一種無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法
2023-04-28 08:39:41
專利名稱：一種無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法
技術領域：
本 明涉及一種無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法。
背景技術：
氣候變暖、環境汙染和資源枯竭是當今世界面臨的突出難題。隨著氟化工行業的發展以及氟資源的逐漸枯竭，要實現可持續發展，就必須解決資源來源、環境治理的各種問題，只有遵循循環經濟的3R原則「資源化、減量化、再利用」，氟化工才能得到長遠發展。隨著電解鋁行業的迅猛發展，對氟化鹽的需求急劇增加，充分利用低品位含氟資源、減少氟化工生產過程中的氟損耗以及開發高性能氟化物和有效回收利用下遊氟資源是今後氟化工行業發展的必然趨勢。我國螢石基礎儲量僅為世界的1/4，探明可採儲量僅為1/10，而產量卻高達1/2， 資源儲量和開採量不成比例。我國開採的螢石資源約45%用於氟化工，而螢石作為一種不可再生的資源和發展原子能工業的重要戰略資源，因蘊藏量有限，世界各國都非常重視對螢石資源的保護。因此尋求新的氟源已是當務之急。開發利用磷礦氟資源生產無機氟化物是當前氟化物研究的熱點。隨著低碳經濟和循環經濟的發展，開發利用磷肥副產氟資源氟矽酸/氟矽酸鈉製取無機氟化物是國內外研究的重點，如已成熟的氟矽酸/氟矽酸鈉法製冰晶石聯產白炭黑、氟矽酸/氟矽酸鈉熱解制多晶矽等，磷肥氟資源的開發應用改變了以往螢石生產冰晶石的傳統工藝，開闢了新的氟資源，解決了長期困擾並制約磷肥發展的「三廢」汙染問題，節約寶貴的螢石資源，提高氟資源循環利用。但生產過程中由於分離或熱解不完全，會造成副產的氟化鈉中含有大量的二氧化矽(即矽氟化鈉)，如氟矽酸/氟矽酸鈉熱解制多晶矽生產中由於熱解時受反應條件限制，熱解殘渣主要成分為氟化鈉及二氧化矽；再如氟矽酸/氟矽酸鈉法製冰晶石聯產白炭黑生產中由於氟化鈉的溶解度較小，致使氨解的二氧化矽料漿中混有氟化鈉固體，分離不充分而副產大量的矽氟化鈉。此矽氟化鈉(含SiO2 :8 15%)廣泛應用於下遊產品還是氟化工行業亟待解決的問題。
發明內容
本發明的目的是提供一種無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法。為實現上述目的，本發明採取如下技術方案
(1)將矽氟化鈉與氫氧化鈉溶液反應，經過濾，濾餅烘乾後即得氟化鈉；(2)濾液和含氟酸性母液反應，生成二氧化矽和氯化鈉溶液，再經過濾，二氧化矽加入到含氫氟酸的氟矽酸溶液中，兩者反應，製備氟矽酸；(3)氟矽酸與氯化鈉溶液反應，製得氟矽酸鈉和鹽酸溶液。氟矽酸鈉可用於生產冰晶石，生成的鹽酸溶液循環用於粘土鹽滷法製冰晶石。步驟(3)所述的氯化鈉溶液，其中部分來自步驟(2)反應生成的氯化鈉溶液。含氟酸性母液主要來自粘土鹽滷法製取冰晶石副產的母液，含氟酸性母液中，按質量分數含氟0. 05% 0. 15%，含鹽酸5% 15%，其餘為水和不可避免的雜質。
本發明的主要化學反應式為 Si02+2Na0H=Na2Si03+ H2O
Na2 S i 03+2HCL=S i 02+2NaC 1 + H2O Si02+6HF=H2SiF6 ++2H20 2NaCl + H2SiF6=Na2SiF6+2HCL
本發明將磷肥副產氟 資源製冰晶石生產過程中副產的矽氟化鈉處理成氟化鈉，所用原料是氟化物生產過程中副產的含氟固體和液體，生產工藝較簡單，原料利用率高，使得生產出來的無機氟化鹽成本相對降低，同其它無機氟化鹽產品生產方法相比，具有成本優勢； 生產的無機氟化鹽雜質含量低，符合國家標準；同時副產的氟矽酸鈉循環使用於製備高附加值無機氟化鹽，增加經濟效益；該發明可有效解決制約氟化工發展的瓶頸，有利於國家氟化工產業的健康發展；此工藝變廢為寶符合資源綜合利用、節能環保的生產理念。綜上所述，本發明能夠創造較好的經濟效益，同時帶來巨大的環保效益和社會效
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圖1無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1本實施例無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法為 (1)將1噸含8%Si02的矽氟化鈉與0. 3 m3濃度為30%的氫氧化鈉溶液反應，生成氟化鈉和矽酸鈉溶液，經過濾洗滌，濾餅烘乾後即得氟化鈉；(2)將生成的矽酸鈉溶液與5 m3的含氟酸性母液反應，其中含氟酸性母液中鹽酸的濃度5%，生成二氧化矽和氯化鈉溶液，經過濾進行液固分離；(3)再將上步生成的二氧化矽與反應量的含氫氟酸的氟矽酸溶液反應， 製得氟矽酸；(4)氟矽酸溶液與反應量的氯化鈉溶液反應，其中部分氯化鈉溶液來自步驟 (2)產生的氯化鈉溶液，製得氟矽酸鈉和鹽酸溶液。氟矽酸鈉可用於生產冰晶石，製得的鹽酸溶液可用於生產冰晶石。實施例2本實施例無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法為
