背景技術:考慮到廢木材回收後再加工利用作業的方便性與安全性,根據環保規定,廢木材的回收是必須將釘於廢木材上的鐵(鋼)釘拔除。如圖1、圖2所示,目前用以釘入木材的鐵(鋼)釘10主要是在一釘體11的一端形成一尖

直流氧噴裝置的製作方法

專利名稱:直流氧噴裝置的製作方法技術領域:本實用新型涉及ー種醫療器械,具體地說是ー種直流氧噴裝置。背景技術:臨床上的放療過程極易造成患者的局部皮膚損傷和炎症,被稱為「放射性皮炎」。目前對於放射性皮炎的主要治療措施是塗抹藥膏,而放射性皮炎患者多伴有局部疼痛,對於止痛,多是通過ロ服或靜脈注射進行止痛治療

新型熱網閥門操作手輪的製作方法

專利名稱:新型熱網閥門操作手輪的製作方法技術領域:新型熱網閥門操作手輪技術領域:本實用新型涉及一種新型熱網閥門操作手輪,屬於機械領域。背景技術::閥門作為流體控制裝置應用廣泛,手輪傳動的閥門使用比例佔90%以上。國家標準中提及手輪所起作用為傳動功能,不作為閥門的運輸、起吊裝置,不承受軸向力。現有閥門

用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法

專利名稱:用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置的製作方法背景技術:1-本發明所屬領域本發明涉及一種用來自動讀取管狀容器所載識別碼的裝置,其中的管狀容器被放在循環於配送鏈上的文檔匣或託架裝置中。本發明特別適用於,然而並非僅僅專用於,對引入自動分析系統的血液樣本試管之類的自動識別。本發明還涉及專為實現讀