用於在氨合成中所用吹掃氣體的分離單元中回收氬的方法和裝置的製作方法

2023-04-28 06:41:56

專利名稱：用於在氨合成中所用吹掃氣體的分離單元中回收氬的方法和裝置的製作方法
用於在氨合成中所用吹掃氣體的分離單元中回收氬的方法和裝置本發明涉及一種用於在氨合成中使用的吹掃氣體的分離單元中回收氬的方法和
>J-U ρ α裝直。通過天然氣重整而生產氨的傳統裝置一般包括如下步驟-天然氣的最終脫硫，-初級重整，-在空氣中後燃燒，藉此引入氮用於合成， -CO 的轉化，-脫碳，-甲烷化，-壓縮，-氨合成迴路。為了除去惰性物質和防止它們聚集在系統中，氨合成迴路產生含有如下化合物的吹掃氣體H2、N2、CH4、Ar、ΝΗ3。該混合物基本不含一氧化碳,但可能含有或不含有氦氣。然後可有利地在深冷裝置中處理該吹掃氣體以一方面回收在氨合成迴路中提升的化合物，另一方面產生液體形式的氬並出售它。「Production and Purification of Argon，，，Arregger, Chemical and ProcessEngineering,1964 年 10 月，US-A-4338108, 「Cryogenic Gas Separation」，Duckett 等人，The Chemical Engineer,1985 年 12 月，「Methods for argon recovery to meetincreased demand on the argon market，，Springmann, AIChE Symposium Series 1982,US-A-4762542,「Separation of Gases，，，Isalski,第 84-88 頁和 Hwang等人在「Cryogenicsand Refrigeration，，，Hangzhou, 1989 提出的 「Cryogenic Argon Recovery from AmmoniaPlant Purge Gas」，均公開了在來自氨合成的吹掃氣體的深冷分離的方法中使用氮洗滌塔以產生氬。該塔之後一般為氬/甲烷分離塔和氮/氬分離塔。根據本發明的一個目的，提供用於由來自生產氨的裝置的清洗流體形成且含有氫氣、甲烷、氮氣和氫氣的混合物生產富氬料流的方法，其中i)通過至少一個相分離器將混合物分離，以產生至少一種富氫氣體和一種貧氫液體， )將至少一部分貧氫液體送至甲烷洗滌塔的底部以形成頂部氣體和底部液體，iii)將甲烷洗滌塔的至少一部分底部液體送至甲烷分離塔以產生富甲烷底部液體和貧甲烷頂部氣體，iv)將至少一部分貧甲烷頂部氣體送至氮/氬分離塔以形成在塔頂的富氮流體和在塔底的用作產物的富氬液體，和V)將至少一部分富甲烷底部液體送入甲烷洗滌塔頂部。根據其它任選特徵-步驟i)包括在至少兩個串聯的相分離器中分離混合物，使來自第一個分離器的液體膨脹並送至第二個分離器，且來自第二個分離器的液體形成供至甲烷洗滌塔底部的流體，各個相分離器產生富氫氣氣體；-第一個相分離器在比第二個相分離器更高的壓力下產生富氫氣體；-將富甲烷液體在甲烷洗滌塔的上遊加壓；-通過氮循環將該工藝至少部分保持為冷的；-洗滌流體不含有氦。根據本發明另一主題，提供用於由來自生產氨的裝置的清洗流體形成且含有氫氣、甲烷、氮氣和氫氣的混合物生產富氬料流的裝置，其包括至少一個相分離器、甲烷洗滌塔、甲烷分離塔、氮/氬分離塔、用於將混合物送入至少一個相分離器中以產生至少一種富氫氣體和一種貧氫液體的管線、用於將至少一部分貧氫液體送至甲烷洗滌塔底部以形成頂部氣體和底部液體的管線、用於將來自甲烷洗滌塔的至少一部分底部液體送至甲烷分離塔 以產生富甲烷底部液體和貧甲烷頂部氣體的管線、用於將至少一部分貧甲烷頂部氣體送至氮/氬分離塔以在塔頂形成富氮流體的管線、用於在塔底取出用作產物的富氬液體的管線和用於將至少一部分富甲烷底部液體送至甲烷洗滌塔頂部的管線。