十字型整體消解比色池的製作方法

2023-05-03 09:36:06 2

專利名稱：十字型整體消解比色池的製作方法
技術領域：
本發明涉及光譜法比色分析中用於樣品消解反應並接受光照射的消解比色池，特別是十字型整體消解比色池。
背景技術：
目前，光電比色分析法被廣泛應用在化學分析，特別是水質監測領域中，操作簡便、迅速、可靠。該法採用化學試劑與樣品溶液被檢組分反應(下稱消解反應)而使溶液顯色，通過特定波長單色光照射後，用光電比色儀器測定消解液的吸光度，然後與預先繪製的標準工作曲線對照，經計算獲得樣品被檢組分的濃度或含量。為了提高效率和減少操作過程帶來的誤差，目前多採用整體式消解比色池，消解反應和光照過程在同一個消解比色池中完成。現有的整體式消解比色池的主體多為直徑一致的透明玻璃直管，樣品和試劑混合液通入管內進行消解反應，隨著反應物的生成，溶液逐漸顯色，反應完成，將一定波長的單色光徑向射入玻璃直管，入射光透過管內的有色溶液，然後通過光電比色儀測得被檢組分的濃度數據。由於試樣溶液光照的光程一般為12 20 mm，直管型消解比色池的整體管徑與光程一致，導致消解比色池的體積很大，單次測定所需要的試劑總量至少在4 mL以上，多者可達10 mL，不但浪費試劑，而且分析後排放的廢液也造成較大的二次汙染。另外，由於消解過程需採用鼓氣攪拌，有些反應需加熱升溫，鼓入的攪拌氣和溶液加熱後的蒸汽使密閉的比色池內壓強不斷增加。對管狀體而言，其承受壓力正比於管內半徑的平方；所以，比色池內徑越大，耐壓性能越低，發生爆裂的可能性越高，一旦發生爆裂，後果相當嚴重。為了顧及直管式消解池主體的耐壓問題，一般會儘量減小管體的直徑，以致有效光程不足，影響檢測數據的精確度。

發明內容
針對目前直管狀消解比色池存在的上述缺陷，本發明的目的在於提供一種耐高壓、低試劑消耗、高靈敏度的十字型整體消解比色池。本發明十字型整體消解比色池，由豎直上管、豎直下管和橫向管呈「十」字型相連並相通；所述橫向管兼為光通道，橫向管左右兩端分別封有平面透光窗；所述豎直上管和豎直下管的直徑均遠小於橫向管的長度。所述豎直上管的上口和豎直下管的下口以縮小的內徑與外接管路相匹配。所述豎直上管的上口和豎直下管的下口均設有堵塞，堵塞設有小孔徑的插孔，豎直下管通過堵塞的插孔與進液管插接相連，豎直上管通過堵塞的插孔與排氣管插接相連，排氣管連有排氣閥。所述豎直上管的上口和豎直下管的下口均為內徑縮小並分別設有螺紋，豎直上管螺紋與排氣管連接，排氣管連有排氣閥；豎直下管通過螺紋與進液管連接。所述豎直下管與橫向管交接部位向著橫向管方向漸擴，內壁呈弧面過渡。所述豎直下管連有溫度傳感器插管。
所述下管的外壁設有電熱絲卡線槽。下管和上管的外壁均設有固定電熱絲端頭的扎線環。十字型整體消解比色池由玻璃或石英材料製成。本消解比色池中，除了作為光通道的橫向管內部長度需滿足光程需要外，其它各部分內徑都可明顯減小，這使消解比色池的總容積減小，用於檢測的樣品量和試劑消耗量顯著降低，約是常規消解比色池的1/3 1/6 ;而且，消解比色池的管徑減小後，耐壓性能也顯著提高，內部承受的壓力可達到常規消解比色池的4倍以上，本消解比色池設計時，不必為了顧及主體耐壓問題而減小光通道應有的長度，也不會發生爆裂現象，既安全，又能確保入射光的有效光程，檢測的靈敏度較常規的消解比色池有較大提高15 20%。


