一種從紫花地丁高效萃取芹菜素的工藝方法
2023-04-28 04:44:41
專利名稱：一種從紫花地丁高效萃取芹菜素的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種紫花地丁等藥用植物的綜合利用，更具體地說本發明提供了採用 超臨界C02萃取從紫花地丁中快速提取芹菜素的方法，大大地提高芹菜素得率和縮短提取 純化時間。屬於紫花地丁等藥用植物的綜合利用技術領域。
背景技術：
國內外對天然產物在(X)2超臨界流體萃取技術方面的研究日趨活躍，但目前主要 以藥用植物的揮髮油或精油的萃取技術研究較多，而其他單味成分研究技術甚少。芹菜素是天然存在的一種黃酮類化合物，有「植物雌激素」之稱，廣泛存在於多種 水果、蔬菜、豆類和茶葉中，其中紫花地丁含有多種類型的芹菜素。紫花地丁(ViolaPhilippica Cav. ssp. muda w. Beck.)，又名光萼堇菜、地丁菜、 獨行虎、紫地丁、二月蘭、山茄子，為堇菜科堇菜屬植物，多年生蓮座狀草本，高7 14釐米， 無地上莖，地下莖很短，主根較粗，全株被短白毛。《本草正義》譽其為癰腫疔毒通用之藥。 目前，紫花地丁作為中草藥被廣泛應用，而對其所含有效成分的開發利用很少。紫花地丁 中含有機酸、黃酮及甙類、酚性成分、糖類、胺基酸、多肽及蛋白質、皂甙、植物留醇、鞣質等 多種有效成分，其中有效成分芹菜素具有多種藥理學作用。民間廣泛用於癰疽瘡毒、毒蛇咬 傷、狗咬傷、丹毒、蜂窩組織炎、黃疸、尿路感染，說明它們具有較好的抗菌、消炎、解毒作用。 借鑑民間經驗和現代研究，堇菜屬植物可用於治療風熱咳嗽、肺癆、哮喘及鼻炎、角膜炎、咽 炎、乳腺炎、風溼病、疔癰瘡癤、丹毒、蜂窩組織炎、毒蛇咬傷、黃疸、尿路感染等。芹菜素具有較強的生物學活性。它具有神經保護、抗氧化、自由基清除劑、抗腫瘤、 抗炎、碳水化合物代謝促進因子、免疫調節劑等作用，並且與其它黃酮類物質(槲皮素、山 奈黃酮)相比具有低毒、無誘變性等特點。研究表明，它可以通過抑制腫瘤細胞生長、侵襲、 轉移和新生血管形成等多種途徑發揮抗腫瘤作用。因此，芹菜素有望成為治療腫瘤的一種 新的藥物，同時也增強了人們從天然植物中製備抗腫瘤化學藥物的信心。在國外其腫瘤的 化學預防作用及其機制已得到較為深入的研究，而近年來芹菜素的其他藥理藥效作用也得 到日益廣泛的關注和研究。目前，國內對芹菜素抗炎症、降血壓、抗動脈硬化和血栓症、抗焦 慮、抗菌、抗病毒以及抗氧化作用等多方面的生物學活性研究較多。由此可見芹菜素具有廣 闊的應用前景。紫花地丁作為一種中草藥，其資源豐富、採收方便，利用其進行芹菜素等生 物活性成分的提取、純化具有很好的開發前景。
發明內容
本發明採用的技術方案包括乾燥過後的紫花地丁經超臨界流體CO2提取、萃取、 濃縮，製得芹菜素純品。因此，本發明提供一種從紫花地丁提取芹菜素的方法，具體步驟包括粉碎過後的紫花地丁置於料筒中，並裝入萃取釜，裝好壓環及密封圈，旋緊上堵 頭，然後開啟製冷凍機，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調整到所需設定的溫度；在冷凍機溫度降到o°c左右，萃取釜、分離釜I、分離釜II溫度達到設定溫度後，開啟氣瓶， 打開閥門2(( 在冷循環中進行液化)，然後打開高壓泵進行加壓，當萃取釜達到要求的壓 力後，調節截流閥門使萃取釜壓力平衡，然後調節閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜π的壓 力，等分離I、分離釜II的壓力平衡到要求的壓力後，調節好CO2的流速後啟動夾帶劑泵，泵 入夾帶劑甲醇(固液比5 3)進行回流萃取，萃取120min後，關閉夾帶劑泵，再關閉高壓 泵及萃取釜分離釜加熱開關，開啟閥門2回收CO2,從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為 芹菜素粗品。