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一種泰樂菌素的提取方法

2023-05-03 03:28:46 3

專利名稱:一種泰樂菌素的提取方法
技術領域:
本發明涉及抗生素提取技術領域。具體涉及泰樂菌素 的提取技術,是一種無溶媒提取泰樂菌素的方法,該方法是通過加入 鹽,結合調節PH值,將泰樂菌素從發酵液或泰樂菌素的含水液體中分 離出來。
背景技術:
泰樂菌素為畜禽專用抗生素,該抗生素是弗氏鏈黴菌 發酵的產物。目前國內外均採用液體深層發酵,發酵液加入絮凝劑, (如硫酸鋁或氯化鋁)處理後,經固液分離,發酵濾液再經有機溶媒 (如乙酸丁酯)進行液液萃取,酯相液再經過脫水、成鹽等精製過程 製得。由於採用溶媒直接從發酵濾液中萃取泰樂菌素,其有機溶媒用 量較大, 一般為發酵濾液體積的30%以上,泰樂菌素收率不超過85%, 其溶媒回收率未能達到100%, 一方面增加生產成本,另一方面也為 提取後廢水的處理帶來壓力,同時又增加能耗。本發明採用無溶媒提 取泰樂菌素,其泰樂菌素收率可達到95%以上。到目前為止,國際國 內還未見這方面的報導。

發明內容
本發明的目的在於通過在含有泰樂菌素的液體中加入鹽, 結合調節PH值,將泰樂菌素從含水液體中析出;本發明的目的還在
於在用疏水性有機溶媒萃取泰樂菌素時通過加入鹽並結合調節ra
值,提高泰樂菌素在有機相中的分配係數,將泰樂菌素較完全地從含 水液體萃取到疏水性有機溶劑中,從而節約提取溶媒用量,降低綜合 成本,減少廢水排放。本發明的目的是按以下技術方案實現的 一種泰樂菌素的提取方法,該方法是
在含有泰樂菌素的液體中加入重量百分比為3 85%的鹽,將泰樂 菌素從含水液體中析出;
在含有泰樂菌素的液體中加入酸和鹼,使酸和鹼在該液體中形成
重量百分比為3~85%的鹽,將泰樂菌素從含水液體中析出;
在用疏水性有機溶媒萃取泰樂菌素時加入相當液體重量百分比
為3~85%的鹽,提高泰樂菌素在有機相中的分配係數,將泰樂菌素更
完全地從含水液體萃取到疏水性有機溶劑中。
以上所述含有泰樂菌素的液體為以下四種中的任意一種 A泰樂菌素髮酵液,或用酸或/和鹼調整過的發酵濾液; B含泰樂菌素的水溶液;
C泰樂菌素髮酵濾液與疏水性有機溶媒的混合液; D含泰樂菌素的水溶液與疏水性有機溶媒的混合液; 以上所述的鹽為水溶性無機酸鹽或有機酸鹽,主要包括鉀鹽、鈉 鹽、銨鹽、鎂鹽、鈣鹽等。鉀鹽或鈉鹽包括鉀或鈉的硫酸鹽、鉀或 鈉的鹽酸鹽、鉀或鈉與2 7個碳的有機酸形成的鹽;銨鹽主要包括氨 的硫酸鹽或鹽酸鹽;上述的鹽均可實現本發明。其中氯化鈉、氯化 鉀、氯化鈣、氯化鎂、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、氯化銨、乙酸鈉、 乙酸鉀、草酸鈉、、草酸鉀、延胡索酸鈉、延胡索酸鉀、酒石酸鈉、 酒石酸鉀、酒石酸鉀鈉、檸檬酸三鈉等具有生產上的實用性。根據成 本及回收等綜合考慮,工業化大生產優選氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、氯化銨等溶解度大價格低廉的鹽。
以上各種鹽在泰樂菌素提取中可單獨使用也可兩種或兩種以上 同時使用。
以上所述的鹽在泰樂菌素提取中的加入量為含泰樂菌素液體重
量百分比3~85%,其優選的使用量為含泰樂菌素液體重量百分比 5~50%。其中使用氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、氯化 銨的優選用量為含泰樂菌素液體重量百分比的10%-40%。
以上泰樂菌素的提取方法中,如果是在含泰樂菌素的液體中加入 酸和鹼,使該酸和鹼在含泰樂菌素的液體中形成鹽,生產上比較實用 的酸為鹽酸、硫酸、乙酸、草酸、檸檬酸、酒石酸、延胡索酸;比 較實用的鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。
酸和鹼在泰樂菌素提取中加入的量為該酸和鹼在含泰樂菌素液
體中形成鹽的含量為該液體重量百分比的3 85%。
以上泰樂菌素的提取方法中,如果結合調節PH值7.2-11.5,可提
高提取收率。
本發明在研究過程發現單獨使用鹽來提取泰樂菌素時,其提取 收率即泰樂菌素從液體中的析出率與以下幾個因素有關 1與鹽濃度的關係隨著鹽加入量在提取液體中(鹽的濃度)的 增加,泰樂菌素的析出量增加。如用氯化鈉來析出泰樂菌素時,加入
量為14%時,泰樂菌素從水中的析出量為72%左右(見實施例4);氯 化鈉加入量為20%時,泰樂菌素析出量在90%左右;氯化鈉加入量為 25%時,泰樂菌素為93%左右;氯化鈉量為30%時,泰樂菌素為96%左右(見實施例3);氯化鈉量為36%左右時,泰樂菌素為98%左右(見 實施例2)。