圖1是本發明消解比色池的剖面結構示意圖。圖2是圖1的A向視圖。圖3是兩端含有螺紋的一體式消解比色池結構示意圖。圖4是水質化學耗氧量檢測系統示意圖。圖中，I一豎直上管，2—橫向管(光通道)，2-1—入射平面透光窗，2-2—出射平面透光窗，3—豎直下管,4一溫度傳感器插管,5一紮線環,6—排氣管,7一上堵塞、8—弧面，9—卡線槽，10—下堵塞，11 一進液管，12—順序閥，12-1 —選向槽，13—閥，14 一液位檢測器，15—三通閥，16—十字型整體消解比色池，17—上口螺紋，18—上管口縮徑，19 一下口螺紋，20—下管口縮徑，21—排氣閥，D—管內徑，L一光程，P—蠕動泵，S—取樣管。
具體實施例方式實施例1十字型整體消解比色池結構
如圖1、圖2，十字型整體消解比色池以玻璃或石英材料整體製作，由豎直上管1、橫向管2和豎直下管3依次連成呈十字型整體管。橫向管2即為光通道，其右端封有入射平面透光窗2-1，左端封有出射平面透光窗2-2，橫向管2內部的橫向長度(即兩平面透光窗之間的距離)即為入射光的光程L，從圖1可見，豎直上管I及豎直下管3的內徑D均遠小於該光程L的長度。豎直上管I的管口裝有上堵塞7，並通過上堵塞7的小孔與排氣管6插接相連；豎直下管3與橫向管2交接部位向著橫向管方向漸擴，內壁呈弧面8過渡。豎直下管3的管口裝有下堵塞10，並通過下堵塞10的小孔與進液管11插接相連。豎直下管3外可纏繞電熱絲，卡線槽9可將纏繞的電熱絲定位(卡線槽9是若干個小凸柱之間形成的間隔)。溫度傳感器插口 4用於插入溫度傳感器，用於監測反應液的溫度。電熱絲的兩個端頭可分別扎接在上、下兩個扎線環5上。豎直下管3進液或進氣(向液體內鼓泡，起攪拌作用)，豎直上管I起保壓或適時排氣的作用。一定量的待測試樣及試劑溶液通過泵從豎直下管3輸入比色池內充滿橫向管2，最後液面停留在豎直上管I內；然後加熱並鼓泡攪拌，進行消解反應，溶液開始變色。反應完畢，從橫管段2 —端射入一定波長的單色光，透過消解溶液後，從出射端平面透光窗2-2射出，經光電轉換劑數據處理單元處理得到吸光度，將此吸光度與系列濃度標準曲線對照，經計算得到試樣中待測物質的濃度值(可由儀器自動處理)。
圖3表示十字型整體消解比色池的上、下兩端分別設有上口螺紋17和下口螺紋19，上、下兩端通過螺紋分別連接排氣管6和進液液管11。並且，豎直上管I和豎直下管3的均在管口部位內徑縮小，即上管口縮徑18和下管口縮徑20可分別與排氣管6和進液管11的內徑相匹配。實施例2 —體式消解比色池在水質監測中的應用
採用圖1所示的十字型整體消解比色池(以石英為材料)，其中，豎直上管I和豎直下管3的管內徑D均為6 mm,外徑均為10 mm ;光照室3的光程長度L為20 mm。在下管2的外壁纏繞適當長度及阻值的電加熱絲，以控制加熱溫度。在外壁的溫度傳感器插口 4處塗滿導熱矽脂並安放PtlOO鉬電阻，用於監測內部液體的溫度。圖4是用上述十字型整體消解比色池16進行水質化學耗氧量檢測的檢測系統示意圖。該檢測系統中，十字型整體消解比色池16及光源和光敏感元件固定在支架上，光源、光敏感元件與光通道處於同一水平線上。 檢測過程的消解反應以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞最為掩蔽劑(用以掩蔽水樣中的氯離子幹擾)，光電檢測以660 nm的單色光為光源。圖4系統中，十字型整體消解比色池16的上端連接排氣閥21，下端連接多通順序閥12，多通順序閥12隨閥盤旋轉的選向槽12-1，通過閥盤旋轉，可使選向槽12-1與圓周排列的各個節點選擇相連。