多孔物質比表面積及孔分布測定儀的製作方法

2023-04-25 13:48:36

專利名稱：多孔物質比表面積及孔分布測定儀的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及測定物質比表面積大小和孔分布情況的一種多孔物質比表面積及孔分布測定儀。
在研究物質的性質時，需要知道物質比表面積大小及孔分布情況，尤其在催化領域，測定催化劑的物質比表面積及孔分布是研究催化劑活性的重要參數。中國建築材料科學研究院專利「粒狀物料比表面積測定儀」，專利號94200075.7，專利是採用透氣法原理，針對測定比表面積在100cm/g以內的細粒物料，主要用於水泥行業所用標準砂的測定，這種儀器有較大的局限性，所測物質的比表面積範圍有限，且只能得到比表面積的信息，沒有孔分布的情況。目前廣泛使用的儀器還有NTB型和DBT-127型，這種儀器是利用勃氏定理對被測樣品定量分析，變量的採集均由操作者手工完成，讀取誤差較大，重複性差，給樣品質量評定帶來困難。
本實用新型的目的在於提供一種測定比表面積和孔分布範圍寬、不限定樣品的形狀、可用於催化劑的、結構簡單、測量精確的多孔物質比表面積及孔分布測定儀。
本實用新型是這樣實現的由四通閥1、電磁閥2、4、8、9及壓力傳感器3、密封接頭5、樣品管6、液氮杜瓦瓶7、微調閥10、渦輪分子泵機組11、氣路12、電路13、截止閥14、轉子流量計15、氣體吹掃脫氣加熱爐16、數值壓力顯示器17、測量控制器18、真空計19組成，四通閥1與氣路12連通，氣路12的支路有截止閥14，截止閥14另一端連通轉子流量計15，轉子流量計15與氣體吹掃脫氣加熱爐16中的樣品管6相連；氣路12通過電磁閥2與壓力傳感器3和電磁閥4相連，電磁閥4另一端通過密封接頭5與置於液氮杜瓦瓶7中的樣品管6相連；電磁閥4與密封接頭5的連接支路與電磁閥8和微調閥10連接，電磁閥8通過電磁閥9與微調閥10的另一端匯合併連通渦輪分子泵機組11。
渦輪分子泵機組11裝有真空計19，壓力傳感器3上裝有數值壓力顯示器17，電路13分別將電磁閥2、4、8、9與測量控制器18相連。
測量控制器18由微機19和A/D轉換卡20組成。
本實用新型的優點在於實現了吸附氣路和脫附氣路的轉換並可進行小計量吸附進氣，適應表面積測量、吸附等溫線和脫附等溫線測量的不同要求，可避免大量水分進入真空系統，系統真空度優於7×10Pa，可測定的比表面積和孔分布範圍寬、樣品的形狀即可是顆粒裝的也可以是紛末狀的，可用於催化劑，儀器結構簡單、測量精確。