任選，該裝置包括-至少兩個串聯的相分離器、用於使來自第一個分離器的液體膨脹的閥、用於將來自第一個分離器的液體送至該閥的管線、用於將通過該閥膨脹的液體送至第二個分離器的管線和用於輸送來自第二個分離器的液體而形成供入甲烷洗滌塔底部的流體的管線和用於從各個相分離器中取出富氫氣體的管線；-用於氮/氬分離塔的底部再沸器；-用於甲烷分離塔的底部再沸器；-用於甲烷分離塔的頂部冷凝器；-沒有用於氮/氬分離塔的頂部冷凝器；-沒有用於甲烷洗滌塔的底部再沸器；-用於在甲烷洗滌塔上遊將富甲烷液體加壓的裝置；-氮氣循環，其例如用於確保至少一個塔再沸和/或氮/氬分離塔的頂部冷凝器冷卻。本發明在於在相對低壓下使用甲烷洗滌塔以能同時降低塔底液相中的氫含量，並因此降低氮循環中的氫含量以及提高液相中和因此整個裝置的氬回收效率(效率提高約5% )。已公開了甲烷洗滌比氮洗滌更有效，而且避免了將氮在外部送入塔的頂部氣體中。通過闡述本發明裝置的圖更詳細地描述本發明。將氫氣、一氧化碳、甲燒、氮氣和IS氣的混合物I (其基本不含一氧化碳且優選基本不含氦氣)在第一換熱器3中冷卻，然後在第二換熱器5中冷卻，其中它在所述第二換熱器中部分冷凝。將部分冷凝的料流送入第一相分離器7中。將來自第一相分離器的富氫氣體8送入兩個交換器5、3中以在其中再加熱。將來自第一相分離器的液體在閥9中膨脹以部分氣化並將部分氣化的料流11送入第二相分離器17中。將來自第二相分離器的富氫氣體13送入兩個兩個交換器5、3中以在其中再加熱。將來自第一相分離器的液體在閥19中膨脹以部分氣化並將部分氣化的料流15送入在頂部提供有液體甲烷料流27的甲烷洗滌塔21的底部。將來自甲烷洗滌塔的頂部氣體與料流29混合以形成料流25並將料流25在兩個交換器5、3中再加熱以形成燃料氣體。將底部液體23在閥中膨脹，然後送入甲烷分離塔31的中間位置。通過泵33將來自該塔31的底部液體35加壓並部分(料流27)送入洗滌塔21的頂部，部分(料流29)與來自洗滌塔的頂部氣體混合。塔31具有提供有來自塔31的底部料流37的底部再沸器37。塔31還具有頂部冷凝器47，富氮和富氬的頂部氣體在那裡冷凝。將頂部氣體料流43送入塔41的中間位置。塔41具有底部再沸器147和頂部氮貯藏室97。將底部液體49部分(料流51)送入底部再沸器147中，其餘的53用作富氬液體產物。將來自塔41的富氮頂部氣體55送入交換器5的中間位置。氮循環確保塔31、41再沸和頂部冷凝器47的冷卻並通過直接回流提供塔41頂部的冷卻。氮71在壓縮機73中壓縮並分成兩份。一部分送入壓縮機75中以形成高壓氮產物77和高壓循環料流。將循環料流冷卻至交換器3的中間溫度，然後分成兩份。一部分I 用於加熱再沸器37，然後通過閥89送入貯藏室中。在交換器3的中間溫度下的另一部分79在渦輪85中膨脹並與料流69混合以形成料流71。來自壓縮機73的氮作為料流83用於使再沸器147再沸，然後通過閥87膨脹並送入貯藏室97中。將貯藏液體作為兩個料流取出，將料流47送入頂部冷凝器47中，將另一料流57部分(59)送回塔41中，部分(61)送入相分離器63中。將來自相分離器的氣體與分別來自頂部冷凝器47和貯藏室97的料流93、91混合。將該混合料流在交換器5中再加熱，與料流55混合併形成料流69。將來自相分離器63的液體65在交換器5中再加熱。第一相分離器7可由氮氣洗滌塔代替。任選，該方法可在塔21上遊包括單一相分離器，但性能會較差。
權利要求
