Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板及其製備方法

2023-05-11 11:06:21 1

專利名稱：：Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板及其製備方法。
背景技術：
：由於難熔金屬鉬具有較高的高溫強度、良好的導電導熱性、較低的膨脹係數和易加工性，因而在汽車滷鎢燈、高壓鈉燈、照明滷鎢燈等特種燈泡及電光源器件中廣泛使用鉬絲材來製造它們所需的燈泡掛鈎、繞燈絲用芯線、導杆、引出線及塑性支架等零部件，在金屬加工行業中被廣泛用作線切割鉬絲，窯爐行業中用作氫氣爐用加熱元件。但是在具有高溫性能要求的零件中，如粉末冶金還原用舟皿、高溫燈支架絲、高溫電爐(在氣體保護或真空下)發熱體的元件都需要鉬板具有較好的高溫使用性能，純鉬板的再結晶溫度只有10001200'C，因而往往出現脆性和斷裂，其高溫強度也低且易變形，遠遠不能滿足上述行業的使用要求。而高溫鉬的再結晶溫度在170(TC以上，這是因為此時其再結晶晶粒長大且在再結晶後形成互鎖且相互搭接的晶粒結構所致，並且由於在完全再結晶後顯微組織仍保持明顯的方向性，因此再結晶的高溫鉬板依然能保持良好的塑性。
發明內容本發明的目的在於提供一種加工性能好、高溫強度高、再結晶溫度高、工藝簡單、不易彎曲脆斷、成品率高、材料一致性好、使用壽命長的Mo-Si-Al-K高溫鉬合金熱軋板材及其製備方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的。Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板，其特徵在於其板材的合金中含有K20、Si02和八1203三種氧化物，三種氧化物佔鉬合金的重量百分比為K20:0.01%0.08%，Si02:0.02%0.05%，A1203:0%0.005%。Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於製備過程是在二氧化鉬中加入K2Si03、Al(N03)y9H20溶液進行真空乾燥摻雜後；進行氫氣還原得到Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉；再將Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成、得到燒結高溫鉬坯，將Mo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯進行軋制高溫鉬板。本發明的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於在二氧化鉬中加入K2Si03、A1(N03)3.9H20溶液加入量，是按照三種氧化物佔鉬合金的重量百分比為K20:0.01%0.08%，Si02:0.02%0.05%，A1203:0%0.005%理論量加入K2Si03、Al(N03)3-9H20。本發明的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於二氧化鉬和摻雜的K2Si03、A1(N03)3溶液是在雙錐真空乾燥摻雜鍋中進行摻雜，其中空氣壓縮泵的壓力為0.2MPa，摻雜鍋的烘乾溫度為7CTC，摻雜鍋內部的真空度控制在0.06MPa以上。本發明的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於摻雜了K2Si03、Al(N03)3的二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進行氫氣還原，氫氣流量為5.0M3/H。本發明的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於其氫氣還原後的Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成鉬坯，冷等靜壓的壓制壓力為175MPa，保壓時間為10min，一次卸壓時間為45s，二次卸壓時間為5s。本發明的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於其冷等靜壓壓製成鉬坯是在1250。C馬弗爐預燒結和1900℃中頻高溫燒結得到燒結高溫鉬坯的。本發明的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於其Mo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯是在13001500℃下進行軋制前加熱，對高溫鉬坯作第一道次變形量為2030%的熱軋開坯加工；當軋制總變形量達到7075%時，軋制中斷，使其在9001100℃之間進行中間退火，退火時間為60min;退火後進行鹼洗，並溫軋至成品規格S二1.02.7mm;對成品進行鹼洗，並進行9501250℃真空消應力退火後得到高溫鉬板的。本發明的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板和純鉬板相比較，其高溫強度高，再結晶溫度高，比純鉬提高了500600°C，產品具有高溫強度高、低塑性、使用壽命長等優良性能，在窯爐行業、粉末冶金還原用舟皿中具有廣泛的應用。