-漿料的用途
2023-05-11 11:19:16
-漿料的用途
【專利摘要】本發明涉及製備摻雜SiO2-漿料的方法，該方法通過使SiO2-懸浮體和至少一種摻雜溶液相互作用，其中所述SiO2-懸浮體或/和所述摻雜溶液以噴霧的形式相互作用，其中噴霧的平均液滴直徑是10μm至100μm。此外，本發明涉及藉助所述噴霧方法摻雜的SiO2-漿料用於製造摻雜的石英玻璃，特別地用於製造雷射活性的石英玻璃的用途。
【專利說明】製造摻雜S12-漿料的方法以及該S12-漿料的用途
【技術領域】
[0001]本發明涉及製備摻雜S12-漿料的方法，該方法通過向在含水液體中含有S12-顆粒的懸浮體中連續加入至少一種摻雜溶液來形成所述的摻雜S12-漿料。
[0002]此外，本發明涉及所述摻雜S12-漿料的用途。
【背景技術】
[0003]DE 10 2004 006 017 Al描述了用於製造雷射活性石英玻璃的摻雜S12-漿料。為了用稀土或者過渡金屬的氧化物摻雜石英玻璃，推薦「粉末-路線」並使用高純度的、均勻的摻雜S12-粒狀物。在此由含有S12-納米顆粒和摻雜物質的含水懸浮體起始。該摻雜物質的起始化合物以水溶性的水合化合物AlCl3 X 6H20和NdCl3 x 6H20的形式加入。
[0004]在根據DElO 2007 045 097 Al的這類方法中，向均勻的、鹼性的S12-懸浮體以溶解的形式並且通過在持續攪拌下時間控制地、逐滴地加入含水摻雜物質溶液來引入摻雜物質。
[0005]然而液滴摻雜技術在運動的漿料中也只能局部地起作用，因為摻雜溶液的離子非常迅速地與漿料的S12-顆粒結合。因此可以局部改變在所述漿料中的S12-顆粒的摻雜物質濃度，其在漿料後續加工成燒結石英玻璃後通過在該石英玻璃中相應的非均勻度可察覺。
[0006]技術目的
因此本發明的目的在於，提供製備摻雜S12-漿料的方法，該方法確保最佳的摻雜物質分布。
[0007]此外，本發明的目的在於，提供所述摻雜S12-漿料的合適用途。
【發明內容】
[0008]根據本發明的方法實現所述目的，其中在所述形成的摻雜S12-漿料持續保持運動的過程中，所述S12-懸浮體和/或所述摻雜溶液以噴霧的形式相互作用，其中噴霧的平均液滴直徑是10 μ m至100 μ m。
[0009]通過根據本發明的方法，在摻雜過程中實現摻雜溶液的精細分布。藉助噴霧設備霧化所述摻雜溶液或者所述S12-懸浮體作為基礎組分，以使得產生具有10 μ m至100 μ--平均液滴直徑的小液滴。根據基於工作壓力和流速的噴霧噴嘴的調節，可以調節平均液滴尺寸。
[0010]含水霧通常指液滴直徑為10 μπι至40 ym。相比較地，「正常」雨滴的尺寸為大約600 μ m，而根據現有技術藉助滴定管滴加的液體液滴可以估計具有大約2至5毫米的液滴直徑。
[0011]在本發明的第一個變化方案中，所述以噴霧方式噴射的摻雜溶液朝向所述S12-懸浮體，該S12-懸浮體本身藉助機械的攪拌工具劇烈攪拌。因此，具有其非常小的液滴的所述噴霧區域覆蓋了所述S12-懸浮體的相對大的表面，由此實現摻雜劑在漿料中的均勻分布。為了減小摻雜溶液的損失，必須在S12-漿料表面上控制著操縱所述噴嘴。
[0012]替代地，也可以將所述S12-懸浮體作為基礎組分噴射為噴霧，並且噴灑到所述摻雜溶液上。在此持續攪拌所述摻雜溶液。
[0013]兩種變化方案實現具有最佳摻雜物質分布的摻雜S12-漿料。
[0014]除了通過上述變化方案，還可以通過所述S12-懸浮體和所述摻雜溶液以噴霧的方式相互作用來實現該目的，其中兩種噴霧的平均液滴直徑為10 μπι至100 μ mo
[0015]根據本發明的方法實現所述S12-懸浮體的液滴和所述摻雜溶液的液滴的特別劇烈的相互作用，因為在所述噴霧中的兩種組分的表面積是最大化的。在所述噴霧中兩種組分最佳地混合，其中最小的液滴聚集成較大的液滴，其作為摻雜S12-漿料收集在下面的接收容器中。
[0016]液滴尺寸越小，所提及的小液滴的相互作用越劇烈。因此證明特別有利的是噴霧的平均液滴直徑為10 μ m至40 μ m。