2與泰樂菌素濃度的關係提取體系中泰樂菌素含量越高,泰樂 菌素析出率即收率越高,如泰樂菌素在水中的含量在0.1~0.2%,氯
化鈉加入量為飽和時,其析出率為89 93%;泰樂菌素含量在 0.4%~0.8%時,析出率和回收率可達到95%左右,泰樂菌素含量大於 3%時,析出收率可達99%。所謂收率係指從含泰樂菌素的水相中析出 泰樂菌素的質量佔水相中所含泰樂菌素總質量的百分比,分離方法一 般採用離心機分離或採用板框過濾等方法分離。
3與泰樂菌素存在形成的關係加入鹽的量一定時,泰樂菌素以 鹼的形式析出率大於以泰樂鹽的形式的析出率。但當加入鹽量(如氯 化鈉)為飽和狀態且泰樂菌素在體系中的含量達到20%泰樂菌素以上 時,兩者在析出率方面差異很小。
4溫度與析出率的關係在15 7(TC範圍內,先升溫,後降溫, 泰樂鹼的析出量增加。
5與鹽的種類對析出量的影響幾乎所有的鉀鹽、鈉鹽、鎂鹽、 鈣鹽、銨鹽等對泰樂菌素在水中的溶解度都有影響,但不同的鹽差異 十分大,以鉀鹽、鈉鹽最好,在鉀鹽、鈉鹽中以鹽酸鹽和硫酸鹽最好, 其次是有機酸鹽;在水中溶解度越大的鈉鹽或鉀鹽最好。本發明之 所以對鹽的加入量的使用範圍在3 85%,是泰樂菌素於不同的鹽在水 中的飽和溶解度不同,對泰樂菌素鹼或泰樂菌素鹽的析出率影響有較 大差異。如乙酸鈉在水中的溶解度大於70%,其對泰樂菌素的析出效果十分好,最大加入量可達到85% (見實施例11);又如酒石酸鈉對 泰樂菌素的析出也很好,最高加入量可達50% (見實施例12),隨著 加入量的增加,析出率增加。但就成本來講和從體系中回收鹽來講, 不如用氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、硫酸鉀等無機鹽。
以上所述的泰樂菌素提取方法,其具體工藝路線如下
工藝路線A :取經常規處理後的發酵濾液,向發酵濾液加入重量 百分比3%-85%的鹽,在充分攪拌條件下,用鹼調PH值7.2-11.5,或 先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素粗品;按粗品中泰 樂菌素含量的20-60倍加水攪勻,用酸調PH值6.5-2.0後,進行固液 分離,得含泰樂菌素的液體,然後向該液體加入疏水性有機溶劑,加 入量為所含泰樂菌素重量的3-15倍;在攪拌下用鹼調PH7.2-11.5,再 加入相當於上述含泰樂菌素液體重量百分比3%-50%的鹽,充分攪拌, 經分離得酯相液;酯相液進入下步常規工序。
工藝路線B :取經常規處理後的發酵濾液,加入發酵濾液 3%-85% (W/W)的鹽,在充分攪拌條件下,用鹼調PH值7.2-11.5, 或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素粗品;該粗品直 接或經乾燥後貯存或進入下步常規工序。
本發明具有以下積極的效果
1本發明由於從發酵液中不經溶媒萃取直接得到泰樂菌素粗品, 其收率為95%以上。現有技術採用溶媒萃取收率(溶媒用量為發酵濾 液的30。/。W/W) —次萃取收率僅在85%左右。所以,本發明大大提高 了泰樂菌素的提取收率。2本發明由於從發酵濾液中不經溶媒萃取直接得到泰樂菌素粗 品,經固液分離將大部分水溶性雜質除去並使泰樂菌素獲得富集,粗
品再進入體積較小的水相(其體積較發酵濾液濃縮了3-5倍)成鹽, 經固液分離進一步去除大量雜質,再經過成鹼後進入有機溶媒相,反 復去雜濃縮,在保證質量的前提下較現有技術成倍減少了溶媒用量。
3本發明採用加鹽提取泰樂菌素粗品後,其提取母液由於需回收 大量的鹽,在蒸發回收鹽的同時,可無害化處理掉80%以上的廢水。 所以同時大大降低了發酵廢水的處理成本,符合環保要求。
4本發明由於從分離提取的第一工序就大大濃縮了泰樂菌素的 濃度,使得提取的下一工序物料體積大大降低,從而降低並簡化了提 取車間的設備配置,能夠降低提取車間的設備投資和運行成本。
5由於大大降低了有機溶媒用量,使生產過程更經濟,環保、安全。
具體實施例方式