再用預熱丙酮使之充分溶解，趁熱過濾；將濾液低溫過夜結晶，得到黃色晶體， 抽濾，得到芹菜素初品，重結晶得到純品。在一個實施方案中，夾帶劑為70%的甲醇，優選在30°C下用0. 22 μ m濾膜過濾過 的。還在另一個實施方案中，通過超臨界萃取出的萃取物，用預熱丙酮使之充分溶解， 優選在60°C下加熱回流2h，並乘熱過濾。在一個具體實施方案中，結晶與重結晶的溫度是4°C直至室溫。本發明的優點是1、整個分離過程中超臨界(X)2萃取將萃取、分離(精製)和除去溶劑等多個單元 過程合為一體，簡化了工藝流程，提高了生產效率。2、本提取純化過程中採用完全密閉的環境條件下進行的，對環境汙染程度小。3、與其它提取方式相比，超臨界CO2萃取芹菜素的得率是最高的，提取最充分，提 取效率最高，相對來說節約時間、溶劑和能耗。
附圖1 超臨界CO2萃取裝置圖
具體實施例方式下面，本發明將用實施例進行進一步的說明，但是它並不限於這些實施例的任一 個或類似實例。實施例1 粉碎紫花地丁過40目篩，粉碎過後的500. OOg紫花地丁置於2L的料筒中，並裝 入萃取釜，裝好壓環及密封圈，旋緊上堵頭，然後開啟製冷凍機，將萃取釜、分離釜I、分離釜 II控溫儀分別調整到所需設定的溫度；在冷凍機溫度降到o°c左右，萃取釜和分離釜I達到 55°C，分離釜II溫度達到40°C後，開啟氣瓶，打開閥門2 (CO2在冷循環中進行液化)，然後 打開高壓泵進行加壓，當萃取釜的萃取壓力達到20MPa，調節截流閥門使萃取釜壓力平衡， 然後調節閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離斧I壓力達到9MPa、分離斧II 壓力達到5Mpa，調節好CO2的流速後啟動夾帶劑泵，泵入夾帶劑甲醇(固液比5 3)進行 回流萃取，萃取120min後，關閉夾帶劑泵，再關閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關，開啟閥 門2回收CO2,從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為芹菜素粗品。再用預熱丙酮使之充分 溶解，趁熱過濾；將濾液低溫過夜結晶，得到黃色晶體，抽濾，得到芹菜素初品，重結晶得到 純品。其產品的純度為98. 25%，回收率為92. 5%。實施例2
粉碎紫花地丁過40目篩，粉碎過後的1000. OOg紫花地丁置於5L的料筒中，並裝 入萃取釜，裝好壓環及密封圈，旋緊上堵頭，然後開啟製冷凍機，將萃取釜、分離釜I、分離釜 II控溫儀分別調整到所需設定的溫度；在冷凍機溫度降到o°c左右，萃取釜和分離釜I達到 55°C，分離釜II溫度達到40°C後，開啟氣瓶，打開閥門2(0)2在冷循環中進行液化)，然後 打開高壓泵進行加壓，當萃取釜的萃取壓力達到20MPa，調節截流閥門使萃取釜壓力平衡， 然後調節閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離斧I壓力達到9MPa、分離斧II 壓力達到5Mpa，調節好CO2的流速後啟動夾帶劑泵，泵入夾帶劑甲醇(固液比5 3)進行 回流萃取，萃取120min後，關閉夾帶劑泵，再關閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關，開啟閥 門2回收CO2,從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為芹菜素粗品。