[0017]優選地，由所述S12-懸浮體和由所述至少一種摻雜溶液形成的噴霧的混合尚且發生在霧相，即還在噴霧的液滴與形成的摻雜S12-漿料的表面合併之前。
[0018]本發明的另一個有利實施方案在於，通過使用多個噴嘴將所述S12-懸浮體或/和所述摻雜溶液噴射成噴霧。
[0019]使用不止一個噴嘴確保有效的工作方式。此外可以基於流量、工作壓力和空間方向以不同方式調節多個噴嘴，以優化噴霧液滴之間的和噴霧液滴與所述各自不噴射的組分之間的接觸和相互作用。
[0020]此外還證明有利的是,在產生所述噴霧時在0.5 bar至10 bar,優選小於5 bar的工作壓力下工作。另外，在產生所述噴霧時以0.2 1/11至0.4 Ι/h，優選小於0.5 Ι/h的流速工作是有利的。
[0021]兩個參數，工作壓力和流速基本上確定液滴尺寸分布和所述整個方法的效果。
[0022]此外，對於均勻的摻雜物質分布證明有利的是，通過使用一個或者多個螺旋槳攪拌器使所述S12-懸浮體或者所述摻雜溶液或者所述至少部分摻雜的S12-漿料保持運動。
[0023]所述措施起附加均勻化的作用並且阻止在所述S12-漿料中任選的摻雜S12-顆粒的下沉。
[0024]為了確保所述S12-懸浮體最佳的噴霧產生，在產生噴霧前優選地過濾所述S12-懸浮體和/或所述摻雜溶液。
[0025]通過過濾分離出可能的較粗的S12-顆粒，其可能導致在噴霧產生過程中的中斷或者其它不規則性。例如在太大的顆粒時，噴霧器噴嘴可能堵塞或者不可以調節為所需的液滴直徑。在摻雜溶液中也可能由於製造限制存在較粗的雜質，其通過過濾去除。
[0026]為了獲得特別均勻的S12-懸浮體作為基礎物質，另一個優選措施在於，調節所述S12-楽;料的pH-值至大於12。例如通過加入濃縮的氨溶液達到。所述S12-顆粒周圍的電勢由此加強，這導致所述顆粒的相互撞擊並且削弱沉降傾向。
[0027]根據本發明的方法，所述摻雜S12-漿料的主要應用領域是製備摻雜的石英玻璃，特別是雷射活化的石英玻璃。其包含在主體材料石英玻璃中引起雷射束加強的摻雜物質。在此通常指稀土陽離子(鑭系元素)和/或指所謂過渡金屬的陽離子。經常還引入其它摻雜物質，例如鋁、磷和硼的氧化物，來調節所述石英玻璃的粘度和折光率。在此對摻雜物質分布的均勻度提出特別高的要求，以避免反玻璃化和小結形成以及因此同時實現儘可能高的加強性能和所述待加強的雷射束的低衰減。雷射活性的石英玻璃可以在所謂的棒形-、纖維-或盤形雷射器中使用。
[0028]此外，所述摻雜的S12-漿料用於製造石英玻璃粒狀物，其進而適用於製造特殊的石英玻璃坩堝、濾光玻璃、閃爍材料、螢光石英玻璃、粘度或者折光率匹配的石英玻璃、用於偏振保持光纖的壓力棒(Stressstab),以及製造具有特殊的磁或電性能的石英玻璃材料，這些基於所述各個摻雜材料的作用。
【具體實施方式】
[0029]以下藉助【具體實施方式】進一步闡述本發明。
[0030]實施例1
為了製備Yb2O3和Al2O3摻雜的石英玻璃，由離散的S12-顆粒以S12-集聚體的形式在超純水中製備懸浮體。所述的S12-聚集體具有1Mffl的平均顆粒尺寸並且由顆粒尺寸為5nm至100 nm的S12-初級顆粒組成。通過加入濃縮的氨溶液調節pH-值至14。所述鹼性懸浮體的固含量為16重量％。
[0031]向所述均勻的、鹼性的懸浮體以溶解的形式並且通過加入由S12-懸浮體的AlCl3和YbCl3 (摩爾比例6:1)構成的含水摻雜溶液的噴霧引入摻雜物質。與此同時通過螺旋槳攪拌器強烈地充分攪拌所述S12-懸浮體。藉助噴嘴霧化所述摻雜物質溶液以產生噴霧，其中調節到2 bar的工作壓力和0.8 Ι/h的流速。所述這樣產生的噴霧含有具有1Mm至40Mm平均直徑的液滴。通過該工序確保得到最佳均勻的摻雜S12-漿料。
[0032]由於所述懸浮體的高pH-值而直接產生以Al (OH) 3和Yb (OH) 3形式的兩種摻雜物質的氫氧化物的混合沉澱。以這種方式來調節所述懸浮體中的摻雜物質濃度，其中Al2O3為I摩爾％和Yb2O3為0.25摩爾％ (基於所述懸浮體的S12-含量計)。
