納米金紅石二氧化鈦沉積法製備雲母鈦納米複合材料的製作方法

2023-04-26 01:22:31 3

專利名稱：納米金紅石二氧化鈦沉積法製備雲母鈦納米複合材料的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種製備納米複合材料的方法，特指以金紅石型TiO2為包覆劑、溼法絹雲母為基材、納米金紅石二氧化鈦沉積法製備雲母鈦納米複合材料的方法。
背景技術：
雲母鈦納米複合材料以其優異的化學穩定性、遮蓋力強、折射率高、多彩及無毒等特點，在塗料、油漆、油墨、化妝品、塑料、橡膠和印刷等工業中得到了廣泛的應用。合成雲母鈦納米複合材料的方法有許多，例如加鹼法，水熱合成法，化學沉積法(鈦鹽水解法)，緩衝法等。這些方法通常需要800℃以上的高溫焙燒以使TiO2顆粒晶型轉變為金紅石型，成本高，工藝複雜，經檢索，目前還沒有納米金紅石二氧化鈦沉積法低溫製備雲母鈦納米複合材料的報導。

發明內容
本發明提出了一種以四氯化鈦為原料、金紅石型TiO2為包覆劑、再以溼法絹雲母為基材、化學沉積法液相包覆製備雲母鈦納米複合材料的方法，以克服上述缺點。
製備方法如下1.金紅石型TiO2的製備取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為7.0-10.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率小於20ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值小於0.40，常溫攪拌，老化2-4h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於120℃-220℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2；2.雲母鈦納米複合材料的製備稱取已焙燒好的金紅石型TiO2乳濁液，加水稀釋後，放超聲波中分散，按照金紅石型TiO2/絹雲母的1∶20-1∶4的質量比稱取絹雲母放入0.5-2mol/L HCl中進行處理。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中，於60-100℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.0-5.0，反應2h-6h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻、用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率小於20ms/m，濾餅烘乾後，即得雲母鈦納米複合材料。
上述製備方法，宜採用以下工藝參數或步驟為佳在金紅石型TiO2的製備過程中，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L-3mol/L的Na2CO3溶液。
在雲母鈦納米複合材料的製備過程中，稱取已焙燒好的金紅石型TiO2乳濁液，加水稀釋後，放超聲波中分散2h-4h，同時稱取絹雲母放入HCl中處理1h。
將反應完畢的雲母鈦靜置冷卻後，先用0.5-2mol/L NaOH衝洗後再用蒸餾水洗滌。
將乾燥後的雲母鈦樣品在400℃溫度下培燒2h，製得焙燒後的雲母鈦樣品。


