一種靛紅酸酐連續化生產方法
2023-04-28 21:43:46
專利名稱：一種靛紅酸酐連續化生產方法
技術領域：
本發明屬於有機合成領域，涉及靛紅酸酐生產技術，具體涉及一種靛紅酸酐連續化生產方法。
背景技術：
靛紅酸酐或稱依託酸酐，化學名:2H-3，1-苯並噁嗪-2，4 (IH) - 二酮。靛紅酸酐及其同系物和衍生物被廣泛用於合成農用化學品、染料、顏料、香料、香精、醫藥、紫外線吸收齊U、發泡劑、阻燃劑、防腐劑、漂白劑、殺菌劑和衛生消毒劑等精細化工產品，是一種用途非常廣泛的化工中間體。靛紅酸酐的合成路線很多，但主流的合成路線為鄰苯二甲醯亞胺與次氯酸鈉作用，酸化後得到目的產物，有間歇和連續兩種工藝。間歇法的缺點是容積生產率非常小，生產效率低，有些工藝還需要採用溶劑對產品進行重結晶精製後含量方能滿足要求；廢溶劑量大，噸產品廢水生成量為15 16噸。連續法雖然與間歇法相比具有很大進步，如BASF公司在US 4328339(1980)中報導了採用混合噴嘴實現連續化製備靛紅酸酐的方法，但該方法仍存在裝置複雜、控制繁瑣、投資大的缺點，同時噸產品廢水量仍較高(14 15噸)
發明內容
本發明的目的在於提供一種工藝設備簡單可靠、生產效率高、產品純度高，收率高，廢水量小的靛紅酸酐連續化生產方法。為了達到上述目的，本發明開發研究了一種採用超重力反應器合成靛紅酸酐的連續化生產方法。本發明的技術方案如下:—種靛紅酸酐連續化生產方法，以鄰苯二甲醯亞胺鹼溶液和次氯酸鈉水溶液為原料，經過氧化、內酯化閉環、中和反應製備靛紅酸酐。反應在超重力反應器中進行，該連續化生產裝置包括進料泵I和2、超重力反應器3、承接槽4、中和冷卻管5、加酸泵6、析出釜7、過濾器8。其中承接槽為帶有換熱面的錐形或連接有垂直段的錐形容器，例如帶有夾套作為換熱面的漏鬥狀容器。承接槽位於超重力反應器轉鼓外側，其上邊緣高度不低於超重力反應器轉鼓的高度。承接槽下端出口與中和冷卻管側面進口連接，中和冷卻管外部設有夾套，並設有加酸口(位於中和冷卻管的前端)，中和冷卻管的末端與析出釜連接，析出釜內裝有攪拌器、外帶夾套，析出釜的出料口與過濾器相連。具體操作步驟為:先將兩種原料通過進料泵計量連續加入超重力反應器，在超重力環境中，物料瞬間被反覆剪切分割與混合、並在離心力的作用下被快速甩入承接槽，完成快速氧化和內酯化閉環反應並及時移出反應熱；之後反應液進入中和管與酸中和並被冷卻，物料在析出釜析出後過濾得到靛紅酸酐。本發明中，形成超重力環境的超重力反應器的超重力因子38 40，安裝方式可為立式或臥式，離心轉子型式包括但不限於鼓式、籠式等；當轉子為轉鼓式時，轉鼓開孔率15% 25%，轉鼓內的填料為不鏽鋼絲網。超重力反應器的操作在常壓或加壓下進行，反應溫度15 40°C，反應時間I 10秒鐘。連續加入超重力反應器的各物料的質量比如下，鄰苯二甲醯亞胺:水:鹼:次氯酸鈉為1:1 10: 0.2 0.4: 0.45 0.6，次氯酸鈉是以其有效氯計量加入的，通常使用的次氯酸鈉的有效氯含量為5% 16%。承接槽為錐形或連接有垂直段的錐形容器，設有換熱面，型式為冷卻夾套式。承接槽的這種結構可以滿足其內壁完成快速氧化和內酯化閉環反應、並能及時移出反應熱的要求。之後反應液進入中和冷卻管(也可用稱之為管式中和釜)加酸混合(鹽酸、硫酸或其它強酸)，酸加入量為中和反應液的pH值至6 8。中和冷卻管外壁以夾套冷卻方式移熱，整個反應過程在I 10秒鐘內完成，靛紅酸酐產品於析出釜內析出，經過濾器分離得到。按照本發明的生產方法，反應總收率高達98%以上，產品純度可達99.9%，噸產品廢水生成量9.0噸。本發明的生產方法具有以下優點:1.生產設備操作簡便、運行穩定；2.生產效率高，時空生產率大於120kg/(L.h) ；3.產品純度高，收率高，廢水量比現有技術報導的連續法產生的廢水可減少40%左右。