工藝特點為(1)原料廉價易得鉬源為二鉬酸銨；(2)所使用的添加劑K2SiCb、Al(N03)3價格低廉，對操作人員的身體沒有傷害；(3)生產工藝易於控制，操作簡便、安全、可靠，在設備上無需大的投入和改造，適於大規模生產；(4)採用液一固摻雜方法，和固一固摻雜方法相比較，所添加的合金元素在材料中的分布均勻，產品一致性好；(5)在13001500'C下進行軋制前加熱，對鉬坯作第一道次變形量為2030%的熱軋開坯；(6)當軋制總變形量達到7075%時，軋制中斷，使其在9001100℃之間進行中間退火；(7)退火後進行鹼洗，並溫軋至成品規格S二1.02.7mm;(8)對成品進行鹼洗，並進行9501250℃真空退火。本發明採用傳統的粉末冶金生產工藝，不同之處在於在二氧化鉬階段進行雙錐真空乾燥液一固摻雜，而後進行二次還原製取矽鋁鉀摻雜鉬粉，再經壓制、燒結、壓力加工、鹼洗、退火等工序製備出規格為S1.02.7mmMo-Si-Al-K熱軋鉬板。本發明的原料廉價、易得，所製備的鉬板高溫強度高、工藝簡單、不易彎曲脆斷、成品率高、一致性好、使用壽命長，可廣泛用做高溫還原用舟皿、發熱體、隔熱屏和其他結構件。具體實施例方式Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板，其板材的合金中含有K20、Si02和A1203三種氧化物，三種氧化物佔鉬合金的重量百分比為K20:0.01%0.08%,Si02:0.02%0.05%，A1203:0%0.005%。製備過程是在二氧化鉬中加入K2Si03、Al(N03)y9H20溶液進行真空乾燥摻雜後；進行氫氣還原得到Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉；再將Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成、得到燒結高溫鉬坯，將Mo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯進行軋制高溫鉬板。具體製備過程為以二鉬酸銨為原料加氫氣進行一次還原得到二氧化鉬；按照重量百分比稱取K2Si03和Al(N03)3進行溶解備用；將二氧化鉬和K2Si03、A1(N03)3溶液在雙錐真空乾燥摻雜鍋中進行摻雜，其中空氣壓縮泵的壓力為0.2MPa，摻雜鍋的烘乾溫度為70°C，摻雜鍋內部的真空度需要控制在0.06MPa以上；將二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進行二次氫氣還原，氫氣流量為5.0M3/H，裝舟量為1.0kg/舟，推舟速度為4舟/60min;將Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成，得到單重9.0kgMo-Si-Al-K高溫鉬坯，冷等靜壓的壓制壓力為175MPa,保壓時間為10min，一次卸壓時間為45s,二次卸壓時間為5s;並進行125(TC馬弗爐預燒結和1卯0'C中頻高溫燒結得到單重9.0kg厚度2430mmMo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯；將Mo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯在1300150(TC下進行軋制前加熱，對高溫鉬坯作第一道次變形量為2030^的熱軋開坯加工；當軋制總變形量達到7075%時，軋制中斷，使其在900110CTC之間進行中間退火，退火時間為60min;退火後進行鹼洗，並溫軋至成品規格S二1.02.7mm;對成品進行鹼洗，並進行950125(TC真空消應力退火後得到本發明所需的高溫鉬板。實施例1以二鉬酸銨為原料加氫氣進行一次還原得到二氧化鉬，取二氧化鉬30kg備用；按照重量百分比為0.2%&20、0.13%SiO2、八12030.001%稱取100gK2SiO3、6.5gAl(N03)3'9H20進行溶解備用；將二氧化鉬和K2Si03、A1(N03)3溶液在雙錐真空乾燥摻雜鍋中進行摻雜，其中空氣壓縮泵的壓力為0.2MPa，摻雜鍋的烘乾溫度為70°C，摻雜鍋內部的真空度需要控制在0.06MPa以上，摻雜後得到二氧化鉬29.0kg;將二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進行二次氫氣還原，氫氣流量為5.0M3/11，裝舟量為1.0kg/舟，推舟速度為4舟/60min,得到Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉21.0kg;將Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成，得到單重9.0kgMo-Si-Al-K高溫鉬坯，冷等靜壓的壓制壓力為175MPa，保壓時間為10min，一次卸壓時間為45s，二次卸壓時間為5s;並進行1250'C馬弗爐預燒結和190(TC中頻高溫燒結得到單重9.0kg厚度2430mmMo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯；將Mo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯在1400'C下進行軋制前預退火，保溫時間為60min;對高溫鉬坯作第一道次變形量為2030%的熱軋開坯加工；當軋制總變形量達到7075%時，軋制中斷，使其在IOOO'C進行中間退火，退火時間為60min;退火後進行鹼洗，並溫軋至成品規格S=2.0mm:對成品進行鹼洗，並進行IOO(TC真空消應力退火後得到本發明所需的高溫鉬板。