Nd-Fe-B磁性材料定量分析用標準樣品及XRF分析方法
2023-04-28 03:56:16 1
Nd-Fe-B磁性材料定量分析用標準樣品及XRF分析方法
【專利摘要】本發明公開了一種Nd-Fe-B磁性材料定量分析用標準樣品，該標準樣品的本體包含Nd、Fe和B，並且以標準樣品的本體的總重量計，Nd的含量為a，B的含量為b，餘量為Fe，其中，0＜a≤60wt%；0＜b≤2wt%；任選地，所述標準樣品中還包含含量如下的一種或多種組分：La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga。以本發明的標準樣品作為測試用標準樣品，採用X射線螢光光譜儀對Nd-Fe-B磁性材料進行檢測，可以快速、高效、準確地對所述Nd-Fe-B磁性材料的組分和含量進行分析。
【專利說明】Nd-Fe-B磁性材料定量分析用標準樣品及XRF分析方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及Nd-Fe-B磁性材料的定量分析，具體涉及標準樣品及製備方法，以及利用該標準樣品建立的對Nd-Fe-B磁性材料的快速定量分析方法。
【背景技術】
[0002]釹鐵硼(Nd-Fe-B)磁性材料出現於20世紀80年代，屬第三代稀土永磁材料，具有體積小、重量輕和磁性強的特點，是迄今為止性價比最佳的磁體，因此被廣泛應用於音響、手機、照相機、計算機，汽車、醫療儀器、機電設備、磁懸浮列車、航空航天等各個領域。
[0003]目前，主要採用ICP-OES對Nd-Fe-B磁性材料的成分進行定量分析，但前處理相對複雜，測試周期長，且部分元素譜線之間有幹擾。近幾年也有一些文獻研究消除這些譜線幹擾的方法，其中除了用到基體匹配外，還用到MSF譜線校正及ICP-MS來測定其中的部分元素含量，但因Nd-Fe-B磁性材料中大部分元素的含量較高，用ICP-MS稀釋倍數過高，所以並不理想。因此，急需一種快速、高效、準確的分析測試手段來彌補或代替原來前處理繁瑣、測試周期長的化學分析方法。
[0004]X射線螢光光譜儀(XRF)具有定量分析速度快，無損檢測且譜線幹擾相對較少的優點，可進行常量和微量成分分析，特別是對化學分析很難分析的稀土元素具有得天獨厚的優勢。隨著新材料的不斷推陳出新，建立相應的XRF定量分析方法，以取代傳統化學分析較困難繁複的分析過程，既環保又節約成本，具有非常重要的意義。但是，因缺乏標準樣品，XRF在很多領域無法發揮其特長。
[0005]目前，國內尚無XRF定量分析Nd-Fe-B磁性材料的標準分析方法和標準樣品，國際上也幾乎沒有標準方法和標樣。相關文獻極少，北京有色金屬研究總院測試所張淑英完成的項目「XRF分析Nd-Fe-B磁性材料的成分-溶液-粉末壓片法」，自製一套參考標樣，建立了 Nd-Fe-B合金常見主量和痕量雜質元素的快速分析方法。但其操作過程相當繁瑣，勞動強度大，要經過溶解-加入濾紙蒸乾-馬弗爐燒結-碾磨-壓片等一系列程序，且被測樣品也需要經過與標樣製備相同的複雜程序，即使標準樣品已經製備好，測試一個未知樣品也需要近一天的時間，使XRF快速分析的優勢沒有得到發揮。
[0006]因此，本領域急需一種新型的標準樣品，完全能發揮出XRF快速、高效、準確的定量優勢。
【發明內容】
[0007]本發明的目的在於提供一種新型的Nd-Fe-B磁性材料的XRF定量分析標準樣品和快速的定量分析方法。
[0008]本發明的第一方面，提供一種標準樣品，所述標準樣品的本體包含Nd、Fe、和B，並且以標準樣品的本體的總重量計，Nd的含量為a，B的含量為b，餘量為Fe，其中，O<a ^ 60wt% ；0 < b ^ 2wt% ；
[0009]任選地，所述標準樣品中還包含含量如下的一種或多種組分:[0010]
La0-10wt%；
Ce0-10wt%；
Pr0-20wt%；
Dy0-20wt%；
Tb0-20wt%；
Gd0-10wt%；
Ho0-10wt%；Al0-2wt%；
Co0-10wt% ；
Cu0-2 wt%；
Nb0-2 wt%；
Zr0-2 wt%；
Ga0-2wt%o
[0011]在另一優選例，所述標準樣品還包括標準樣品的本體外的防氧化層。
[0012]在另一優選例，所述防氧化層包覆在所述本體的外周，露出待測面或完全包覆所述本體。
