2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產鹽酸淨化方法

2023-04-25 20:58:46

2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產鹽酸淨化方法
【專利摘要】本發明公開了一種2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產鹽酸淨化方法，包括以下步驟：副產鹽酸冷卻後靜置；所得的分層析出有機雜質後的副產鹽酸在常溫下通過吸附樹脂Ⅰ，以除去副產鹽酸中的鐵離子；所得的除鐵後副產鹽酸通過吸附樹脂Ⅱ以除去有機汙染物；所得的除鐵和有機物汙染物後的副產鹽酸置於耐酸貯槽中，並加入抗氧化劑，以除去游離氯，得淨化後鹽酸。吸附樹脂Ⅰ吸附飽和後用純化水解析，所得的後2/3體積的脫附液作為氯化氫吸收塔補充液進行循環使用；吸附樹脂Ⅱ吸附飽和後用解析劑A和解析劑B解析，得2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品。
【專利說明】2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產鹽酸淨化方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及醫藥精細化工領域，特別是一種除去2-氯-6-氟苯甲醛等生產過程產 生的副產鹽酸中鐵和有機雜質的方法。

【背景技術】
[0002] 2_氯_6_氟氯節、2_氯_6_氟苯甲醒和2_氯_6_氟苯甲酸等是重要的化工原料 和關鍵中間體，多用於合成醫藥、染料和農業化學品。它們生產過程中共同點是都需要經過 氯代或水解等步驟，期間會產生大量氯化氫氣體。
[0003] 氫化氫是一種無色非可燃性有毒氣體，有極刺激氣味，在空氣中呈白色煙霧。其 極易溶於水生成鹽酸，有強腐蝕性，能與多種金屬反應產生氫氣，可與空氣形成爆炸性混合 物，遇氰化物產生劇毒氰化氫。在工業上，鹽酸常作為生產氯化物的原材料，也是中和反應 的常用酸，在食品和電子行業鹽酸的應用也相當廣泛，但對質量要求高。
[0004] 甲苯氯化過程：
[0005]

【權利要求】
1. 2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產鹽酸淨化方法，其特徵是：包括以下步驟： 1) 、2_氯-6-氟苯甲醛或相類似產品生產過程產生的副產鹽酸置於帶夾套的立式分液 槽，夾套中通入冷凍鹽水，從而將副產鹽酸的溫度降低至10?15°C，靜置後從副產鹽酸中 分層析出有機雜質； 2) 、步驟1)所得的分層析出有機雜質後的副產鹽酸，在常溫下以20-30BV/h的流速通 過吸附樹脂I，以除去副產鹽酸中的鐵離子，得除鐵後副產鹽酸； 3) 、步驟2)所得的除鐵後副產鹽酸在常溫下以10-30BV/h的流速通過吸附樹脂II，以 除去副產鹽酸中的有機汙染物，得除鐵和有機汙染物後的副產鹽酸； 4) 、步驟3)所得的除鐵和有機物汙染物後的副產鹽酸置於耐酸貯槽中，並加入抗氧化 齊U，以除去副產鹽酸中的游離氯，得淨化後鹽酸；所述抗氧化劑是鹽酸羥胺，所述鹽酸羥胺 與除鐵和有機物汙染物後的副產鹽酸的質量比為〇. 05%。
2. 根據權利要求1所述的2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產鹽酸淨化方法，其特徵 是：還包括以下步驟： 5) 、步驟2)中所述的吸附樹脂I吸附飽和後，再生時所用的解析劑為純化水，常溫下 以3BV/h的流速順流通過樹脂床，純化水的用量為3BV ;前1/3體積的脫附液中鐵離子含量 高，後2/3體積的脫附液含鐵量彡300ppm ; 6) 、步驟5)所述的解析吸附樹脂I所得的前1/3體積脫附液用鹼液中和後輸往汙水 站，集中生化治理後達標排放；後2/3體積的脫附液作為氯化氫吸收塔補充液進行循環使 用； 7) 、步驟3)所述的吸附樹脂II吸附飽和後，再生時所用的解析劑分為解析劑A和解析 劑B ; 再生前先用1BV純化水將樹脂柱中的濃鹽酸頂洗出，洗滌液返回車間作為氯化氫吸收 塔補充液進行循環使用；解析劑A在常溫下以1?3BV/h的流速順流通過樹脂床，解析劑A 的用量為2BV ;待解析劑A流盡後，以順流的方式將解析劑B流過樹脂床，流速為1?3BV/ h，解析劑B的用量為1BV，最後再用純化水洗滌樹脂床直至無醇味為止，從而用於下周期操 作； 解析劑A為二氯甲烷，解析劑B為甲醇； 8) 、步驟7)解析劑A和解析劑B再生吸附樹脂II後分別對應得脫附液A和脫附液B，脫 附液A減壓蒸餾後得解析劑A和2-氯-6-氟苯甲醛粗品，脫附液B減壓蒸餾後得解析劑B 和2-氯-6-氟苯甲酸粗品，2-氯-6-氟苯甲醛粗品和2-氯-6-氟苯甲酸粗品返回生產車 間進行精製得成品。
3. 根據權利要求1或2所述的2-氯-6-氟苯甲醛或類似物的副產鹽酸淨化方法，其特 徵是：所述吸附樹脂I為HYA21，所述吸附樹脂II為HYA110。
【文檔編號】C01B7/07GK104192802SQ201410439205
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月29日 優先權日:2014年8月29日
【發明者】王國平, 徐旭輝, 周轉忠, 汪賢高, 胡濱, 關衛軍, 劉思鵬, 任海河, 曾邵平, 錢雪明, 張雪源, 馬建明, 陳旭君 申請人:浙江大洋生物科技集團股份有限公司