過程中的檢測數據見下表所示。表1Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉理化指標complextableseeoriginaldocumentpage4表2Mo-Si-Al-K高溫鉬坯的理化性能complextableseeoriginaldocumentpage4表3δ=2.0mmMo-Si-Al-K高溫鉬板IOO(TC真空退火後的力學性能complextableseeoriginaldocumentpage4實施例2其中，按照K20、SiCh和Ab03三種氧化物，佔鉬合金的重量百分比為K20:0.01%，Si02:0.02%,稱取K2SiCb，用水溶解加入二氧化鉬進行真空乾燥摻雜；其它條件同例l，所製備的鉬板高溫強度高、工藝簡單、不易彎曲脆斷、成品率高、一致性好、使用壽命長。權利要求1.Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板，其特徵在於其板材的合金中含有K2O、SiO2和Al2O3三種氧化物，三種氧化物佔鉬合金的重量百分比為K2O0.01％～0.08％，SiO20.02％～0.05％，Al2O30％～0.005％。2.Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於製備過程是在二氧化鉬中加入K2Si03、Al(N03V9H20溶液進行真空乾燥摻雜後；進行氫氣還原得到Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉；再將Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成、得到燒結高溫鉬坯，將Mo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯進行軋制高溫鉬板。3.根據權利要求1所述的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於在二氧化鉬中加入K2Si03、Al(N03)y9H20溶液加入量，是按照三種氧化物佔鉬合金的重量百分比為K20:0.01%0.08%，Si02:0.02%0.05%，A1203:0%0.005%理論量加入K2Si03、Al(N03)3-9H20。4.根據權利要求1所述的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於二氧化鉬和摻雜的K2SiCb、A1(N03)3溶液是在雙錐真空乾燥摻雜鍋中進行摻雜，其中空氣壓縮泵的壓力為0.2MPa，摻雜鍋的烘乾溫度為7(TC，摻雜鍋內部的真空度控制在0.06MPa以上。5.根據權利要求1所述的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於摻雜了K2Si03、A1(N03)3的二氧化鉬在四管高溫馬弗爐中進行氫氣還原，氫氣流量為5.0M3/H。6.根據權利要求1所述的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於其氫氣還原後的Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成鉬坯，冷等靜壓的壓制壓力為175MPa,保壓時間為10min，一次卸壓時間為45s,二次卸壓時間為5s。7.根據權利要求1所述的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於其冷等靜壓壓製成鉬坯是在125(TC馬弗爐預燒結和190(TC中頻高溫燒結得到燒結高溫鉬坯的。8.根據權利要求1所述的Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板的製備方法，其特徵在於其Mo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯是在1300150(TC下進行軋制前加熱，對高溫鉬坯作第-道次變形量為2030%的熱軋開坯加工；當軋制總變形量達到7075%時，軋制中斷，使其在9001100'C之間進行中間退火，退火時間為60min;退火後進行鹼洗，並溫軋至成品規格5=1.02.7mm;對成品進行鹼洗，並進行950125(TC真空消應力退火後得到高溫鉬板的。全文摘要本發明涉及一種Mo-Si-Al-K熱軋高溫鉬板及其製備方法。其特徵在於其板材的合金中含有K2O、SiO2和Al2O3三種氧化物，三種氧化物佔鉬合金的重量百分比為K2O0.01％～0.08％，SiO20.02％～0.05％，Al2O30％～0.005％。製備過程是在二氧化鉬中加入K2SiO3、Al(NO3)3·9H2O溶液進行真空乾燥摻雜後；進行氫氣還原得到Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉；再將Mo-Si-Al-K摻雜鉬粉進行冷等靜壓壓製成、得到燒結高溫鉬坯，將Mo-Si-Al-K燒結高溫鉬坯進行軋制高溫鉬板。本發明的原料廉價、易得，所製備的鉬板高溫強度高、工藝簡單、不易彎曲脆斷、成品率高、一致性好、使用壽命長，可廣泛用做高溫還原用舟皿、發熱體、隔熱屏和其他結構件。文檔編號C22C27/04GK101200786SQ20071017966公開日2008年6月18日申請日期2007年12月17日優先權日2007年12月17日發明者劉仁智,卜春陽,晶李,李大成申請人:金堆城鉬業股份有限公司