一種中藥提取所得揮髮油的製劑助劑的製作方法

2023-04-26 03:11:16

技術領域：
：本發明涉及中藥提取物製劑
技術領域：
，具體涉及一種中藥提取所得揮髮油的製劑助劑。
背景技術：
：：揮髮油，是存在於植物中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸汽蒸餾出來而又與水不相混溶的揮發性油狀成分的總稱。含揮髮油的中草藥或提取出的揮髮油大多具有發汗、理氣、止痛、抑菌、矯味等作用，當揮髮油的藥理作用與製劑的功效作用一致時，就必須在中藥製備工藝中提取並保留揮髮油。目前，很多中藥固體製劑的製備工藝是將揮髮油直接噴入半成品顆粒中，混勻，置容器中密閉24h後分裝或壓片，這種處理方法使揮髮油在貯存中極易散失。近年來，隨著製藥技術的不斷發展以及新材料新輔料的應用，越來越多的中藥製劑採用β-環糊精包結等方法來增加揮髮油的穩定性，取得了較好的效果。但目前中藥製劑成品的質量標準中卻很少檢查揮髮油的含量，在穩定性試驗研究中也很少考察揮髮油的穩定性。技術實現要素：：本發明所要解決的技術問題在於提供一種使用方便、包結率高且穩定性好的中藥提取所得揮髮油的製劑助劑。本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案來實現：一種中藥提取所得揮髮油的製劑助劑，由如下重量份數的原料製成：泊洛沙姆/多聚穀氨酸10-15份、微晶纖維素3-5份、預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸1-3份、山梨糖醇0.5-1份、氫化棕櫚油0.5-1份；其製備方法為：向微晶纖維素中加入山梨糖醇和氫化棕櫚油，升溫至55～60℃保溫研磨10-15min，並轉入0～5℃環境中密封靜置0.5-1h，然後升溫至70～75℃保溫研磨5-10min，再加入泊洛沙姆/多聚穀氨酸和預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸，繼續保溫研磨10-15min，所得混合物自然冷卻至室溫，最後利用超微粉碎機製成微粉。所述泊洛沙姆/多聚穀氨酸是由泊洛沙姆188與食品級多聚穀氨酸經酯化反應後並經親油改性處理製得，其製備方法為：將泊洛沙姆188與食品級多聚穀氨酸混合後升溫至130～135℃保溫研磨30min，並向所得混合物中加入等重量的沸水，回流保溫攪拌10min，然後加入氫化蓖麻油和聚二烯丙基二甲基氯化銨，繼續回流保溫攪拌30min，所得混合液自然冷卻至室溫後送入噴霧乾燥機中，乾燥所得顆粒經超微粉碎機製成微粉，即得泊洛沙姆/多聚穀氨酸。所述泊洛沙姆188、食品級多聚穀氨酸、氫化蓖麻油和聚二烯丙基二甲基氯化銨的質量比為5-10:5-10:0.5-1:0.5-1。所述預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸是由預膠化羥丙基澱粉與檸檬酸經酯化反應後並經親油改性處理製得，其製備方法為：將預膠化羥丙基澱粉與檸檬酸混合後升溫至150～155℃保溫研磨30min，待自然冷卻至95～100℃後加入n,n-乙烯基己內醯胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯，繼續在95～100℃保溫研磨30min，所得混合物於-20～-15℃環境中冷凍5h，再經粉碎機製成粉末，最後於75～80℃下烘乾至恆重，即得預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸。所述預膠化羥丙基澱粉、檸檬酸、n,n-乙烯基己內醯胺和二甲基丙烯酸乙二醇酯的質量比為1-5:0.1-0.5:0.05-0.1:0.01-0.02。所述中藥提取所得揮髮油的製劑助劑的使用方法為：將上述製劑助劑分散於無水乙醇中，靜置10min後加入揮髮油，混合均勻後於微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min後再次微波回流處理5min，待自然冷卻至室溫後滴加去離子水，直至無沉澱產生，過濾，濾餅於40～45℃下烘乾至恆重，烘乾所得固體研磨成細粉。所述製劑助劑、無水乙醇、揮髮油的質量比為5-10:15-30:1-3。本發明的有益效果是：本發明所制製劑助劑用於中藥提取所得揮髮油的包結，包結後的即時包結率達到90％以上，製劑6個月後包結率達到85％以上，製劑12個月後包結率達到80％以上，其揮髮油的損失率遠低於採用β-環糊精包結法，從而利於提高揮髮油添加於製劑中的穩定性，保證揮髮油的療效。