圖1GA-4雲母(1250目)掃描電鏡2220℃ TiO2水熱合成溫度TiO2/GA-4＝5％掃描電鏡3220℃ TiO2水熱合成溫度400℃培燒後TiO2/GA-4＝5％掃描電鏡4200℃ TiO2水熱合成溫度TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡5200℃ TiO2水熱合成溫度400℃焙燒後TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡6180℃ TiO2水熱合成溫度鹼洗後TiO2/GA-4＝5％掃描電鏡7180℃ TiO2水熱合成溫度鹼洗400℃焙燒後TiO2/GA-4＝5％掃描電鏡8160℃ TiO2水熱合成溫度鹼洗後TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡9160℃ TiO2水熱合成溫度鹼洗400℃焙燒後TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡10120℃ TiO2水熱合成溫度TiO2/GA-4＝10％掃描電鏡11120℃ TiO2水熱合成溫度400℃焙燒後TiO2/GA-4＝10％掃描電鏡12120℃ TiO2水熱合成溫度TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡13120℃ TiO2水熱合成溫度400℃焙燒後TiO2/GA-4＝20％掃描電鏡圖具體實施方式
下面結合具體實施實例對本發明做進一步說明。
實施例1取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為7.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為18ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.30，常溫攪拌，老化2h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於220℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖2，稱取220℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液8.9g，其中金紅石型TiO21g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散2h，同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶20的質量比稱取20gGA-4雲母(1250目)放入200ml、0.5mol/L的HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於60℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.0，反應2h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率為18ms/m。濾餅於85℃烘乾。
實施例2取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為7.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為18ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.30，常溫攪拌，老化2h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於220℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖3，稱取220℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液8.9g，其中金紅石型TiO21g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散2h，同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶20的質量比稱取20gGA-4雲母(1250目)放200ml、0.8mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應2h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率為18ms/m。濾餅於85℃烘乾後，再用400℃高溫焙燒2h，製得焙燒後的雲母鈦樣品。
實施例3取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為7.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為18ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.30，常溫攪拌，老化2h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於200℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖4，稱取200℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散2h；同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶5的質量比稱取20gGA-4雲母(1250目)放200ml、1.5mol/LHCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為3.0，反應3h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率為18ms/m。濾餅於85℃烘乾。
實施例4取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為8.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為16ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.20，常溫攪拌，老化3h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於200℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖5，稱取200℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散3h，同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶5的質量比稱取20gGA-4雲母(1250目)放200ml、1.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為4.0，反應4h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率為16ms/m。濾餅於85℃烘乾後，再用400℃高溫焙燒2h。
實施例5取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為7.0-10.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為16ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.20，常溫攪拌，老化3h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於180℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖6，稱取180℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液8.9g，其中金紅石型TiO21g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散3h，同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶20的質量比稱取20gGA-4雲母(1250目)放200ml、2mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為5.0，反應4h。
將反應完畢的雲母鈦靜置冷卻後，先用100ml 0.5mol/L NaOH衝洗後再用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅至濾液的電導率為16ms/m，濾餅85℃烘乾。
實施例6取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其pH值為8.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為16ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.20，常溫攪拌，老化3h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於180℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖7，稱取180℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液8.9g，其中金紅石型TiO21g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散3h，同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶20的質量比稱取20g GA-4雲母(1250目)放200ml 2mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的PH值為2.20，反應6h。
將反應完畢的雲母鈦靜置冷卻後，先用100ml 0.5mol/L NaOH衝洗後再用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅至濾液的電導率為16ms/m，濾餅85℃烘乾後再用400℃高溫焙燒2h。
實施例7取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為9.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為19ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.25，常溫攪拌，老化4h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於160℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖8，稱取160℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散4h。同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶5的質量比稱取20g GA-4雲母(1250目)放200ml 0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應5h。
將反應完畢的雲母鈦靜置冷卻後，先用100ml、0.5mol/L NaOH衝洗後再用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅至濾液的電導率為19ms/m，濾餅85℃烘乾。
實施例8取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為9.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為19ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.25，常溫攪拌，老化4h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於160℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖9，稱取160℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散4h。同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶5的質量比稱取20g GA-4雲母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應5h。
將反應完畢的雲母鈦靜置冷卻後，先用100ml、0.5mol/L NaOH衝洗後再用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅至濾液的電導率為19ms/m，濾餅85℃烘乾後再用400℃高溫焙燒2h。
實施例9取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為10.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為19ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.25，常溫攪拌，老化4h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於120℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖10，稱取120℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液17.8g，其中金紅石型TiO22g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散4h，同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶10的質量比稱取20g GA-4雲母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的PH值為2.20，反應3h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻，用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率為19ms/m。濾餅於85℃烘乾。
實施例10取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為7.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為18ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.20，常溫攪拌，老化2h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於120℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖11，稱取120℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液17.8g，其中金紅石型TiO22g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散2h，同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶10的質量比稱取20g GA-4雲母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應3h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率為18ms/m，濾餅於85℃烘乾後，再用400℃高溫焙燒2h。
實施例11取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為8.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為16ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.30，常溫攪拌，老化3h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於120℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖12，稱取120℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散3h，同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶5的質量比稱取20g GA-4雲母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應3h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率為16ms/m。濾餅於85℃烘乾。
實施例12取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不斷攪拌，緩慢加入，調節其PH值為10.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率為19ms/m。
稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值為0.35，常溫攪拌，老化4h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於120℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2。
如圖13，稱取120℃水熱反應後的金紅石型TiO2乳濁液35.6g，其中金紅石型TiO24g；加水稀釋至250mL後，放超聲波中分散4h；同時根據金紅石型TiO2/絹雲母的1∶5的質量比稱取20g GA-4雲母(1250目)放200ml 0.5mol/L HCl中處理1h。
將酸處理後的雲母抽濾，洗滌四次，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中。於85℃水浴中攪拌。通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.20，反應3h。
將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻。用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率為19ms/m，濾餅於85℃烘乾後，再用400℃高溫焙燒2h。
表1、2、3、4分別為部分雲母鈦納米複合材料乾粉白度、亮度及相對散射力。
表1水熱合成TiO2溫度為220℃雲母鈦納米複合材料乾粉白度、亮度

