一種煙用香精及其製備方法
2023-05-03 07:03:11 2
專利名稱：一種煙用香精及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種煙用香精，同時還涉及一種該煙用香精的製備方法。
背景技術：
煙用香料是在巻煙工藝中用以修飾或掩蓋菸葉的缺陷，彌補、增強、調節及改善巻煙的理化特性，圓潤香氣，減輕煙氣的剌激性，使煙氣和順，改善吸味，增加悅人的煙香，抑制辛辣剌激和抵消令人厭惡的不良氣息，降低巻煙的有害成份，達到滿足消費者各種不同的要求。我國是世界發現和使用
香料最早的國家之一。我國生產煙用香精大致在30年代前後，隨著國民經濟的恢復和巻煙工業的發展，煙用香精也不斷增加新品種。3-甲基戊酸是對香料煙特徵香氣有重要影響的一種重要酸類物質，其作用在於維持巻煙煙氣酸鹼平衡，豐富煙香，將其應用在有機酸含量偏低的菸葉中，將會對巻煙煙氣刺激性大；餘味不乾淨等不良影響產生明顯的改善作用，而且還可以豐富煙香，提高煙氣豐滿度、舒適度。但由於3-甲基戊酸氣味難聞，所以直接用於加香有一定難度；並且3-甲基戊酸和薄荷醇都是較易揮發的香料，直接加入巻煙不但容易自然揮發，而且抽吸時由於揮發不均勻，容易對巻煙煙氣造成不良影響。
發明內容
本發明的目的在於提供一種煙用香精，以平衡煙氣的酸鹼度，降低巻煙剌激性，改善巻煙餘味，提高巻煙的煙氣品質。
3同時，本發明的目的還在於提供一種煙用香精的製備方法。
為了實現上述目的，本發明的技術方案採用了一種煙用香精，以3-甲基戊酸和薄荷醇為原料，反應式如下
所述的3-甲基戊酸與薄荷醇的物質的量比為(L 25—2.25): 1。
所述的3-甲基戊酸與薄荷醇的物質的量比優選為1. 5: 1。
同時，'本發明的技術方案還在於提供一種煙用香精的製備方法，包括以
下步驟以3-甲基戊酸和薄荷醇為原料，其中，3-甲基戊酸與薄荷醇的物質
的量比為(1.25—2.25): l，以苯作為帶水劑，催化劑為對甲基苯磺酸，反應加熱溫度為120—140°C，反應時間為l一6h，反應製得3-甲基戊酸薄荷酯。
所述的催化劑對甲基苯磺酸的用量為反應物3-甲基戊酸和薄荷醇物質的量和的1—5%。
所述的催化劑對甲基苯磺酸的用量優選為反應物3-甲基戊酸和薄荷醇物質的量和的3%。
本發明的煙用香精3-甲基戊酸薄荷酯是一種新型的薄荷類潛香物質，由3-甲基戊酸和天然產物薄荷醇形成的酯，從香型和結構角度看應屬於薄荷型香精，揮發性比薄荷醇要低，因此通過加香過程進入巻煙後，在巻煙燃燒過程中緩慢分解，然後均勻釋放出3-甲基戊酸和薄荷醇，從而達到平衡煙氣的酸鹼度，改善巻煙餘味，提高巻煙的煙氣品質的目的。本發明的方法用3-甲基戊酸和薄荷醇為原料合成了新型煙用香精3-甲基戊酸薄荷酯，並對製備反應的反應條件進行了優化，產率為73.5%。利用本方法，產率高，產物純度達到97%以上。本發明的煙用香精能夠平衡煙氣的酸鹼度，改善巻煙餘味，提高巻煙的煙—品質。
本發明的煙用香精在使用時，經過評委巻煙評吸，根據評吸結果得出3-甲基戊酸薄荷酯對於降低巻煙煙氣刺激、提高巻煙口感餘味舒適度都有很好的效果。
圖1為3—甲基戊酸和3—甲戊酸薄荷酯的紅外光譜圖；圖2為本發明產品3—甲戊酸薄荷酯的GC-MS圖。
具體實施例方式
本發明的煙用香精，以3-甲基戊酸和薄荷醇為原料，反應式如下
3-甲基戊酸與薄荷醇的物質的量比為1.5: 1。
本發明的煙用香精的製備方法，包括以下步驟以3-甲基戊酸和薄荷醇為原料，其中，3-甲基戊酸與薄荷醇的物質的量比為1. 5: 1，以苯作為帶水劑，
催化劑為對甲基苯磺酸，反應加熱溫度為13(TC，反應時間為5h，反應製得3-
甲基戊酸薄荷酯，其中，催化劑對甲基苯磺酸的用量為反應物3-甲基戊酸和
薄荷醇物質的量和的3%。
所製備產品的表徵
紅外光譜分析(IR)將所製備的反應產物進行紅外光譜分析，圖譜如圖l所示，從圖1中3-甲基戊酸和3-甲基戊酸薄荷酯IR圖譜對比可以看出，3500-2500cmi羥基的締合峰消失，1710 (-C00H)吸收峰轉化成1732 cm—1 (-C00R)的吸收峰，說明原來的3-甲基戊酸已經經過酯化反應轉化為3-甲基戊酸薄荷酯。氣相色譜質譜分析(GC-MS)