實施例l:取l升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 400克(40%W/W)氯化鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶液 調PH值9.5,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品65克,將泰樂菌素 粗品加去離子水200毫升攪勻後,用磷酸液調PH值3.5後,固液分 離,得含泰樂菌素的液體;該液體再用飽和碳酸鈉溶液調PH值9.5, 同時加入50毫升乙酸丁酯充分攪拌,加入40克氯化鈉,充分攪拌後 經分離得酯相液56毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為123毫 克/毫升,總量為6874毫克,收率為98.2% (6874/7000)。實施例2:取l升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 350克(35%W/V)氯化鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶液 調PH值8.5,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素粗 品62克,將泰樂菌素粗品加去離子水300毫升攪勻後,用磷酸液調 PH值3.7後,固液分離,得含泰樂菌素的液體;該液體再用飽和碳酸 鈉溶液調PH值8.5,同時加入60毫升乙酸丁酯充分攪拌,加入50克 氯化鈉充分攪拌後經分離得酯相液65毫升,高效液譜法測定泰樂菌 素鹼含量為105毫克/毫升,總量為6874毫克,收率為98.2% (6874簡0)。
實施例3:取l升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 300克(30%W/V)氯化鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶液 調PH值10.5,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素 粗品68克,將泰樂菌素粗品加去離子水150毫升攪勻後,用酒石酸 液調PH值3.9後,固液分離,得含泰樂菌素的液體;再用飽和碳酸 鈉溶液調PH值10.5,同時加入25毫升乙酸丁酯充分攪拌,後加入 20克氯化鈉充分攪拌經分離得酯相液30毫升,高效液譜法測定泰樂 菌素鹼含量為263毫克/毫升,總量為6580毫克,收率為94.4% (6580/7000)。
實施例4:取l升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 150克(15%W/V)氯化鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶液 調PH值ll.O,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品61.5克,將泰樂菌 素粗品加去離子水150毫升攪勻後,用磷酸液調PH值5.5後,固液分離,其液相為含泰樂菌素的液體;再用飽和碳酸鈉溶液調PH值10.0, 同時加入50毫升乙酸丁酯充分攪拌,靜置分層,得酯相液56毫升, 高效液譜法測定泰樂菌素含量為90毫克/毫升,總量為5040毫克,收 率為72.% (5040/7000)。
實施例5:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 350克(35%W/V)氯化鉀,在充分攪拌條件下,用石灰乳調PH值 8.5,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品66克,將泰樂菌素粗品加去 離子水150毫升攪勻後,用酒石酸調PH值4.1後,固液分離,得含 泰樂菌素液體;再用飽和碳酸鈉溶液調PH值8.5,同時加入50毫升 乙酸丁酯充分攪拌,加入硫酸鈉30克,攪拌後分離得酯相液56毫升, 高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為123毫克/毫升,總量為6888毫克, 收率為98.4% (6888/7000)。
實施例6:取l升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 400克(40%W/V)硫酸鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶液 調PH值8.0,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素粗 品64克,將泰樂菌素粗品加去離子水200毫升攪勻後,用磷酸液調 PH值3.7後,固液分離,得含泰樂菌素的液體;再用飽和碳酸鈉溶液 調PH值8.5,同時加入50毫升乙酸丁酯充分攪拌下加入硫酸鈉40克, 分離得酯相液55毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為123.9毫克 /毫升,總量為6818毫克,收率為97.4°/。 (6818〃000)。