圖1為靛紅酸酐連續化生產裝置。其中:1為次氯酸鈉進料泵，2為鄰苯二甲醯亞胺鹼液進料泵，3為超重力反應器，4為承接槽，5為中和冷卻管，6為加酸泵,7為析出爸,8為過濾器。具體實時方式以下具體實施例用於進一步說明本發明，但本發明絕非僅限於下述實施例，在權利要求的範圍內可以進行各種條件的變換。超重力反應器直徑100mm,高60mm,不鏽鋼材質，反應器轉子為轉鼓式,轉鼓開孔率15%，超重力因子38 40，轉鼓內的填料為不鏽鋼絲網；承接槽為設有夾套作為換熱面的漏鬥狀容器，承接槽下端連接的中和冷卻管長200mm，直徑25mm，外部設有夾套，前端設有加酸口，中和冷卻管的末端連接析出釜，析出釜的出料口與過濾器相連。在上述裝置中，連續的向超重力反應器的轉鼓同時加入鄰苯二甲醯亞胺與氫氧化鈉的水溶液和次氯酸鈉水溶液，其中，鄰苯二甲醯亞胺與氫氧化鈉的水溶液的流量為5.29L/min，水溶液組成為每百公斤水溶液中含鄰苯二甲醯亞胺26.57kg、氫氧化鈉7.82kg、水65.61kg。次氯酸鈉水溶液流量為7.20L/min，有效氯為9.60%。通過調節承接槽夾套中冷卻水的水溫與流量，控制承接槽內物料的溫度在25 28°C，在中和冷卻管按0.96L/min加入濃度為36%的鹽酸，通過調節中和冷卻管夾套中冷卻水的水溫與流量控制中和冷卻管內物料的溫度在25 28°C，物料在重力作用下流入析出釜，在析出釜內調節物料的pH值至6.5，後進入過濾器過濾，得到靛紅酸酐105.37kg/h， 含量99.90%，收率98.3% (以鄰苯二甲醯亞胺計)。
權利要求
1.一種靛紅酸酐連續化生產方法，以鄰苯二甲醯亞胺鹼溶液和次氯酸鈉水溶液為原料，經過氧化、內酯化閉環、中和反應製備靛紅酸酐，其特徵在於:反應在帶有超重力反應器的連續化生產裝置中進行，該連續化生產裝置包括進料泵I和2、超重力反應器3、承接槽4、中和管5、加酸泵6、析出釜7、過濾器8，具體操作步驟為將物料通過進料泵計量連續加入超重力反應器，瞬間反覆剪切分割與混合、並被快速甩入承接槽，完成快速氧化和內酯化閉環反應並及時移出反應熱；之後反應液進入中和管與酸中和並被冷卻，析出並過濾得到靛紅酸酐。
2.按照權利要求1所述的生產方法，其特徵在於:連續加入超重力反應器的各物料的質量比如下，鄰苯二甲醯亞胺:水:鹼:次氯酸鈉為1:1 10: 0.2 0.4: 0.45 0.6。
3.按照權利要求1所述的生產方法，其特徵在於:所述的超重力反應器的超重力因子38 40。
4.按照權利要求1或2所述的生產方法，其特徵在於:超重力反應器的操作在常壓或加壓下進行，反應溫度15 40°C，反應時間I 10秒鐘。
5.按照權利要求1所述的生產方法，其特徵在於:所述的承接槽為錐形或連接有垂直段的錐形容器，並帶有換熱面 。
全文摘要
本發明公開了一種靛紅酸酐連續化生產方法，以鄰苯二甲醯亞胺鹼溶液和次氯酸鈉水溶液為原料，經過氧化、內酯化閉環、中和反應製備靛紅酸酐，反應在帶有超重力反應器的連續化生產裝置中進行，超重力反應器的超重力因子38～40。本發明提供的生產方法生產設備操作簡便、運行穩定，生產效率高，產品純度高，收率高，廢水量減少40％左右。
文檔編號C07D265/26GK103159694SQ20111040657
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月8日 優先權日2011年12月8日
發明者周明昊, 郭兆壽, 李文勝, 王賀全, 宮寶林, 王曉英, 龍飛 申請人:中國中化股份有限公司, 瀋陽化工研究院有限公司