對樣品進行GC-MS分析，採用6890/5973N型氣相色譜/質譜聯用儀(美國Agilent公司)色質譜條件色譜柱HP-INN0Wax彈性石英毛細管柱(30mX0. 25nimi. d. X0. 25ymd. f);載氣He, 1. OmL/min;分流比為20: 1;進樣體積2u 1;進樣口溫度為260°C;程序升溫4(TC保持5min，以8°C/min升至18(TC，保持5min，以10°C/min升至230'C保持2min;GC/MS接口溫度200'C;四級杆溫度150°C; El離子源溫度230°C; El電子能量70ev，得圖譜2。如圖2所示，保留時間為29.24的峰為3-甲基戊酸薄荷酯，產品純度比較高，達到99%以上；由MS圖可以看出，產物分子離子峰253土1，符合樣品3-甲基戊酸薄荷酯的分子量254，故可以推斷該反應產物就是3-甲基戊酸薄荷酯。NMR表徵
力NMR (CDC13， 500MHz) S: 0.84 (d， 3H)， 0.87 (d， 3H)， 0.90 (d，3H)， 0. 99~2. 0 (m， 9H), 4.67 (m， 1H， -0-CH)以上為薄荷基所有氫的峰；0. 75 (d， 3H) ， 0. 86 (d, 3H) ， 1. 37 (m， 2H) ， 2. 05 (m， 1H) ， 2. 07-2. 28 (dd， 2H)以上為酸的所有氫的峰。
通過以上分析可以確定所得產物即為目標產物3-甲基戊酸薄荷酯。
最後所應說明的是以上實施例僅用以說明，而非限制本發明的技術方案，儘管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解依然可以對本發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和範圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。
權利要求
1、一種煙用香精，其特徵在於以3-甲基戊酸和薄荷醇為原料，反應式如下
2、 根據權利要求1所述的煙用香精，其特徵在於所述的3-甲基戊酸與 薄荷醇的物質的量比為(1.25—2. 25): 1。
3、 根據權利要求2所述的煙用香精，其特徵在於所述的3-甲基戊酸與薄荷醇的物質的量比優選為1.5: 1。
4、 一種如權利要求1所述的煙用香精的製備方法，其特徵在於包括以 下步驟以3-甲基戊酸和薄荷醇為原料，其中，3-甲基戊酸與薄荷醇的物質的量比為.(1.25—2.25): l，以苯作為帶水劑，催化劑為對甲基苯磺酸，反應 加熱溫度為120—140'C，反應時間為l一6h，反應製得3-甲基戊酸薄荷酯。
5、 根據權利要求4所述的煙用香精的製備方法，其特徵在於所述的催 化劑對甲基苯磺酸的用量為反應物3-甲基戊酸和薄荷醇物質的量和的1一5%。
6、 根據權利要求5所述的煙用香精的製備方法，其特徵在於所述的催 化劑對甲基苯磺酸的用量優選為反應物3-甲基戊酸和薄荷醇物質的量和的 3%。
全文摘要
本發明涉及一種煙用香精及其製備方法，以3-甲基戊酸和薄荷醇為原料，其中，3-甲基戊酸與薄荷醇的物質的量比為(1.25-2.25)∶1，以苯作為帶水劑，催化劑為對甲基苯磺酸，反應加熱溫度為120-140℃，反應時間為1-6h，反應製得3-甲基戊酸薄荷酯。本發明的煙用香精3-甲基戊酸薄荷酯是一種新型的薄荷類潛香物質，由3-甲基戊酸和天然產物薄荷醇形成的酯，從香型和結構角度看應屬於薄荷型香精，揮發性比薄荷醇要低，因此通過加香過程進入捲菸後，在捲菸燃燒過程中緩慢分解，然後均勻釋放出3-甲基戊酸和薄荷醇，從而達到平衡煙氣的酸鹼度，改善捲菸餘味，提高捲菸的煙氣品質的目的。
文檔編號C07C69/24GK101486645SQ20081004911
公開日2009年7月22日 申請日期2008年1月18日 優先權日2008年1月18日
發明者李國政 申請人:河南中煙工業公司