一種測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法
2023-05-02 13:45:06
專利名稱：：一種測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法
技術領域：
：本發明涉及一種鋼鐵冶金分析
技術領域：
，一種測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法。
背景技術：
：稀土是鋼中很好的脫氧、脫硫劑，它能消除或減弱鋼中許多有害雜質的影響，可以改變鋼中夾雜物的形狀和和分析狀況，從而改善鋼的質量。在不鏽耐熱鋼中加入稀土可以改善熱加工性能，在結構鋼中加入稀土可提高塑性和韌性，減弱其回火脆性。稀土元素是球墨鑄鐵的重要成份。稀土易和氧、硫、鉛等元素化合生成熔點高的化合物，因此在鋼水中加入稀土，可以起到淨化鋼的效果。由於稀土元素的金屬原子半徑比鐵的原子半徑大，很容易填補在其晶粒及缺陷中，並生成能阻礙晶粒繼續生長的膜，從而使晶粒細化而提高鋼的性能。目前，稀土總量的測定方法主要是以光度法和重量法為主，還沒有測定稀土鎂合金中稀土分量的標準。
發明內容為了能夠方便、快速、準確的分析稀土鎂合金中的稀土分量，保證生產的順利進行，本發明的目的是採用電感耦合等離子體發射光譜法測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法。本發明通過以下技術方案實現—種測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法，試樣用硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸發煙，稀釋至一定體積，將霧化溶液引入電感等離子體原子發射光譜儀，測定待測譜線強度，根據已知濃度標準物質測得的譜線強度，求出待測物質對應元素的濃度。本發明的優點是1)目前國家標準中還沒有關於電感耦合等離子體發射光譜測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法，本方法提供了一種測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法。2)節能、環保、快速、準確電感耦合等離子體發射光譜法(ICP法)一次溶樣可同時測定稀土鎂合金中鑭、鈰、鐠、釹、釤的含量，而傳統的化學分析方法只能測出稀土的總3)分別測定各稀土元素的含量鑭、鈰、鐠、釹、釤都屬於鑭系的元素，其化學性質十分接近，採用重量法測定，無法分析出各自的含量。而ICP法可將這幾種元素分開。具體實施例方式1.方法提要試樣用硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸發煙，稀釋至一定體積，將霧化溶液引入電感等離子體原子發射光譜儀，測定待測元素的譜線強度，根據已知濃度標準物質測得的譜線強度，求出待測物質對應元素的濃度。1.主要儀器1.l美國Thermo公司IRISIntr印idII型高解析度、高靈敏度全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀；TEVA軟體(版本1.5.0)。1.2儀器測定條件高頻發生器功率1150W,輔助氣流量0.5L/min，霧化器壓力30psi，蠕動泵速度130rpm，重複次數3次，衝洗時間30s，積分時間10s。1.3分析線表5，待測元素的分析譜線元素CePrNdSm分析線(nm)概6418,6414.3430.3359.21.4最小短期精密度測量每個元素最濃校正曲線溶液發射的絕對或相對光強10次，計算其標準偏差，相對標準偏差應小於0.9%。1.5曲線的線性校準曲線的線性通過計算相關係數進行檢查，相關係數必須大於0.999。2.主要試劑2.1硝酸(P1.42g/mL)。2.2氫氟酸(P1.13g/mL)。2.3高氯酸(P1.67g/mL)。2.4鑭標液(lmg/ml):將0.1173g氧化鑭(La203)加熱溶解於5ml(1+1)鹽酸中，移入100ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。2.5鈰標液(lmg/ml):將0.1228g氧化鈰(Ce02)加熱溶解於5ml(1+1)硫酸和5ml過氧化氫中，移入100ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。2.6鐠標液(lmg/ml):將0.1208g氧化鐠(Pr60n)加熱溶解於5ml(1+1)鹽酸中，移入100ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。2.7釹標液(lmg/ml):1將1.166g氧化釹(Pr203)加熱溶解於20ml(1+1)硫酸中，移入1000ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。2.8釤標液(lmg/ml):將0.1160g氧化釤(Sm203)加熱溶解於20ml(1+1)鹽酸中，移入100ml容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。3.試樣溶解將試樣O.lOOOg置於250ml聚四氟乙烯燒杯中，加5ml硝酸(2.l)，5ml氫氟酸(2.2)，待試樣溶解後，加5ml高氯酸(2.3)，低溫加熱至發高氯酸煙，近幹取下，稍冷，加少量水溶解鹽類，移入250ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，將霧化溶液引入電感等離子體原子發射光譜儀，測定待測譜線強度，根據已知含量標準溶液測得的譜線強度，求出鑭、鈰、鐠、釹、釤對應元素的濃度。4.標準曲線溶液的製備準備5個100ml容量瓶中，按表1規定加入分析元素的標準溶液，同時加入等量共tableseeoriginaldocumentpage5權利要求一種測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法，其特徵在於，該方法是將試樣用硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸發煙，稀釋至一定體積，將霧化溶液引入電感等離子體原子發射光譜儀，測定待測元素的譜線強度，根據已知濃度標準物質測得的譜線強度，求出待測物質對應元素的濃度。全文摘要本發明涉及一種鋼鐵冶金分析
技術領域：
，一種測定稀土鎂合金中的稀土分量的方法。試樣用硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸發煙，稀釋至一定體積，將霧化溶液引入電感等離子體原子發射光譜儀，測定待測譜線強度，根據已知濃度標準物質測得的譜線強度，求出待測物質對應元素的濃度。本發明的優點是可方便、快速、準確的分析稀土鎂合金中的稀土分量，保證生產的順利進行。文檔編號G01N21/71GK101750405SQ200810229709公開日2010年6月23日申請日期2008年12月15日優先權日2008年12月15日發明者單桂豔,宋立偉,康寶軍,張健,趙雲霞,趙競澤申請人:鞍鋼股份有限公司