表2.水熱合成TiO2溫度為120℃雲母鈦納米複合材料乾粉白度、亮度

Wg-CIE白度指數(10°)；L*-亮度；a*-紅綠指數越正代表越紅，越負代表越綠；b*-黃藍指數越正代表越黃，越負代表越藍；ΔE-總色差表3.水熱合成TiO2溫度為220℃雲母鈦納米複合材料的相對散射力

表4.水熱合成TiO2溫度為120℃雲母鈦納米複合材料的相對散射力

該表採用的標準為GB/T13451.2-92。其中，100R∞-在最大吸收波長為550nm時材料在介質中反射因素；k-吸收係數，s-散射係數；相對散射力＝k/s(標樣)/k/s(試樣)。
權利要求
1.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法製備雲母鈦納米複合材料的方法，其特徵在於製備方法分為以下兩個步驟(1).金紅石型TiO2的製備取濃度為98％TiCl4溶液加入到的稀鹽酸中，TiCl4與稀鹽酸的體積比為1∶3，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入Na2CO3溶液，調節其pH值為7.0-10.0，對乳濁液進行抽濾，直至濾液的電導率小於20ms/m；稱取已經抽濾好的無定型TiO2濾餅用蒸餾水稀釋後，在攪拌狀態下滴加濃HNO3，調節其pH值為7.0，然後滴加濃HCl調節其pH值小於0.40，常溫攪拌，老化2-4h，然後將攪拌好的TiO2乳濁液於120℃-220℃水熱反應18h，製得納米金紅石型TiO2；(2).雲母鈦納米複合材料的製備稱取已焙燒好的金紅石型TiO2乳濁液，加水稀釋後，放超聲波中分散，按照金紅石型TiO2/絹雲母的1∶20-1∶4的質量比稱取絹雲母放入0.5-2mol/L HCl中進行處理；將酸處理後的雲母抽濾，洗滌，然後加入到已分散好的金紅石型TiO2乳濁液中，於60-100℃水浴中攪拌，通過不斷滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值為2.0-5.0，反應2h-6h；將反應完畢的雲母鈦靜置，冷卻、用蒸餾水洗滌，抽濾濾餅，直至濾液的電導率小於20ms/m，濾餅烘乾後，即得雲母鈦納米複合材料。
2.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法製備雲母鈦納米複合材料的方法，其特徵在於在金紅石型TiO2的製備過程中，在稀釋好的的TiCl4溶液中加入1mol/L-3mol/L的Na2CO3溶液。
3.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法製備雲母鈦納米複合材料的方法，其特徵在於在雲母鈦納米複合材料的製備過程中，稱取已焙燒好的金紅石型TiO2乳濁液，加水稀釋後，放超聲波中分散2h-4h，同時稱取絹雲母放入HCl中處理1h。
4.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法製備雲母鈦納米複合材料的方法，其特徵在於將反應完畢的雲母鈦靜置冷卻後，先用0.5-2mol/L NaOH衝洗後再用蒸餾水洗滌。
5.一種納米金紅石二氧化鈦沉積法製備雲母鈦納米複合材料的方法，其特徵在於將乾燥後的雲母鈦樣品在400℃溫度下培燒2h。
全文摘要
本發明涉及一種製備雲母鈦納米複合材料的方法，指以金紅石型TiO
文檔編號C09C1/28GK1737065SQ200510094179
公開日2006年2月22日 申請日期2005年9月1日 優先權日2005年9月1日
發明者殷恆波, 晏井春, 楊晉安, 任敏, 胡童傑, 徐藝青, 王愛麗, 蔣銀花, 姜廷順 申請人:江蘇大學