用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝的製作方法

2023-05-02 20:02:06 4

專利名稱：用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝的製作方法
技術領域：
本發明涉及晶體生長的氣相傳輸平衡的方法(Vapor TransportEquilibration，簡稱VTE技術)，特別是一種用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝。
背景技術：
鋰氣氛VTE技術是利用氣相傳輸平衡，在高溫下，形成富鋰氣氛，通過鋰離子的擴散，使因非化學計量比揮發所導致的晶片表層及內部缺陷得以修復，或在襯底表面發生化學反應生成新相的技術。目前，VTE技術主要是用於改善LiNbO3、LiTaO3、LiAlO2、LiGaO2等晶體質量及其相關研究(Mater.Sci.Eng.B33(1995)91；Optical Materials 23(2003)295；Appl.Phys.Lett.82(2003)2248)。此外該技術也已被用於進行LiAlO2等薄膜的製備。
目前在鋰氣氛VTE實驗和生產過程中通常是使用鉑金坩堝進行工作，所以在實驗過程中出現了以下幾個問題(1)由於鉑金的價值較高且在實驗過程中的需求量也較大，造成實驗和生產的成本太高；(2)實驗中發現鋰在高溫氧氣氛下會與鉑發生反應。如經過幾次VTE實驗後，坩堝底部就會被腐蝕出小洞，另外，實驗中用鉑金絲編成的放置樣品的網，經過幾次實驗後也會變成黑色粉末，這些都造成鉑的嚴重損耗，大大提高了實驗和生產的成本；(3)當鉑金用量少時，用鉑金做成的容器，氣密性較差，實驗中難以維持較好的平衡氣氛。
由於這些原因提高了鋰氣氛VTE技術的成本並制約著鋰氣氛VTE技術的發展。

發明內容
本發明要解決的技術問題是克服上述VTE技術中鉑金坩堝的諸多問題，提出一種用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝，它應具有加工簡便、製造成本低、坩堝氣密性好、對處理樣品不汙染的特點。
本發明的基本思想是利用Al2O3陶瓷坩堝代替鉑金坩堝進行VTE處理。
本發明的技術解決方案如下一種用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝，該坩堝是Al2O3陶瓷坩堝，由坩堝、架角、中間隔板和坩堝蓋構成，在該坩堝內安置該架角，在該架角上放置該中間隔板，該中間隔板上開設有若干通氣孔和供樣品放置的細槽，坩堝蓋的邊沿設有與坩堝的周邊相配合的環行凹槽。
所述的坩堝可為圓筒形或方盒形，所述的坩堝蓋與坩堝相配合。
所述的架角既可與坩堝內壁一體構成，也可以是一單獨的部件。
本發明的技術效果在該架角上放置該中間隔板後，坩堝底部留出一定空間便於放入一定量的Li2CO3或Li2O或含Li2O的混合原料。在中間隔板上開細槽，用於安放待處理的晶片或襯底片。在VTE過程中使待處理樣品垂直於中間隔板放置，樣品的兩個面充分暴露在氣氛中。在隔板上開若干小孔，方便氣氛對流進入上部。
在高溫下Li2O會與Al2O3發生反應，在Al2O3陶瓷坩堝的內壁生成LiAlO2的多晶層，這層LiAlO2的多晶層緻密且在鋰氣氛的VTE環境中非常穩定，不會對VTE過程產生汙染，起到了與鉑金坩堝相同的作用。此外，用Al2O3陶瓷做鋰氣氛VTE坩堝還有加工簡便，內部形狀容易控制，坩堝氣密性好，成本低廉等優點。


圖1是本發明用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝具體實施例的結構示意圖。
圖中1-坩堝；2-架角；3-中間隔板；4-坩堝蓋；5-隔板上的通氣孔；6-VTE原料(Li2CO3等)；7-待處理樣品。
具體設計方式先請參閱圖1，圖1是本發明用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝具體實施例的結構示意圖。圖中1、2、3、4部件均為Al2O3陶瓷製成。由圖可見，本發明用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝，該坩堝是Al2O3陶瓷坩堝，由坩堝1、架角2、中間隔板3和坩堝蓋4構成，在該坩堝1內安置該架角2，在該架角2上放置該中間隔板3，該中間隔板3上開設有若干通氣孔5和供樣品7放置的細槽，坩堝蓋4的邊沿設有與坩堝1的周邊相配合的環行凹槽。在該架角2上放置該中間隔板3後，在坩堝底部留出了一定空間，便於放入一定量的Li2CO3或Li2O或含Li2O的混合原料6。在中間隔板3上開細槽，用於安放待處理的晶片或襯底片7。在VTE過程中，待處理樣品7垂直於中間隔板3放置，使樣品7的兩個面充分暴露在氣氛中。坩堝1底部做幾個架角2，用來安放和固定中間隔板3。在隔板上開一定數目的小孔5，方便氣氛對流進入上部。該坩堝在使用前，要先在底部放入一定量的Li2CO3或Li2O，蓋好坩堝蓋4後，在高溫800℃～1100℃下對坩堝進行一段時間(3～4天)的空燒，使坩堝1內壁生成穩定的LiAlO2層。
利用這種坩堝，進行了在富鋰氣氛中改善LiNbO3、LiTaO3、LiAlO2和LiGaO2晶體質量的VTE實驗，試驗證明其效果與使用鉑金坩堝的效果相同，在部分條件下還優於鉑金坩堝結果。此外，還嘗試了用這種坩堝進行在藍寶石襯底上VTE生長LiAlO2薄膜層的試驗，試驗結果也與使用鉑金坩堝結果相同。
權利要求
1.一種用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝，其特徵在於該坩堝是Al2O3陶瓷坩堝，由坩堝(1)、架角(2)、中間隔板(3)和坩堝蓋(4)構成，在該坩堝(1)內安置該架角(2)，在該架角(2)上放置該中間隔板(3)，該中間隔板(3)上開設有若干通氣孔(5)和供樣品(7)放置的細槽，坩堝蓋(4)的邊沿設有與坩堝(1)的周邊相配合的環行凹槽。
2.根據權利要求1所述的用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝，其特徵在於所述的坩堝(1)可為圓筒形或方盒形，所述的坩堝蓋(4)與坩堝(1)相配合。
3.根據權利要求1所述的用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝，其特徵在於所述的架角(2)與坩堝(1)內壁一體構成。
全文摘要
一種用於鋰氣氛氣相傳輸平衡方法的坩堝，該坩堝是Al
文檔編號C30B31/00GK1563518SQ20041001731
公開日2005年1月12日 申請日期2004年3月30日 優先權日2004年3月30日
發明者李抒智, 徐軍, 周聖明, 宋詞, 凌磊, 嚴成鋒, 鄒軍, 楊衛橋, 夏長泰 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所