雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法及其生產系統的製作方法
2023-05-03 06:31:01 1
雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法及其生產系統的製作方法
【專利摘要】本發明提供一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產系統，從脫水釜開始，依次連接預熱器、在線混合器、聚合筒、降解器、脫低分子器和雙螺杆擠出機，其中脫低分子器還連接了汽水分離器，所述的汽水分離器和脫水釜連接，所述的連接為帶閥的管道連接，所述的脫水釜、在線混合器和降解器設有投料口，同時也提供了一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法。本發明實現了工藝設備簡單、投資小、動力消耗少、生產成本低、生產能力大、產品質量高，通過改進能夠用雙螺杆連續生產乙烯基矽油，實現比較徹底的自動化，操作簡單，生產穩定。
【專利說明】雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法及其生產系統
【技術領域】
[0001]本發明涉及連續生產工藝，更具體地，涉及一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法及其生產系統。
【背景技術】
[0002]乙烯基矽油具有普通橡膠所不具備的許多獨特而優異的性能:1、優良的耐高、低溫性能，能在-6(T25(TC下長期使用；2、優良的電氣絕緣性能，且電氣性能在廣闊的使用溫度、頻率的範圍內基本上保持不變；3、優良的耐臭氧、耐氣候老化性能；4、無毒,具有生理惰性；5、優良的防水耐油耐溶劑性能；6、透氣性好，且具有選擇性透氣率。7、透光性好，且具有選擇性透光率。在航空航天、LED燈具、電子電氣、機械製造、建築、塗料、醫藥衛生、日常生活等國民經濟各個領域都有著廣泛的使用，並成為必不可少的先進材料。而乙烯基矽油是高溫雙組份有機矽橡膠產品中主要使用的基膠。
[0003]目前乙烯基矽油的工業化生產方法主要有間歇法、半連續法和連續法，各種生產方法各有不同的特點。
[0004]間歇法，設備簡單、投資小、動力消耗少，產品摩爾質量分布不均勻，且效率低，生產規模小，不利於大批量生產；而半連續法則在間歇法基礎上，採用更大的聚合釜，脫水與聚合分開進行，不會因聚合物的殘留而影響脫水，提高了生產能力，目前國內生產乙烯基矽油大部分均採用這種生產乙烯基矽油方法。缺點是反應物體系黏稠，難於攪拌，產品摩爾質量均勻性較差。連續法生產乙烯基矽油，利於大批量生產，產品摩爾質量均勻性較好。
【發明內容】
.[0005]本發明的目的在於，實現連續化的生產乙烯基矽油。
[0006]為實現以上發明目的，本發明提供一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產系統，從脫水釜開始，依次連接預熱器、在線混合器、聚合筒、降解器和脫低分子器，其中脫低分子器和脫水釜連接，所述的連接為帶閥的管道連接，所述的脫水釜、在線混合器和降解器設有投料口。
[0007]所述的脫低分子器後還連接了包裝機，所述的脫低分子器為雙螺杆出膠機。
[0008]所述的脫水釜的投料口為投加原料，所述的在線混合器投料口投加催化劑，所述的降解器的投料口為通入低粘矽油。
[0009]根據需求提供一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法，採用以上所述的生產系統完成，並包括以下步驟:
51.將原料導入脫水釜中，脫水，
52.將步驟SI所得的脫水後的原料以0.04、.06m/s的速度連續通過預熱器，使得脫水後的原料的溫度達到8(T90°C，
53.將催化劑和步驟S2所得預熱原料採用連續輸送的方式輸送進在線混合器中，在線混合器在攪拌之後，將混合物加入到溫度為9(T10(TC的聚合筒中，反應f 1.5小時，54.將低粘矽油(低粘度二甲基矽油)和S3所獲得的中間產物，一起加入到降解器中，所述的降解器中帶有攪拌功能，且攪拌器的溫度為105?115°C，反應0.5-1小時，