(1)將1噸含12%Si02的矽氟化鈉與0. 4 m3濃度為30%的氫氧化鈉溶液反應，生成氟化鈉和矽酸鈉溶液，經過濾洗滌，濾餅烘乾後即得氟化鈉；(2)將生成的矽酸鈉溶液與6 m3 的含氟酸性母液反應，其中含氟酸性母液中鹽酸的濃度10%，生成二氧化矽和氯化鈉溶液， 經過濾進行液固分離；(3)再將上步生成的二氧化矽與反應量的含氫氟酸的氟矽酸溶液反應，製得氟矽酸；(4)氟矽酸溶液與反應量的氯化鈉溶液反應，其中部分氯化鈉溶液來自步驟(2)產生的氯化鈉溶液，製得氟矽酸鈉和鹽酸溶液。氟矽酸鈉可用於生產冰晶石，製得的鹽酸溶液可用於生產冰晶石。實施例3本實施例無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法為
(1)將1噸含15%Si02的矽氟化鈉與0. 5 m3濃度為30%的氫氧化鈉溶液反應，生成氟化鈉和矽酸鈉溶液，經過濾洗滌，濾餅烘乾後即得氟化鈉；(2)將生成的矽酸鈉溶液與8 m3含氟酸性母液反應，其中含氟酸性母液中鹽酸的濃度15%，生成二氧化矽和氯化鈉溶液，經過濾進行液固分離；(3)再將上步生成的二氧化矽與反應量的含氫氟酸的氟矽酸溶液反應， 製得氟矽酸；(4)氟矽酸溶液與反應量的氯化鈉溶液反應，其中部分氯化鈉溶液來自步驟(2)產生的氯化鈉溶液，製得氟矽酸鈉和鹽酸溶液。氟矽酸鈉可用於生產冰晶石，製得的鹽酸溶液可用於生產冰晶石。 本發明處理後的氟化鈉產品質量與國標氟化鈉對比如下 表1本發明處理後的氟化鈉產品質量檢測結果
權利要求
1.一種無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法，其特徵在於，具體步驟如下(1)將1噸矽氟化鈉與0.25 0. 5 m3氫氧化鈉溶液反應，經過濾，濾餅烘乾後即得氟化鈉；(2)濾液和3 8m3含氟酸性母液反應，生成二氧化矽和氯化鈉溶液，再經過濾，生成的二氧化矽加入到含氫氟酸的氟矽酸溶液中，兩者反應製備氟矽酸；(3)氟矽酸與氯化鈉溶液反應，製得氟矽酸鈉和鹽酸溶液。
2.根據權利要求1所述的無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法，其特徵在於，所述的矽氟化鈉中SiO2的質量分數為8 15%。
3.根據權利要求1所述的無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法，其特徵在於，所述的氫氧化鈉溶液的濃度為30%。
4.根據權利要求1所述的無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法，其特徵在於，所述的含氟酸性母液來自粘土鹽滷法製取冰晶石副產的母液。
5.根據權利要求4所述的無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法，其特徵在於，所述的含氟酸性母液中鹽酸的質量分數為5 15%。
6.根據權利要求1所述的無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法，其特徵在於，步驟(3)所述的氯化鈉溶液，其中部分來自步驟(2)反應生成的氯化鈉溶液。
7.根據權利要求1所述的無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法，其特徵在於，步驟(3)製得的氟矽酸鈉用於生產冰晶石。
8.根據權利要求1所述的無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法，其特徵在於，步驟(3 )製得的鹽酸溶液用於生產冰晶石。
全文摘要
本發明涉及一種無機氟化物生產過程副產矽氟化鈉的處理方法。本發明採取如下技術方案將矽氟化鈉與氫氧化鈉溶液反應，經過濾，濾餅烘乾後即得氟化鈉；濾液和含氟酸性母液反應，生成二氧化矽和氯化鈉溶液，再經過濾，生成的二氧化矽加入到含氫氟酸的氟矽酸溶液中，二氧化矽與氫氟酸反應，製備氟矽酸；氟矽酸與氯化鈉溶液反應製取氟矽酸鈉。氟矽酸鈉可用於生產冰晶石，生成的鹽酸溶液循環用於粘土鹽滷法製冰晶石。本發明的方法所用原料是氟化物生產過程中副產的含氟固體和液體，生產工藝較簡單，原料利用率高；生產的無機氟化鹽雜質含量低，符合國家標準；此方法變廢為寶，符合資源綜合利用、節能環保的生產理念。
文檔編號C01D3/02GK102211782SQ20111009536
公開日2011年10月12日 申請日期2011年4月16日 優先權日2011年4月16日
發明者任抗戰, 侯紅軍, 周小平, 李雲峰, 王慶, 陳以春, 韓世軍 申請人:多氟多化工股份有限公司