實施例7:取l升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 350克(35%W/V)硫酸鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶液調PH值8.5,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素粗 品65克,將泰樂菌素粗品加去離子水300毫升攪勻後,用磷酸液調 PH值3.9後,固液分離,其液相為含泰樂菌素的液體;再用飽和碳酸 鈉溶液調PH值8.5,同時加入50毫升乙酸丁酯充分攪拌,加入50克 硫酸鈉,攪拌,分離得酯相液55毫升。高效液譜法測定泰樂菌素鹼 含量為125.4毫克/毫升,總量為6895毫克,收率為98.5%(6895/7000)。
實施例8:取l升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 200克(20%W/V)硫酸鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶液 調PH值9.5,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品67克,將泰樂菌素 粗品加去離子水200毫升攪勻後,用磷酸液調PH值4.0後,固液分 離,其液相為含泰樂菌素的液體;再用飽和碳酸鈉溶液調PH值9.5, 同時加入30毫升乙酸丁酯充分攪拌加入氯化鉀30克,攪拌後分離得 酯相液35毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為191.6毫克/毫升, 總量為6706毫克,收率為95.8% (6706/7000)。
實施例9:取l升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入 480克(48%W/V)硫酸鈉,在充分攪拌條件下,用20%氫氧化鈉溶 液調PH值10.5,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌 素粗品68克,將泰樂菌素粗品加去離子水350毫升攪勻後,用磷酸 液調PH值4.2後,固液分離,其液相為含泰樂菌素的液體;再用飽 和碳酸鈉溶液調PH值10.5,同時加入70毫升乙酸丁酯充分攪拌,加 入50克硫酸鈉,攪拌,分離得酯相液75毫升。高效液譜法測定泰樂 菌素鹼含量為89.4毫克/毫升,總量為6706毫克,收率為95.8%(6706/7000)。
實施例10:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加 入120克(12%W/V)硫酸鉀,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶 液調PH值8.5,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素 粗品63克,加去離子水400毫升攪勻後,用鹽酸液調PH值2.7後, 固液分離,其液相為含泰樂菌素的液體;再用飽和碳酸鈉溶液調PH 值8.5,同時加入100毫升乙酸丁酯充分攪拌,加入氯化鈉120克攪 拌均勻,分離得酯相液105毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為 62.3毫克/毫升,總量為6538毫克,收率為93.4% (6538/7000)。
實施例11:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加 入850克(35%W/V)乙酸鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶 液調PH值8.5,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素 粗品67克,將泰樂菌素粗品加去離子水250毫升攪勻後,用磷酸液 調PH值3.9後,固液分離,其液相為含泰樂菌素的液體;再用飽和 碳酸鈉溶液調PH值8.5,同時加入80毫升乙酸丁酯,50克氯化鈉充 分攪拌,分離得酯相液85毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為 80.5毫克/毫升,總量為6846毫克,收率為97.8 % (6846/7000)。