55.將步驟S4所的中間產物通過脫低分子器中，所述的脫低分子器的溫度為180-2000C，所述的脫低分子器為帶有真空口的雙螺杆擠出機，低沸產物和催化劑從真空口中抽出；所述的乙烯基矽油從脫低分子器的出料口產出。
[0010]所述的原料為二甲基環矽氧烷混合物或八甲基環四矽氧烷，所述的催化劑為四甲
基氫氧化銨鹼膠。
[0011]所述的原料和催化劑，按重量比計，為1:0.019-0.05%。
[0012]所述的催化劑的製備方法為四甲基氫氧化銨晶體與二甲基環矽氧烷混合物或八甲基環四矽氧烷混合，所述的四甲基氫氧化銨晶體的佔總重量的2?10%，在40-50°C和
1.3-1.5KPa，用乾燥氮氣鼓泡攪拌下反應40-60分鐘，然後將真空度調至13?15KPa，溫度升至70-80°C，反應至反應物透明，冷卻出料，即得。
[0013]雙螺杆乙烯基矽油生產技術是把靜態聚合技術應用於乙烯基矽油的聚合、降解和脫低分子過程，使物料在聚合、降解和脫低分子中的流動狀態得到改進，提高了傳熱係數，使粘稠物料在管道中的流動狀態從純粹的滯流轉變成近似的柱塞流，物料各部分的停留時間比較均勻，生膠交聯量明顯減少，延長了設備清洗周期，提高了生膠的質量。此工藝使整條生產線實現了管道化、連續化，並具有投資小，原料及動力消耗少，生產成本低等優點，用此技術生產的生膠，質量已完全達到國際水平。
[0014]乙烯基矽油的生產常採用八甲基環四矽氧烷(D4)或二甲基環矽氧烷混合物(DMC)為原料，以四甲基氫氧化銨為催化劑，經脫水、開環聚合、蒸汽降解、破壞催化劑、真空下脫除低分子，即得乙烯基矽油。通過控制蒸汽流量和溫度可以調節降解反應速度，可製得所需摩爾質量的乙烯基矽油。聚合和降解是平衡化反應過程，所得產物中含有約12-18%環矽氧烷，反應結束後需將低沸點物質減壓除去。催化劑除四甲基氫氧化銨外，KOH、LiOH、Bu4POH等亦可作為催化劑使用。
[0015]流程中原料DMC或D4通過脫水釜脫水後進入預熱器，使物料加熱到80-90°C，然後進入在線混合器，與催化劑高速混合，混合後立即進入聚合筒聚合，聚合好的物料再進入降解器與蒸汽混合進行降解反應，然後進入脫低分子器脫除低沸物，脫出的低沸物與原料混合循環使用，而脫除低沸物的成品乙烯基矽油則通過雙螺杆出膠機出料裝桶。
[0016]檢驗合格的原料DMC或D4經計量過濾後抽入脫水塔中，加熱使物料達到70-75°C，預熱釜加熱使物料達到80-95°C，減壓下(真空度< 1.5KPa),攪拌脫水。將脫水料連續流到預熱器釜預熱，根據要求，使預熱釜出口處物料的溫度達到80-95°C，脫水料的流速為
0.04、.06m/s。以一定的速度預熱後的物料一定的速度連續通過在線混合器與連續輸送經DMC稀釋後的催化劑混合。混合後的物料再以加到溫度為90±5°C帶有攪拌的聚合筒中，在聚合筒中停留廣1.5小時後打開閥門，邊加料邊出料進入溫度為110±5°C的帶有攪拌的降解器中，加入定量的低粘矽油，停留0.5?1小時，使在降解器中反應物粘度接近控制值，然後邊進料邊出料進入脫低分子器。脫低分子器為雙螺杆結構，其上部連接真空管，其溫度保持在180-200°C。物料在這裡分解催化劑並脫出低沸物，生膠產品由雙螺杆出料機連續冷卻出料，流入包裝桶。低沸物量約為反應物的12?18%，其組成大致:D32%，D451.5%，D531%，D68%，D7?D1(i9%.經冷凝器冷卻收集，經處理後可以摻入到原料中再循環使用。低沸物中水汽經冷卻收集，經處理檢驗合格後排放。
[0017]本發明的優點如下:
1.工藝設備簡單、投資小、動力消耗少、生產成本低、生產能力大、產品質量高。
[0018]2.本發明參考HTV矽橡膠生膠生產技術與乙烯矽油間歇法生產技術，通過改進能夠用雙螺杆連續生產乙烯矽油，實現比較徹底的自動化，操作簡單，生產穩定。