再用預熱丙酮使之充分 溶解，趁熱過濾；將濾液低溫過夜結晶，得到黃色晶體，抽濾，得到芹菜素初品，重結晶得到 純品。其產品的純度為98. 45%，回收率為93. 25%。實施例3 粉碎紫花地丁過40目篩，粉碎過後的IOkg紫花地丁置於50L的料筒中，並裝入萃 取釜，裝好壓環及密封圈，旋緊上堵頭，然後開啟製冷凍機，將萃取釜、分離釜I、分離釜II 控溫儀分別調整到所需設定的溫度；在冷凍機溫度降到o°c左右，萃取釜和分離釜I達到 55°C，分離釜II溫度達到40°C後，開啟氣瓶，打開閥門2 (CO2在冷循環中進行液化)，然後 打開高壓泵進行加壓，當萃取釜的萃取壓力達到20MPa，調節截流閥門使萃取釜壓力平衡， 然後調節閥門控制萃取釜分離釜I、分離釜II的壓力，等分離斧I壓力達到9MPa、分離斧II 壓力達到5Mpa，調節好CO2的流速後啟動夾帶劑泵，泵入夾帶劑甲醇(固液比5 3)進行 回流萃取，萃取120min後，關閉夾帶劑泵，再關閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關，開啟閥 門2回收CO2,從分離釜出料口出料，收集萃取物，即為芹菜素粗品。再用預熱丙酮使之充分 溶解，趁熱過濾；將濾液低溫過夜結晶，得到黃色晶體，抽濾，得到芹菜素初品，重結晶得到 純品。其產品的純度為98. 55%，回收率為93. 42%。
權利要求
1.一種從紫花地丁高效萃取芹菜素的工藝方法，它包括下列步驟粉碎過後的IOkg紫花地丁置於料筒中，並裝入萃取釜，裝好壓環及密封圈，旋緊上堵 頭，然後開啟製冷凍機，將萃取釜、分離釜I、分離釜II控溫儀分別調整到所需設定的溫度； 在冷凍機溫度降到0°c左右，萃取釜和分離釜I達到55°C，分離釜II溫度達到40°C後，開 啟氣瓶，打開閥門2(C02在冷循環中進行液化)，然後打開高壓泵進行加壓，當萃取釜的萃取 壓力達到20MPa，調節截流閥門使萃取釜壓力平衡，然後調節閥門控制萃取釜分離釜I、分 離釜II的壓力，等分離斧I壓力達到9MPa、分離斧II壓力達到5Mpa，調節好(X)2的流速後 啟動夾帶劑泵，泵入夾帶劑甲醇(固液比5 3)進行回流萃取，萃取120min後，關閉夾帶 劑泵，再關閉高壓泵及萃取釜分離釜加熱開關，開啟閥門2回收CO2,從分離釜出料口出料， 收集萃取物，即為芹菜素粗品。再用預熱丙酮使之充分溶解，趁熱過濾；將濾液低溫過夜結 晶，得到黃色晶體，抽濾，得到芹菜素初品，重結晶得到純品。
2.根據權利要求1所述的一種超臨界(X)2技術從紫花地丁萃取芹菜素的方法，其特徵 在於採用夾帶劑為甲醇。
3.根據權利要求1所述的一種超臨界(X)2技術從紫花地丁萃取芹菜素的方法，其特徵 在於紫花地丁粉與夾帶劑甲醇比例為5 3。
全文摘要
本發明公開了一種超臨界CO2技術從紫花地丁萃取芹菜素的方法，該方法主要涉及天然產物化學領域。超臨界CO2技術萃取芹菜素的最佳工藝參數為，萃取釜和分離釜I溫度為55℃，分離釜II溫度為40℃，萃取壓力20MPa，萃取時間120min，分離斧I壓力9MPa，分離斧II壓力5MPa，夾帶劑甲醇的固液比為5∶3。通過最佳工藝提取芹菜素，收集萃取物，即為芹菜素粗品。再用預熱丙酮使之充分溶解，趁熱過濾；將濾液低溫過夜結晶，得到黃色晶體，抽濾，得到芹菜素初品，重結晶。其產品的純度為98.55％，回收率為93.42％。
文檔編號C07D311/40GK102070591SQ201110026448
公開日2011年5月25日 申請日期2011年1月25日 優先權日2011年1月25日
發明者向華 申請人:向華