[0013]在另一優選例中，所述防氧化層為膠木粉防氧化層、電玉粉防氧化層或其他鑲嵌料構成的防氧化層。
[0014]在另一優選例中，所述防氧化層為環氧樹脂膜層。
[0015]在另一優選例中，所述環氧樹脂膜層的厚度為1-10微米。
[0016]本發明的第二方面，提供第一方面所述的標準樣品的製備方法，所述方法包括以下步驟:
[0017](a)製備金屬錠:提供金屬混合物，所述金屬混合物包含Nd、Fe、和B，以及任選地La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga中的一種或多種，將所述金屬混合物製備成
金屬徒;
[0018](b)切割:將步驟(a)獲得的金屬錠進行切割，得到樣品錠；
[0019](c)清洗:將步驟(b)獲得的樣品錠進行清洗，得到以所述樣品錠作為本體的第一方面所述的標準樣品。
[0020]在另一優選例中，步驟(C)中採用有機溶劑進行清洗，較佳地，所述有機溶劑選自
^4-12
脂肪烴、C4_12環烴。
[0021]在另一優選例中，所述步驟(C)中還可採用乙醇或丙酮進行進一步超聲清洗。
[0022]在另一優選例中，所述步驟(a)中在惰性氣氛下進行稱量金屬或合金以提供金屬混合物，所述惰性氣氛選自:氬氣、氮氣、氦氣。
[0023]在另一優選例中，所述步驟(a)中在惰性氣氛下將金屬混合物進行熔煉製備成金屬錠，熔煉次數為1-10次。[0024]在另一優選例中，將步驟(C)的標準樣品的本體真空封裝放入手套箱中保存。
[0025]在另一優選例中，所述方法還包括以下步驟:
[0026](d)包覆步驟，得到包覆防氧化層且露出待測面的樣品錠；和
[0027](e)拋光封裝步驟，對所述待測面進行拋光，從而得到所述標準樣品。
[0028]在另一優選例中，所述待測面包含Φ1-50πιπι的區域，較佳地，所述待測面包含Φ 1 -30mm的區域。
[0029]在另一優選例中，所述待測面包含Φ1_、Φ2_、Φ5_、ΦΙΟι?πι、Φ15ι?πι、Φ20_、Φ 25mm、或 Φ30ι?πι 的區域。
[0030]在另一優選例中，所述的包覆步驟是:將步驟(C)獲得的所述樣品錠的外表面鑲嵌膠木粉或電玉粉作為防氧化層，或鍍環氧樹脂作為防氧化層，露出待測面不進行鑲嵌；和/或
[0031]所述的拋光封裝步驟為:經步驟(d)包覆防氧化層後，將待測面進行打磨，拋光至鏡面。
[0032]在另一優選例中，拋光至鏡面後，用有機溶劑清洗拭乾後對標準樣品進行真空封裝。
[0033]在另一優選例中，所述有機溶劑選自乙醇、丙酮。
[0034]在另一優選例中，所述方法還包括以下步驟:
[0035](d』 )拋光:將步驟(C)獲得的所述樣品錠的外表面或待測面進行打磨，拋光至鏡面；和
[0036](e』)包覆:清洗所述樣品錠後，在所述樣品錠的外表面鍍環氧樹脂作為防氧化層。
[0037]在另一優選例中，所述鍍環氧樹脂作為防氧化層的厚度為1-10微米。
[0038]在另一優選例中，所述方法還包括對所述標準樣品進行定值的步驟:
[0039]採用ICP-OES檢測步驟(b)獲得的樣品錠，確定所述樣品錠所含組分及含量。
[0040]本發明的第三方面，提供一種檢測Nd-Fe-B磁性材料的方法，所述方法包括步驟:
[0041]採用X射線螢光光譜儀，以第一方面所述的標準樣品作為測試用標準樣品，對Nd-Fe-B磁性材料進行檢測，與所述標準樣品進行比對，得到所述Nd-Fe-B磁性材料的組分和含量。
[0042]本發明的第四方面，提供第一方面所述的標準樣品的用途，用作檢測Nd-Fe-B磁性材料的測試標準樣品。
[0043]在另一優選例中，所述檢測Nd-Fe-B磁性材料採用X射線螢光光譜儀進行檢測。
[0044]在另一優選例中，所述檢測Nd-Fe-B磁性材料採用火花直讀光譜儀進行檢測。
[0045]本發明的標準樣品，製備工藝不僅簡單、實用，而且成本低、易普及，得到的標準樣品成分均勻(質量百分含量1%的組分，相對標準偏差RSD < 2%)，附合標準樣品的製備要求，且可測元素含量範圍能覆蓋95%以上的Nd-Fe-B樣品，解決了無Nd-Fe-B標準樣品的困境。建立的無損、快速、準確的XRF對Nd-Fe-B磁性材料成分的定量分析方法，可代替原來繁瑣，測試周期長的化學分析方法，為釹鐵硼產業的在線檢測和質量控制提供快速而準確的檢測方法，支持磁性材料產業發展。