[0019]3.本發明中的鹼膠催化劑的加入，改變傳統的與DMC混合一起的加入方式，是在物料預熱到一定溫度後即將進入聚合筒前加入，目的是防止混合有催化劑的DMC在預熱器中聚合而堵塞預熱器，所以脫水後的DMC在預熱器中可加熱到足夠高的溫度，然後進入在線混合器與催化劑高速混合，混合物立即進入聚合筒，這便能保證物料在聚合筒中迅速達到聚合溫度，所有物料都能均勻地達到聚合平衡。通過控制脫水料進料計量泵，可以一直保持恆定的進料速度，甚至幾天都不需調整，能充分達到聚合平衡，從而使乙烯矽油的摩爾質量分布窄、產品質量高、均一性好。單程轉化率在85%以上，可隨時停車，不必擔心留在脫水釜中的脫水料因放置時間過長而聚合，也不必擔心突然停電是否會造成預熱器內的物料聚合堵塞，放大效應小，有助於擴大生產規模。
[0020]4.與本發明連續法生產工藝相比，間歇法的生膠摩爾質量均勻性較差。因為當DMC聚合到一定程度後，攪拌器便難轉動，釜內的傳熱只能靠物料熱傳導進行，但膠料的傳熱係數很低，所以釜內物料的溫度分布是由近釜壁向中心逐漸降低的，溫度的不均勻造成乙烯矽油摩爾質量的不均勻。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明的乙烯基矽油連續生產工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
如圖1所示的一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產系統，從脫水釜開始，依次連接預熱器、在線混合器、聚合筒、降解器、脫低分子器和雙螺杆擠出機，其中脫低分子器還連接了汽水分離器，所述的汽水分離器和脫水釜連接，所述的連接為帶閥的管道連接，所述的脫水釜、在線混合器和降解器設有投料口，所述的雙螺杆擠出機後還連接了包裝機，所述的脫水釜的投料口為投加原料，所述的在線混合器投料口投加催化劑，所述的降解器的投料口為通入低粘娃油。
[0023]生產的方法如下:
51.將二甲基環矽氧烷混合物導入脫水釜中，脫水，
52.將步驟SI所得的脫水後的原料以0.06m/s的速度連續通過預熱器，使得脫水後的原料的溫度達到90°C，
53.將四甲基氫氧化銨鹼膠和步驟S2所得預熱原料採用連續輸送的方式輸送進在線混合器中，在線混合器在攪拌之後，將混合物加入到溫度為100°C的聚合筒中，反應1.0小時，所述的原料和催化劑，按重量比計，為1:0.01% ；
54.將低粘矽油和S3所獲得的中間產物，一起加入到降解器中，所述的降解器中帶有攪拌功能，且攪拌器的溫度為115°C，反應0.5小時，S5.將步驟S4所的中間產物通過脫低分子器中，所述的脫低分子器的溫度為200°C，所述的脫低分子器為帶有真空口的雙螺杆出膠機，低沸產物和催化劑從真空口中抽出；所述的乙烯基矽油從脫低分子器的出料口產出。
[0024]所述的四甲基氫氧化銨鹼膠的製備方法為四甲基氫氧化銨晶體與二甲基環矽氧烷混合物或八甲基環四矽氧烷混合，所述的四甲基氫氧化銨晶體的佔總重量的2%，在50°C和1.5KPa，用乾燥氮氣鼓泡攪拌下反應40分鐘，然後將真空度調至15KPa，溫度升至80°C，反應至反應物透明，冷卻出料，即得，所述的四甲基氫氧化銨鹼膠需要隔絕空氣保存，不能於二氧化碳接觸。
[0025]實施例2
如圖1所示的一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產系統，從脫水釜開始，依次連接預熱器、在線混合器、聚合筒、降解器、脫低分子器和雙螺杆擠出機，其中脫低分子器還連接了汽水分離器，所述的汽水分離器和脫水釜連接，所述的連接為帶閥的管道連接，所述的脫水釜、在線混合器和降解器設有投料口，所述的雙螺杆擠出機後還連接了包裝機，所述的脫水釜的投料口為投加原料，所述的在線混合器投料口投加催化劑，所述的降解器的投料口為通入低粘娃油。
[0026]生產的方法如下:
51.將二甲基環矽氧烷混合物導入脫水釜中，脫水，
52.將步驟SI所得的脫水後的原料以0.04m/s的速度連續通過預熱器，使得脫水後的原料的溫度達到80°C，
53.將四甲基氫氧化銨鹼膠和步驟S2所得預熱原料採用連續輸送的方式輸送進在線混合器中，在線混合器在攪拌之後，將混合物加入到溫度為90°C的聚合筒中，反應1.5小時，所述的原料和催化劑，按重量比計，為1: 0.01% ；