圖1為本實用新型的結構示意圖；圖2為本實用新型的電路示意圖；圖3為本實用新型的微機程序圖。
以下結合附圖對本實用新型做進一步說明本實用新型是這樣實現的由四通閥1、電磁閥2、4、8、9及壓力傳感器3、密封接頭5、樣品管6、液氮杜瓦瓶7、微調閥10、渦輪分子泵機組11、氣路12、電路13、截止閥14、轉子流量計15、氣體吹掃脫氣加熱爐16、數值壓力顯示器17、測量控制器18、真空計19組成，四通閥1與氣路12連通，氣路12的支路有截止閥14，截止閥14另一端連通轉子流量計15，轉子流量計15與氣體吹掃脫氣加熱爐16中的樣品管6相連；氣路12通過電磁閥2與壓力傳感器3和電磁閥4相連，壓力傳感器3上裝有數值壓力顯示器17，電磁閥4另一端通過密封接頭5與置於液氮杜瓦瓶7中的樣品管6相連；電磁閥4與密封接頭5的連接支路與電磁閥8和微調閥10連接，電磁閥8通過電磁閥9與微調閥10的另一端匯合併連通渦輪分子泵機組11，渦輪分子泵機組11裝有真空計19，電路13分別將電磁閥2、4、8、9與測量控制器18相連，測量控制器18由微機19和A/D轉換卡20組成。
四通閥1可切換三路氣體進入系統，一路是氮氣(用作吸附實驗和脫附實驗)，一路是氦氣(用作死空間體積的校正實驗)，一路是熱空氣(用作樣品脫氣預處理)，壓力傳感器3測定系統的壓力變化，系統壓力讀數由數值壓力顯示器17顯示，在對樣品脫氣時將樣品管6放在脫氣加熱爐16中，樣品進行吸附和脫附實驗時將樣品管6浸在裝有液氮的杜瓦瓶7中，在樣品第一段脫氣(即熱空氣常壓脫氣)時，通有熱空氣的氣管路直接插入到樣品管6的底部接近樣品處，熱空氣的流速由轉子流量計15控制，不能太大，以免將粉末樣品吹出，樣品管6設計成大小不同的幾種型號，適用於不同比表面積範圍的樣品，樣品管6的下部設計成直徑比上部直管大的球型，可防止因氣流的影響將樣品中的粉末帶出樣品管6，在米封接頭5的中間部位有一金屬絲篩網，可防止樣品粉末被帶入到氣管路和真空系統中，整個系統要求嚴格密封不漏氣。
吸附氣路和脫附氣路的轉換是用一微調閥10和兩個電磁閥8、9的開關來實現的，做吸附時，關閉微調閥10和電磁閥8，以斷開電磁閥8、9之間的氣路，氣路12進行吸附，做脫附時，關閉微調閥10，打開電磁閥8，連通電磁閥8、9之間的氣路，氣路12進行脫附。
實現小劑量進氣是靠四通閥1與電磁閥2之間的氣體管路12然後關閉四通閥1，這樣當電磁閥2打開時就能控制小劑量進氣。
本實用新型對樣品進行脫氣預處理時採用兩段脫氣，第一段用空氣在樣品加熱下常壓吹掃脫氣，如樣品易氧化時用氮氣吹掃脫氣，當樣品吸附水分基本脫除後，在將樣品管移至超高真空系統進行第二段真空加熱脫氣，可避免大量水分進入真空系統降低系統的真空度。
實驗數據的處理由測量控制器18完成，壓力、溫度的測量採用20位多通道A/D模數板進行採集，使用前各壓力、溫度傳感器進行滿量程和零點校正和非線性校正，並將零點與校正係數作為參數保存在一個配置文件中，可以在更換傳感器時通過修改配置文件參數方便地實現準確測量，實驗中各個電磁閥由程序直接進行開關控制，整個測量過程完全自動化。
本實用新型使用的主要部件型號如下DJ2B-301型耐蝕常閉電磁截止閥 北京國營建中機器廠ZDF-III型真空計成都成華電子儀器廠KYKY FJ-100/110型渦輪分子泵機組中科院北京科學儀器研製中心UGU AI-708PE型數字壓力顯示器 廈門宇光電子技術研究所MXP2100AP型壓力傳感器 Motorola公司586計算機AC1461八通道A/D卡
權利要求1.一種多孔物質比表面積及孔分布測定儀，由四通閥(1)、電磁閥(2)、(4)、(8)、(9)及壓力傳感器(3)、密封接頭(5)、樣品管(6)、液氮杜瓦瓶(7)、微調閥(10)、渦輪分子泵機組(11)、氣路(12)、電路(13)、截止閥(14)、轉子流量計(15)、氣體吹掃脫氣加熱爐(16)、數值壓力顯示器(17)、測量控制器(18)、真空計(19)組成，其特徵在於四通閥(1)與氣路(12)連通，氣路(12)的支路有截止閥(14)，截止閥(14)另一端連通轉子流量計(15)，轉子流量計(15)與氣體吹掃脫氣加熱爐(16)中的樣品管(6)相連；氣路(12)通過電磁閥(2)與壓力傳感器(3)和電磁閥(4)相連，電磁閥(4)另一端通過密封接頭(5)與置於液氮杜瓦瓶(7)中的樣品管(6)相連；電磁閥(4)與密封接頭(5)的連接支路與電磁閥(8)和微調閥(10)連接，電磁閥(8)通過電磁閥(9)與微調閥(10)的另一端匯合併連通渦輪分子泵機組(11)。
2.根據權利要求1所述的多孔物質比表面積及孔分布測定儀，其特徵在於渦輪分子泵機組(11)裝有真空計(19)。
3.根據權利要求1所述的多孔物質比表面積及孔分布測定儀，其特徵在於壓力傳感器(3)上裝有數值壓力顯示器(17)
4.根據權利要求1所述的多孔物質比表面積及孔分布測定儀，其特徵在於電路(13)分別將電磁閥(2)、(4)、(8)、(9)與測量控制器(18)相連。
5.根據權利要求1所述的多孔物質比表面積及孔分布測定儀，其特徵在於測量控制器(18)由微機(19)和A/D轉換卡(20)組成。
專利摘要一種測定物質比表面積大小和孔分布情況的多孔物質比表面積及孔分布測定儀，由電磁閥、樣品管6、液氮杜瓦瓶7等組成，電磁閥4一端與置於液氮杜瓦瓶7中的樣品管6相連；電磁閥4與密封接頭5的連接支路與電磁閥8和微調閥10連接，吸附氣路和脫附氣路可轉換並可進行小計量吸附進氣，適應表面積測量、吸附等溫線和脫附等溫線測量的不同要求，可避免大量水分進入真空系統，系統真空度優於7×10Pa，可測定的比表面積和孔分布範圍寬。
文檔編號G01N15/08GK2354129SQ9824135
公開日1999年12月15日 申請日期1998年10月16日 優先權日1998年10月16日
發明者沈師孔, 周吉萍, 餘長春 申請人:石油大學(北京)