[0033]所述的這樣摻雜的S12-漿料繼續加工為粒狀物，其進而燒結成石英玻璃材料並且作為雷射活性的石英玻璃使用。藉助基於根據本發明噴霧摻雜的摻雜S12-漿料製備的摻雜石英玻璃，顯示比根據現有技術的液滴摻雜的情況基本上更低的不均勻度。這樣可以例如通過10 Cm厚的稀土摻雜的石英玻璃樣品還閱讀出通常大小的文字，其中該樣品具有噴霧摻雜的S12-漿料作為起始材料。否則由於歸因於摻雜物質不均勻分布的條紋的散射，這些是不可能的。
[0034]實施例2
正如由實施例1的摻雜溶液一樣，由根據實施例1的具有16重量比％固含量的所述鹼性S12-懸浮體產生噴霧。在霧化前過濾所述S12-懸浮體和所述摻雜溶液以分離出粗顆粒或者其它大於15 Mffl的雜質，其中澆注所述各組分分別通過具有相應網眼寬度的塑料篩。如有必要，特別可以在S12-懸浮體的過濾中藉助塑料抹刀輔助通過所述篩。然後在4至5bar的工作壓力下和以大約2.4 Ι/h的流量噴射所述S12-懸浮體。相反地，對於摻雜溶液調節工作壓力為2 bar和流速為0.8 Ι/h。使所述噴霧器噴嘴在摻雜S12-漿料的接收容器上方斜向下地並且以大約5至10 cm的相互距離固定位置。所述這樣產生的噴霧含有具有1Mm至40Mm平均直徑的液滴。
[0035]可以在摻雜過程中調整所述噴霧器噴嘴相互之間的角度。此外，也可以使所述噴嘴根據預定的模式運動，由此噴霧的更劇烈的相互作用是可行的。由所述S12-漿料和所述摻雜溶液形成的噴霧的液滴在接收容器的上部發生相互作用，並且最後下沉到接收容器的底部。此外，在接收容器中安裝攪拌儀器，其使所述在此接收的摻雜S12-漿料保持運動。所述這樣摻雜的漿料正如在實施例1中一樣繼續加工為摻雜的S12-粒狀物，其隨後以多樣的方式應用於製造摻雜的石英玻璃材料。
【權利要求】
1.製備摻雜S12-漿料的方法，該方法通過向在含水液體中含有S12顆粒的懸浮體連續加入至少一種摻雜溶液來形成摻雜S12-漿料，其特徵在於，在所述形成的摻雜S12-漿料持續保持運動的過程中，所述S12-懸浮體和/或所述摻雜溶液以噴霧的形式相互作用，其中噴霧的平均液滴直徑是?ο μ m至100 μ m。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於，所述的平均液滴直徑是10μπι至50 μπι。
3.根據權利要求1或2的方法，其特徵在於，在噴霧由所述S12-懸浮體和由所述至少一種摻雜溶液形成的情況下，其在霧相中相互混合。
4.根據前述權利要求中任一項的方法，其特徵在於，通過使用一個或者多個噴嘴將所述S12-懸浮體或/和所述摻雜溶液噴射為噴霧。
5.根據前述權利要求中任一項的方法，其特徵在於，在產生所述噴霧時在0.5 bar至10 bar,優選小於5 bar的工作壓力下工作。
6.根據前述權利要求中任一項的方法，其特徵在於，在產生所述噴霧時以0.2 Ι/h至0.4 Ι/h，優選小於0.5 Ι/h的流速工作。
7.根據前述權利要求中任一項的方法，其特徵在於，通過使用一個或者多個螺旋槳攪拌器使所述S12-懸浮體或者所述摻雜溶液或者所述至少部分摻雜的S12-漿料保持運動。
8.根據前述權利要求中任一項的方法，其特徵在於，在產生所述噴霧前過濾所述S12-懸浮體和/或所述摻雜溶液。
9.根據前述權利要求中任一項的方法，其特徵在於，調節所述S12-懸浮體的pH-值至大於12。
10.根據權利要求1至9中任一項的方法製備的摻雜S12-泥漿用於製造摻雜的石英玻璃的用途。
11.根據權利要求10的用途，其特徵在於，所述摻雜的石英玻璃是雷射活性的石英玻3? ο
【文檔編號】C01B33/14GK104411645SQ201380033440
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2013年6月25日 優先權日:2012年6月26日
【發明者】M.蘇赫, G.舍茨, A.朗納 申請人:赫羅伊斯石英玻璃股份有限兩合公司