具體實施方式：為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。實施例1製劑助劑的製備：向3g微晶纖維素中加入0.5g山梨糖醇和0.5g氫化棕櫚油，升溫至55～60℃保溫研磨10min，並轉入0～5℃環境中密封靜置1h，然後升溫至70～75℃保溫研磨10min，再加入10g泊洛沙姆/多聚穀氨酸和2g預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸，繼續保溫研磨10min，所得混合物自然冷卻至室溫，最後利用超微粉碎機製成微粉。泊洛沙姆/多聚穀氨酸的製備：將10g泊洛沙姆188與10g食品級多聚穀氨酸混合後升溫至130～135℃保溫研磨30min，並向所得混合物中加入等重量的沸水，回流保溫攪拌10min，然後加入1g氫化蓖麻油和0.5g聚二烯丙基二甲基氯化銨，繼續回流保溫攪拌30min，所得混合液自然冷卻至室溫後送入噴霧乾燥機中，乾燥所得顆粒經超微粉碎機製成微粉，即得泊洛沙姆/多聚穀氨酸。預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸的製備：將3g預膠化羥丙基澱粉與0.5g檸檬酸混合後升溫至150～155℃保溫研磨30min，待自然冷卻至95～100℃後加入0.05gn,n-乙烯基己內醯胺和0.01g二甲基丙烯酸乙二醇酯，繼續在95～100℃保溫研磨30min，所得混合物於-20～-15℃環境中冷凍5h，再經粉碎機製成粉末，最後於75～80℃下烘乾至恆重，即得預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸。製劑助劑的使用：將上述10g製劑助劑分散於30g無水乙醇中，靜置10min後加入2g揮髮油，混合均勻後於微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min後再次微波回流處理5min，待自然冷卻至室溫後滴加去離子水，直至無沉澱產生，過濾，濾餅於40～45℃下烘乾至恆重，烘乾所得固體研磨成細粉。實施例2製劑助劑的製備：向5g微晶纖維素中加入1g山梨糖醇和0.5g氫化棕櫚油，升溫至55～60℃保溫研磨15min，並轉入0～5℃環境中密封靜置1h，然後升溫至70～75℃保溫研磨5min，再加入15g泊洛沙姆/多聚穀氨酸和3g預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸，繼續保溫研磨15min，所得混合物自然冷卻至室溫，最後利用超微粉碎機製成微粉。泊洛沙姆/多聚穀氨酸的製備：將5g泊洛沙姆188與5g食品級多聚穀氨酸混合後升溫至130～135℃保溫研磨30min，並向所得混合物中加入等重量的沸水，回流保溫攪拌10min，然後加入0.5g氫化蓖麻油和0.5g聚二烯丙基二甲基氯化銨，繼續回流保溫攪拌30min，所得混合液自然冷卻至室溫後送入噴霧乾燥機中，乾燥所得顆粒經超微粉碎機製成微粉，即得泊洛沙姆/多聚穀氨酸。預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸的製備：將5g預膠化羥丙基澱粉與0.5g檸檬酸混合後升溫至150～155℃保溫研磨30min，待自然冷卻至95～100℃後加入0.1gn,n-乙烯基己內醯胺和0.02g二甲基丙烯酸乙二醇酯，繼續在95～100℃保溫研磨30min，所得混合物於-20～-15℃環境中冷凍5h，再經粉碎機製成粉末，最後於75～80℃下烘乾至恆重，即得預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸。製劑助劑的使用：將上述10g製劑助劑分散於30g無水乙醇中，靜置10min後加入2g揮髮油，混合均勻後於微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min後再次微波回流處理5min，待自然冷卻至室溫後滴加去離子水，直至無沉澱產生，過濾，濾餅於40～45℃下烘乾至恆重，烘乾所得固體研磨成細粉。