含石墨矽料的清洗方法
2023-05-10 22:29:51
專利名稱:含石墨矽料的清洗方法
技術領域:
本發明涉及矽料回收、除雜技術領域,特別涉及到一種還原爐生長的含石墨 多晶矽原料的除雜方法。
背景技術:
隨著可持續發展戰略的提出,節能減排、提高可再生資源的利用顯得尤為重 要。在這樣的一個大的社會發展背景下,太陽能光伏產業遇到了前所唯有的機遇。 太陽能產業的發展必將大大增加對矽料的需求,所以廢矽料的回收再利用以及矽 原料的提純顯得十分重要。
直拉法是一種效率高、易操控、使用最廣泛的單晶生長方法。在直拉法生長 單晶過程中,過量雜質原子的引入會產生大量的點位錯、線位錯。位錯的大量引 入則會降低矽單晶體的品質。就太陽能矽單晶的生長而言,位錯的大量引入,會 降低少子壽命,減少轉化效率;此外,在切片過程中,位錯的大量存在,會大大 增加廢片率。
由於碳元素與矽元素都屬於第四主族,有著極其相似的物理與化學性質。如 何有效的除去矽中的石墨雜質,並儘可能減少矽料的損耗,節約成本,正受到越 來越多的關注。
因此, 一種優異的清洗除雜方法顯得十分重要。本發明就是針對以上問題所 提出的一種行之有效的清洗方法。
發明內容
本發明的目的是提供一種含石墨矽料的清洗方法,以實現能夠操作簡便地除 去矽料中的石墨雜質,並且矽損耗量較少的目的。
為了達到上述目的,本發明所採用的技術方案為 含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於其步驟為
(1) 將含石墨的矽料多晶粉碎成粒度小於1釐米的顆粒物;
(2) 將粉碎後的顆粒物均勻的放入鹼槽中;
(3) 向鹼槽中加入適量的氫氧化鈉,並用攪拌棒進行攪拌,同時在攪拌過程中緩慢地加入少許純水,矽料與氫氧化鈉產生化學反應;
(4) 待化學反應充分進行後,使用純水對反應後的剩餘物進行多次漂洗, 同時對漂洗後的液體進行PH值測量,漂洗過程直至所測量的漂洗後的液體PH 值約為7為止;
(5) 向漂洗後的剩餘物中投入氫氟酸、濃硫酸的混合液,剩餘物與氫氟酸、 濃硫酸產生化學反應;
(6) 待化學反應充分進行後,使用純水對反應後的生成物進行多次漂洗, 同時對漂洗後的液體進行PH值測量,漂洗過程直至所測量的漂洗後的液體PH 值約為7為止,最後將生成物撈取烘乾,生成物即為不含石墨雜質的矽料。
所述的含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於所述步驟(5)中,濃硫酸的 濃度為90%,氫氟酸為2~5mol/L的溶液,其中氫氟酸與硫酸的體積比為1: 6~1: 8,所需混合酸的量可以通過以下配比依次類推每50g矽料,需要混酸溶液為 20ml。
所述的含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於所述步驟(5)的化學反應時 間約為20分鐘,化學反應在通風櫥中進行,化學反應生成的氣體通入盛有鹼液 的尾氣處理裝置進行處理。
所述的含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於所述鹼液槽、漂洗槽、攪拌棒
均使用聚四氟乙烯材料製成。
本發明的化學反應機理如下
1、 向矽料中加入氫氧化鈉固體,並在攪拌過程中緩慢加入少量純水,其化 學反應方程式如下
Si02+2NaOH—Na2S i 03+H20
2、 向漂洗後的矽料中投入氫氟酸與濃硫酸的混液,其化學反應方程式如下 C+2H2S04—C02 t + 2Si02 t +2H20。
本發明操作簡單,能夠有效地除去矽料中的石墨,減少了矽料的損耗,同時 也大大提高了直拉法生長單晶的成功率。
圖l為本發明方法流程圖。
具體實施例方式
如圖l。含石墨矽料的清洗方法,其步驟為-
(1) 將含石墨的矽料多晶粉碎成粒度小於1釐米的顆粒物;
(2) 將一定量的粉碎後的顆粒物均勻的放入鹼槽中;
(3) 向鹼槽中加入適量的氫氧化鈉,並用攪拌棒進行攪拌,同時在攪拌過 程中緩慢地加入少許純水,矽料與氫氧化鈉產生化學反應;