多通順序閥12的中心節點依次連接閥13、液位檢測器14、蠕動泵P和三通閥15。蠕動泵P可根據需要選擇正向或反向運行，實現送液或吸液功能。按預設的程序適時旋轉順序閥12的閥盤，將選向槽12-1與所選擇的水樣或試劑相連，然後啟動蠕動泵P，該液被吸取，經取樣管S到達液位檢測器14，液位檢測器檢測到有效液位後停止蠕動泵P，此時液體充滿了整個取樣管S ;然後旋轉順序閥12的閥盤，使選向槽12-1與十字型整體消解比色池16相通，然後反向啟動蠕動泵P，將取樣管S內的液體送入十字型整體消解比色池16中。如此重複操作，直到所需試樣和各試劑按比例取樣完畢。取樣量以定長的取樣管S的容積為一個定量單位，根據不同試劑取樣量的大小確定蠕動泵P的吸、送次數即可。不同水樣或試劑在轉換取樣之前須輸入清洗液進行管路清洗，並不斷排出清洗後的廢液,此過程可由蠕動泵P和三通閥15配合完成。取樣完畢後，電熱絲通電，將十字型整體消解比色池內液體加熱至一定溫度，同時通過鼓泡攪拌，使各試劑與水樣進行消解反應，然後以660 nm的單色光為光源照射，進行光電檢測。在本實施例中，單次測定的試劑消耗量與使用常規的消解器的單次測定試劑消耗量對比見表I。表I兩種消解器單次測定水中化學耗氧量的試劑消耗對照表
權利要求
1.十字型整體消解比色池，其特徵是由豎直上管、豎直下管和橫向管呈「十」字型相連並相通；所述橫向管兼為光通道，橫向管左右兩端分別封有平面透光窗；所述豎直上管和豎直下管的直徑均遠小於橫向管的長度。
2.根據權利要求1所述的十字型整體消解比色池，其特徵是所述豎直上管的上口和豎直下管的下口以縮小的內徑與外接管路相匹配。
3.根據權利要求2所述的十字型整體消解比色池，其特徵是所述豎直上管的上口和豎直下管的下口均設有堵塞，堵塞設有小孔徑的插孔，豎直下管通過堵塞的插孔與進液管插接相連，豎直上管通過堵塞的插孔與排氣管插接相連，排氣管連有排氣閥。
4.根據權利要求2所述的十字型整體消解比色池，其特徵是所述豎直上管的上口和豎直下管的下口均為內徑縮小並分別設有螺紋，豎直上管螺紋與排氣管連接，排氣管連有排氣閥；豎直下管通過螺紋與進液管連接。
5.根據權利要求1所述的十字型整體消解比色池，其特徵是所述豎直下管與橫向管交接部位向著橫向管方向漸擴，內壁呈弧面過渡。
6.根據權利要求5所述的十字型整體消解比色池，其特徵是所述豎直下管連有溫度傳感器插管。
7.根據權利要求1或2或3或4或5或6所述的十字型整體消解比色池，其特徵是所述下管的外壁設有電熱絲卡線槽。
8.根據權利要求7所述的十字型整體消解比色池，其特徵是下管和上管的外壁均設有固定電熱絲端頭的扎線環。
9.根據權利要求8所述的十字型整體消解比色池，其特徵是由玻璃或石英材料製成。
全文摘要
本發明涉及一種十字型整體消解比色池，由豎直上管、豎直下管和橫向管呈「十」字型相連並相通；橫向管兼為光通道，橫向管左右兩端分別封有平面透光窗；豎直上管和豎直下管的直徑均遠小於橫向管的長度。本消解比色池的總容積減小，所需樣品和試劑量的消耗總量顯著降低，耐壓性能顯著提高，使用更安全可靠。
文檔編號G01N21/03GK103018168SQ20121050248
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月30日 優先權日2012年11月30日
發明者王建偉, 洪陵成 申請人:江蘇德林環保技術有限公司