54.將低粘矽油和SS3所獲得的中間產物，一起加入到降解器中，所述的降解器中帶有攪拌功能，且攪拌器的溫度為105°C，反應I小時，
55.將步驟S4所的中間產物通過脫低分子器中，所述的脫低分子器的溫度為200°C，所述的脫低分子器為帶有真空口的雙螺杆出膠機；所述的乙烯基矽油從脫低分子器的出料口產出。
[0027]所述的四甲基氫氧化銨鹼膠的製備方法為四甲基氫氧化銨晶體與二甲基環矽氧烷混合物或八甲基環四矽氧烷混合，所述的四甲基氫氧化銨晶體的佔總重量的10%，在40°C和1.3KPa，用乾燥氮氣鼓泡攪拌下反應60分鐘，然後將真空度調至13KPa，溫度升至70°C，反應至反應物透明，冷卻出料，即得，所述的四甲基氫氧化銨鹼膠需要隔絕空氣保存，不能於二氧化碳接觸。
[0028]通過實施例1和實施例2所得乙烯基矽油性能如表I所示表1 乙烯基矽油性能表
【權利要求】
1.一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產系統，其特徵在於，從脫水釜開始，依次連接預熱器、在線混合器、聚合筒、降解器和脫低分子器，其中脫低分子器和脫水釜連接，所述的連接為帶閥的管道連接，所述的脫水釜、在線混合器和降解器設有投料口。
2.根據權利要求1所述的雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產系統，其特徵在於，所述的雙螺杆擠出機後還連接了包裝機。
3.根據權利要求1所述的雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產系統，其特徵在於，所述的脫水釜的投料口為投加原料，所述的在線混合器投料口投加催化劑，所述的降解器的投料口為通入低粘矽油。
4.一種雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法，其特徵在於，採用根據權利要求廣3任一所述的生產系統完成，並包括以下步驟:51.將原料導入脫水釜中，脫水，52.將步驟SI所得的脫水後的原料以0.04、.06m/s的速度連續通過預熱器，使得脫水後的原料的溫度達到80-90°C，53.將催化劑和步驟S2所得預熱原料採用連續輸送的方式輸送進在線混合器中，在線混合器在攪拌之後，將混合物加入到溫度為90-100-C的聚合筒中，反應f 1.5小時，54.將低粘矽油和S3所獲得的中間產物，一起加入到降解器中，所述的降解器中帶有攪拌功能，且攪拌器的溫度為105-115°C，反應0.5-1小時，55.將步驟S4所的中間產物通過脫低分子器中，所述的脫低分子器的溫度為180-2000C，所述的脫低分子器為帶有真空口的雙螺杆出膠機，低沸產物和催化劑從真空口中抽出；所述的乙烯基矽油從脫低分子器的出料口產出。
5.根據權利要求4所述的雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法，其特徵在於，所述的原料為二甲基環矽氧烷混合物或八甲基環四矽氧烷，所述的催化劑為四甲基氫氧化銨鹼膠。
6.根據權利要求5所述的雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法，其特徵在於，所述的原料和催化劑，·按重量比計，為1:0.019-0.05%。
7.根據權利要求5所述的雙螺杆連續生產乙烯基矽油的生產方法，其特徵在於，所述的催化劑的製備方法為四甲基氫氧化銨晶體與二甲基環矽氧烷混合物或八甲基環四矽氧烷混合，所述的四甲基氫氧化銨晶體的佔總重量的2-10%，在40-50°C和1.3-1.5即&，用乾燥氮氣鼓泡攪拌下反應4(-60分鐘，然後將真空度調至13-15KPa，溫度升至70-80°C，反應至反應物透明，冷卻出料，即得。
【文檔編號】C08G77/20GK103435809SQ201310331077
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月1日 優先權日:2013年8月1日
【發明者】柯松, 李波, 柯明新 申請人:廣東信翼新材料股份有限公司