1.一種由來自生產氨的裝置的清洗流體形成且含有氫氣、甲烷、氮氣和氫氣的混合物生產富氬料流的方法，其中 i)通過至少一個相分離器(7、17)將混合物分離，以產生至少一種富氫氣體和一種貧氫液體， )將至少一部分貧氫液體送入甲烷洗滌塔(21)的底部以形成頂部氣體和底部液體， iii)將甲烷洗滌塔的至少一部分底部液體送入甲烷分離塔(31)中以產生富甲烷底部液體和貧甲烷頂部氣體， iv)將至少一部分貧甲烷頂部氣體送入氮/氬分離塔(41)中以形成在塔頂的富氮流體和在塔底的用作產物的富氬液體，和 V)將至少一部分富甲烷底部液體送入甲烷洗滌塔頂部。
2.根據權利要求I的方法，其中步驟i)包括在至少兩個串聯的相分離器中分離混合物，使來自第一個分離器(7)的液體膨脹並送入第二個分離器(17)中，來自第二個分離器的液體形成供入甲烷洗滌塔(21)底部的流體，各個相分離器產生富氫氣體。
3.根據權利要求2的方法，其中第一個相分離器(7)在比第二個相分離器(17)更高的壓力下產生富氫氣體。
4.根據前述權利要求中任一項的方法，其中將富甲烷液體在甲烷洗滌塔(21)的上遊加壓。
5.根據前述權利要求中任一項的方法，其至少部分通過氮循環保持為冷的。
6.根據前述權利要求中任一項的方法，其中清洗流體不含有氦。
7.一種用於由來自生產氨的裝置的清洗流體形成且含有氫氣、甲烷、氮氣和氫氣的混合物生產富氬料流的裝置，其包括至少一個相分離器(7、17)、甲烷洗滌塔(21)、甲烷分離塔(31)、氮/氬分離塔(41)、用於將混合物送入至少一個相分離器中以產生至少一種富氫氣體和一種貧氫液體的管線、用於將至少一部分貧氫液體送入甲烷洗滌塔底部以形成頂部氣體和底部液體的管線、用於將來自甲烷洗滌塔的至少一部分底部液體送入甲烷分離塔中以產生富甲烷底部液體和貧甲烷頂部氣體的管線、用於將至少一部分貧甲烷頂部氣體送入氮/氬分離塔中以形成在塔頂的富氮流體的管線、用於在塔底取出用作產物的富氬液體的管線和用於將至少一部分富甲烷底部液體送入甲烷洗滌塔頂部的管線。
8.根據權利要求7的裝置，其包括至少兩個串聯的相分離器(7、17)、用於使來自第一個分離器(7)的液體膨脹的閥(9)、用於將來自第一個分離器的液體送入閥中的管線、用於將通過閥膨脹的液體送入第二個分離器(17)中的管線和用於輸送來自第二個分離器的液體而形成供入甲烷洗滌塔(21)底部的流體的管線和用於從各個相分離器中取出富氫氣體的管線。
9.根據權利要求7或8的裝置，其包括在甲烷洗滌塔上遊用於將富甲烷液體加壓的裝置(33)。
10.根據權利要求7-9中任一項的裝置，其包括氮循環。
全文摘要
本發明涉及由在生產氨的裝置中的清洗流體形成的混合物生產富氬料流的裝置，包括至少一個相分離器(7、17)；甲烷洗滌塔(21)；甲烷分離塔(31)；氮/氬分離塔(41)；用於將混合物送入至少一個相分離器中以產生至少一種富氫氣體和一種貧氫液體的管線；用於將至少一部分貧氫液體送入甲烷洗滌塔底部以形成頂部氣體和底部液體的管線；用於將來自甲烷洗滌塔的至少一部分底部液體送入甲烷分離塔中以產生富甲烷底部液體和貧甲烷頂部氣體的管線；用於將至少一部分貧甲烷頂部氣體送入氮/氬分離塔中以形成在所述塔的頂部的富氮流體的管線；用於在所述塔的底部取出用作產物的富氬液體的管線和用於將至少一部分富甲烷底部液體送入甲烷洗滌塔頂部的管線。
文檔編號C01B23/00GK102884387SQ201080024553
公開日2013年1月16日 申請日期2010年6月3日 優先權日2009年6月5日
發明者A·布裡格利亞, A·赫爾南德斯, B·索尼耶, L·薩米, J-M·特西弗裡, M-P·維克託 申請人:喬治洛德方法研究和開發液化空氣有限公司