實施例12:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加 入500克(50%W/V)酒石酸鈉,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉 溶液調PH值8.5,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品63克,將泰樂 菌素粗品加去離子水420毫升攪勻後,用磷酸液調?11值4.2後,固 液分離,其液相為含泰樂菌素的液體;再用飽和碳酸鈉溶液調PH值8.5,同時加入90毫升乙酸丁酯,80克硫酸鈉,充分攪拌,分離得酯相 液95毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為72.2毫克/毫升,總量 為6860毫克,收率為98.0% (6860/7000)。
實施例13:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),在 充分攪拌條件下加入80克98%硫酸,65克氫氧化鈉,用飽和碳酸鈉溶 液調PH值8.5,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品68克,將泰樂菌 素粗品加去離子水300毫升攪勻後,用磷酸液調PH值5.0後,固液 分離,其液相為泰樂菌素溶液;再用飽和碳酸鈉溶液調PH值8.5,同 時加入50毫升乙酸丁酯,充分攪拌,加入硫酸鈉60克,充分攪拌後分 離得酯相液56毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為99.9毫克/毫 升,總量為5495毫克,收率為78.5% (5495/7000)。
實施例14:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),在 充分攪拌條件下加入162克98%硫酸,129克氫氧化鈉,用飽和碳酸鈉 溶液調PH值9.5,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品66克,將泰樂 菌素粗品加去離子水200毫升攪勻後,用磷酸液調PH值4.0後,固 液分離,其液相為泰樂菌素溶液;該液再用飽和碳酸鈉溶液調PH值 9.5,同時加入50毫升乙酸丁酯,充分攪拌,加入硫酸鈉70克,充分攪 拌後分離得酯相液55毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為114.7 毫克/毫升,總量為5495毫克,收率為90.1% (6307/7000)。
實施例15:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),在 充分攪拌條件下加入564克98%硫酸,452克氫氧化鈉,用飽和碳酸鈉 溶液調PH值10.5,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品70克,將泰樂菌素粗品加去離子水300毫升攪勻後,用磷酸液調PH值3.9後,固 液分離,其液相為含泰樂菌素液體;再用飽和碳酸鈉溶液調PH值10.5, 同時加入50毫升乙酸丁酯,充分攪拌,加入硫酸鈉卯克,充分攪拌後 靜置分層,得酯相液55毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為118 毫克/毫升,總量為6510毫克,收率為93.1% (6510/7000)。
實施例16:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),在 充分攪拌條件下加入513克31%鹽酸,178克氫氧化鈉,用飽和碳酸鈉 溶液調PH值9.0,然後進行固液分離得泰樂菌素粗品67克,將泰樂 菌素粗品加去離子水250毫升攪勻後,用磷酸液調PH值4.0後,固 液分離,其液相為泰樂菌素溶液;該濾液再用飽和碳酸鈉溶液調PH 值9.0,同時加入50毫升乙酸丁酯,充分攪拌,加入硫酸鈉70克,充 分攪拌後靜置分層,得酯相液55毫升,高效液譜法測定泰樂菌素含 量為93毫克/毫升,總量為5117毫克,收率為73.1% (5117/7000)。