對照例1製劑助劑的製備：向5g微晶纖維素中加入1g山梨糖醇和0.5g氫化棕櫚油，升溫至55～60℃保溫研磨15min，並轉入0～5℃環境中密封靜置1h，然後升溫至70～75℃保溫研磨5min，再加入15g泊洛沙姆/多聚穀氨酸和3g預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸，繼續保溫研磨15min，所得混合物自然冷卻至室溫，最後利用超微粉碎機製成微粉。泊洛沙姆/多聚穀氨酸的製備：將5g泊洛沙姆188與5g食品級多聚穀氨酸混合後升溫至130～135℃保溫研磨30min，並向所得混合物中加入等重量的沸水，回流保溫攪拌10min，然後加入0.5g氫化蓖麻油和0.5g聚二烯丙基二甲基氯化銨，繼續回流保溫攪拌30min，所得混合液自然冷卻至室溫後送入噴霧乾燥機中，乾燥所得顆粒經超微粉碎機製成微粉，即得泊洛沙姆/多聚穀氨酸。預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸的製備：將5g預膠化羥丙基澱粉與0.5g檸檬酸混合後升溫至150～155℃保溫研磨30min，待自然冷卻至95～100℃後保溫研磨30min，所得混合物於-20～-15℃環境中冷凍5h，再經粉碎機製成粉末，最後於75～80℃下烘乾至恆重，即得預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸。製劑助劑的使用：將上述10g製劑助劑分散於30g無水乙醇中，靜置10min後加入2g揮髮油，混合均勻後於微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min後再次微波回流處理5min，待自然冷卻至室溫後滴加去離子水，直至無沉澱產生，過濾，濾餅於40～45℃下烘乾至恆重，烘乾所得固體研磨成細粉。對照例2製劑助劑的製備：向5g微晶纖維素中加入1g山梨糖醇和0.5g氫化棕櫚油，升溫至55～60℃保溫研磨15min，並轉入0～5℃環境中密封靜置1h，然後升溫至70～75℃保溫研磨5min，再加入15g泊洛沙姆/多聚穀氨酸和3g預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸，繼續保溫研磨15min，所得混合物自然冷卻至室溫，最後利用超微粉碎機製成微粉。泊洛沙姆/多聚穀氨酸的製備：將5g泊洛沙姆188與5g食品級多聚穀氨酸混合後升溫至130～135℃保溫研磨30min，並向所得混合物中加入等重量的沸水，回流保溫攪拌10min，所得混合液自然冷卻至室溫後送入噴霧乾燥機中，乾燥所得顆粒經超微粉碎機製成微粉，即得泊洛沙姆/多聚穀氨酸。預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸的製備：將5g預膠化羥丙基澱粉與0.5g檸檬酸混合後升溫至150～155℃保溫研磨30min，待自然冷卻至95～100℃後加入0.1gn,n-乙烯基己內醯胺和0.02g二甲基丙烯酸乙二醇酯，繼續在95～100℃保溫研磨30min，所得混合物於-20～-15℃環境中冷凍5h，再經粉碎機製成粉末，最後於75～80℃下烘乾至恆重，即得預膠化羥丙基澱粉/檸檬酸。製劑助劑的使用：將上述10g製劑助劑分散於30g無水乙醇中，靜置10min後加入2g揮髮油，混合均勻後於微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min後再次微波回流處理5min，待自然冷卻至室溫後滴加去離子水，直至無沉澱產生，過濾，濾餅於40～45℃下烘乾至恆重，烘乾所得固體研磨成細粉。對照例3β-環糊精的使用：將上述10gβ-環糊精分散於30g無水乙醇中，靜置10min後加入2g揮髮油，混合均勻後於微波頻率2450mhz、輸出功率700w下微波回流處理5min，靜置15min後再次微波回流處理5min，待自然冷卻至室溫後滴加去離子水，直至無沉澱產生，過濾，濾餅於40～45℃下烘乾至恆重，烘乾所得固體研磨成細粉。實施例3分別利用實施例1、實施例2、對照例1、對照例2、對照例3所述方法包結揮髮油，測定揮髮油包結後的即時包結率和製劑穩定性，結果如表1所示。表1揮髮油包結率和製劑穩定性測定項目實施例1實施例2對照例1對照例2對照例3即時包結率91.8％92.2％90.6％87.5％81.4％製劑6個月後包結率87.6％88.4％85.1％82.0％72.8％製劑12個月後包結率80.5％81.3％75.2％73.8％60.2％以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。當前第1頁12