[0046]應理解，在本發明範圍內中，本發明的上述各技術特徵和在下文(如實施例)中具體描述的各技術特徵之間都可以互相組合，從而構成新的或優選的技術方案。限於篇幅，在
此不再一一累述。
【具體實施方式】
[0047]本申請的發明人經過廣泛而深入地研究，首次意外研製出一種新型的XRF標準樣品，製備方法簡單，可測元素含量範圍能覆蓋95%以上的Nd-Fe-B樣品，且使用該標準樣品，被測樣品無需過多的處理，使XRF完全發揮出快速、高效、準確的定量優勢。在此基礎上，完成了本發明。
[0048]標準樣品
[0049]本發明的標準樣品，包含:該標準樣品的本體包含Nd、Fe、和B，並且以標準樣品的本體的總重量計，Nd的含量為a，B的含量為b，餘量為Fe，其中，O < a≤60wt% ；0< b ≤ 2wt%。
[0050]任選地，所述標準樣品中還包含含量如下的一種或多種組分:La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga。當包含上述組分時,每個組分的含量如下:
[0051]
【權利要求】
1.一種標準樣品，其特徵在於，所述標準樣品的本體包含Nd、Fe和B，並且以標準樣品的本體的總重量計，Nd的含量為a，B的含量為b，餘量為Fe，其中，O < a≤60wt% ；0<b ^ 2wt% ； 任選地，所述標準樣品中還包含含量如下的一種或多種組分:
2.如權利要求1所述的標準樣品，其特徵在於，所述標準樣品還包括標準樣品的本體外的防氧化層。
3.如權利要求1所述的標準樣品的製備方法，其特徵在於，所述方法包括以下步驟: (a)製備金屬錠:提供金屬混合物，所述金屬混合物包含Nd、Fe、和B,以及任選地La、Ce、Pr、Gd、Ho、Dy、Tb、Al、Co、Cu、Nb、Zr、Ga中的一種或多種，將所述金屬混合物製備成金屬錠； (b)切割:將步驟(a)獲得的金屬錠進行切割，得到樣品錠； (C)清洗:將步驟(b)獲得的樣品錠進行清洗，得到以所述樣品錠作為本體的權利要求1所述的標準樣品。
4.如權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述方法還包括以下步驟: (d)包覆步驟，得到包覆防氧化層且露出待測面的樣品錠；和 (e)拋光封裝步驟，對所述待測面進行拋光，從而得到所述標準樣品。
5.如權利要求4所述的方法，其特徵在於，所述的包覆步驟是:將步驟(c)獲得的所述樣品錠的外表面鑲嵌膠木粉或電玉粉作為防氧化層，或鍍環氧樹脂作為防氧化層，露出待測面不進行鑲嵌；和/或 所述的拋光封裝步驟為:經步驟(d)包覆防氧化層後，將待測面進行打磨，拋光至鏡面。
6.如權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述方法還包括以下步驟:(d』)拋光:將步驟(C)獲得的所述樣品錠的外表面或待測面進行打磨，拋光至鏡面；和 (e』)包覆:清洗所述樣品錠後，在所述樣品錠的外表面鍍環氧樹脂作為防氧化層。
7.如權利要求5或6所述的方法，其特徵在於，所述鍍環氧樹脂作為防氧化層的厚度為1-10微米。
8.如權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述方法還包括對所述標準樣品進行定值的步驟: 採用ICP-OES檢測步驟(b)獲得的樣品錠，確定所述樣品錠所含組分及含量。
9.一種檢測Nd-Fe-B磁性材料的方法，其特徵在於，所述方法包括步驟: 採用X射線螢光光譜儀，以權利要求1所述的標準樣品作為測試用標準樣品，對Nd-Fe-B磁性材料進行檢測，與所述標準樣品進行比對，得到所述Nd-Fe-B磁性材料的組分和含量。
10.如權利要求1所述的標準樣品的用途，其特徵在於，用作檢測Nd-Fe-B磁性材料的測試標準樣品。
【文檔編號】G01N23/223GK103940642SQ201310017897
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2013年1月17日 優先權日:2013年1月17日
【發明者】田旭玲, 李勇, 嚴長江 申請人:中國科學院寧波材料技術與工程研究所