實施例17:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加 入370克(37%W/V)氯化銨,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶 液調PH值8.5,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素 粗品65克,將泰樂菌素粗品加去離子水300毫升攪勻後,用磷酸液 調PH值6.1後,固液分離,其液相為泰樂菌素溶液;該濾液再用飽 和碳酸鈉溶液調PH值8.5,同時加入50毫升乙酸丁酯,60氯化鈉,充 分攪拌,靜置分層,得酯相液55毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼 含量為117.7毫克/毫升,總量為6745毫克,收率為92.5%(6745〃000)。
實施例18:取1升發酵濾液(含泰樂菌素7000微克/毫升),加入700克(50%W/V)硫酸銨,在充分攪拌條件下,用飽和碳酸鈉溶 液調PH值8.3,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素 粗品66克,將泰樂菌素粗品加去離子水300毫升攪勻後,用磷酸液 調PH值2.2後,固液分離,其液相為泰樂菌素溶液;該液再用飽和 碳酸鈉溶液調PH值8.3,同時加入40毫升乙酸丁酯,60克氯化鈉,充 分攪拌,分離得酯相液45毫升,高效液譜法測定泰樂菌素鹼含量為 151毫克/毫升,總量為6790毫克,收率為97.0% (6790/7000)。
權利要求
1、一種泰樂菌素提取方法,其特徵在於在含有泰樂菌素的液體中加入重量百分比為3~85%的鹽或加入酸和鹼,使酸和鹼在含有泰樂菌素的液體中形成重量百分比為3~85%的鹽,將泰樂菌素從含水液體中析出;或在用疏水性有機溶媒萃取泰樂菌素時加入重量百分比為3~85%的鹽,提高泰樂菌素在有機相中的分配係數,將泰樂菌素從含水液體萃取到疏水性有機溶劑中。
2、 按權利要求1所述的泰樂菌素提取方法,其特徵在於在含泰樂菌 素的液體中加入重量百分比為5~50%的鹽。
3、 按權利要求1所述的泰樂菌素提取方法,其特徵在於在含泰樂菌 素的液體中加入重量百分比為10~40%的鹽。
4、 按權利要求1 3項中的任意一項所述的泰樂菌素提取方法,其特 徵在於;所述的鹽是水溶性無機酸鹽或有機酸鹽。
5、 按權利要求4所述的泰樂菌素提取方法,其特徵在於所述的水溶 性無機酸鹽或有機酸鹽是鉀鹽、鈉鹽、鎂鹽、鈣鹽、銨鹽。
6、 按權利要求5所述的泰樂菌素提取方法,其特徵在於所述的鉀鹽 或鈉鹽包括鉀或鈉的硫酸鹽;鉀或鈉的鹽酸鹽;鉀或鈉與2 7個碳 的有機酸形成的鹽;所述的銨鹽主要包括氨的硫酸鹽或鹽酸鹽。
7、按權利要求1 6項中任意一項所述的泰樂菌素提取方法,其特徵 在於在含泰樂菌素的液體中加入重量百分比為10 40%的氯化鈉或氯 化鉀或氯化銨或硫酸鈉或硫酸鉀或硫酸銨。
8、 按權利要求1~7項中任意一項所述的泰樂菌素提取方法,其特徵在於在含泰樂菌素的液體中加入的鹽可以一種鹽單獨使用,或兩種 鹽或兩種以上鹽同時使用。
9、 按權利要求1所述的泰樂菌素提取方法,其特徵在於所述的酸 為鹽酸、硫酸、乙酸、草酸、檸檬酸、酒石酸、延胡索酸;所述的 鹼為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣。
10、 按權利要求l-9所述的泰樂菌素提取方法,其具體工藝路線如下工藝路線A :向發酵濾液加入重量百分比3%-85%的鹽,在充 分攪拌條件下,用鹼調PH值7.2-11.5,或先調PH值後加鹽;然後進 行固液分離得泰樂菌素粗品;按其中泰樂菌素含量的20-60倍加水攪 勻,用酸調PH值6.5-2.0後,進行固液分離,得含泰樂菌素的液體, 然後向該液體加入疏水性有機溶劑,加入量為泰樂菌素重量的3-15 倍;在攪拌下用鹼調PH7.2-11.5,再加入相當於上述含泰樂菌素液體 重量百分比3%-50%的鹽,充分攪拌,經分離得酯相液;酯相液進入 下步常規工序。工藝路線B :發酵液經常規處理後,進行固液分離得發酵濾液, 加入發酵濾液3%-85% (W/W)的鹽,在充分攪拌條件下,用鹼調 PH值7.2-11.5,或先調PH值後加鹽;然後進行固液分離得泰樂菌素 粗品;該粗品直接或經乾燥後進入下步常規工序。
全文摘要
本發明涉及抗生素提取技術領域,公開了一種泰樂菌素的提取方法,該方法是採用鹽將泰樂菌素從含水液體中析出,或從含有機溶劑的泰樂菌素含水液體中較完全地萃取出來,該方法具有收率高,溶媒用量低,成本低,環保、安全等優勢,適合工業化大生產。
文檔編號C07H17/08GK101450959SQ20071019516
公開日2009年6月10日 申請日期2007年12月3日 優先權日2007年12月3日
發明者孫玉勝, 戴曉曦, 潘貞德, 蘭 馬 申請人:孫玉勝;潘貞德;馬 蘭;戴曉曦

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