(4) 待化學反應充分進行後,使用純水對反應後的剩餘物進行多次漂洗, 同時對漂洗後的液體進行PH值測量,漂洗過程直至所測量的漂洗後的液體PH 值約為7為止;
(5) 向漂洗後的剩餘物中投入氫氟酸、濃硫酸的混合液,剩餘物與氫氟酸、 濃硫酸產生化學反應;
(6) 待化學反應充分進行後,使用純水對反應後的生成物進行多次漂洗, 同時對漂洗後的液體進行PH值測量,漂洗過程直至所測量的漂洗後的液體PH 值約為7為止,最後將生成物撈取烘乾,生成物即為不含石墨雜質的矽料。
步驟(3)加入的氫氧化鈉為固體,攪拌時間根據所加入的矽料質量而定。3、 根據權利要求1所述的含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於所述步驟(5)中, 濃硫酸的濃度為90%,氫氟酸為2~5md/L的溶液,其中氫氟酸與硫酸的體積比
為l: 6~1: 8,所需混合酸的量可以通過以下配比依次類推每50g矽料,需要
混酸溶液為20ml。
步驟(5)的化學反應時間約為20分鐘,化學反應在通風櫥中進行,化學反 應生成的氣體通入盛有鹼液的尾氣處理裝置進行處理。
鹼液槽、漂洗槽、攪拌棒均使用聚四氟乙烯材料製成。
將粉碎後的矽顆粒放入四氟乙烯清洗櫃中,加入適量氫氧化鈉固體,並用四 氟乙烯棒攪拌,同時加入少量的純水,以除去矽料中的二氧化矽。用純水多次漂 洗,以去除多餘的氫氧化鈉,以及部分矽酸鈉,廢液經過處理後排放。加入配好 的混酸溶液,去除矽中的石墨雜質,並除去剩餘的矽酸鈉,以及去除反應過程中 新生成的二氧化矽。用純水多次漂洗,去除各種雜質離子,廢液經過處理後排放。 待溶液的PH值為7時,撈取矽料並烘乾。
權利要求
1、含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於其步驟為(1)將含石墨的矽料多晶粉碎成粒度小於1釐米的顆粒物;(2)將粉碎後的顆粒物均勻的放入鹼槽中;(3)向鹼槽中加入適量的氫氧化鈉,並用攪拌棒進行攪拌,同時在攪拌過程中緩慢地加入少許純水,矽料與氫氧化鈉產生化學反應;(4)待化學反應充分進行後,使用純水對反應後的剩餘物進行多次漂洗,同時對漂洗後的液體進行PH值測量,漂洗過程直至所測量的漂洗後的液體PH值約為7為止;(5)向漂洗後的剩餘物中投入氫氟酸、濃硫酸的混合液,剩餘物與氫氟酸、濃硫酸產生化學反應;(6)待化學反應充分進行後,使用純水對反應後的生成物進行多次漂洗,同時對漂洗後的液體進行PH值測量,漂洗過程直至所測量的漂洗後的液體PH值約為7為止,最後將生成物撈取烘乾,生成物即為不含石墨雜質的矽料。
2、 根據權利要求1所述的含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於所述步驟 (5)中,濃硫酸的濃度為90%,氫氟酸為2~5mol/L的溶液,其中氫氟酸與硫酸的體積比為l: 6~1: 8,所需混合酸的量可以通過以下配比依次類推每50g矽料,需要混酸溶液為20ml。
3、 根據權利要求1所述的含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於所述步驟(5)的化學反應時間約為20分鐘,化學反應在通風櫥中進行,化學反應生成的 氣體通入盛有鹼液的尾氣處理裝置進行處理。
4、 根據權利要求1所述的含石墨矽料的清洗方法,其特徵在於所述鹼液槽、漂洗槽、攪拌棒均使用聚四氟乙烯材料製成。
全文摘要
本發明涉及矽料回收、除雜技術領域,特別涉及到一種還原爐生長的含石墨多晶矽原料的除雜方法。本發明的目的是提供一種含石墨矽料的清洗方法,以達到能夠操作簡便地除去矽料中的石墨雜質,並且矽損耗量較少的目的。本發明操作簡單,能夠有效地除去矽料中的石墨,減少了矽料的損耗,同時也大大提高了直拉法生長單晶的成功率。
文檔編號B08B3/08GK101623695SQ200910144489
公開日2010年1月13日 申請日期2009年8月13日 優先權日2009年8月13日
發明者劉天貴, 李春雷, 青 馬, 高熙禮 申請人:合肥景坤新能源有限公司