磁性材料水楊醛衍生物席夫鹼銅配合物［Cu4(hmdo)4］·H2O及合成方法與流程

2023-05-02 18:27:22 4

本發明涉及一種磁性材料水楊醛衍生物席夫鹼銅配合物即[Cu4(hmdo)4]·H2O(H2hmdo為甲氧基水楊醛-2-氨基-2-甲基-1,3丙二醇席夫鹼)及合成方法。
背景技術：
：水楊醛衍生物縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫鹼具有較強的配位能力且較容易與金屬離子發生鰲合配位，形成系列結構新穎、性質優良的配合物。所得配合物在光學、電學、磁學、生物藥學等領域具有良好的應用前景。技術實現要素：本發明的目的就是利用微瓶反應方法合成水楊醛衍生物席夫鹼銅配合物即[Cu4(hmdo)4]·H2O。本發明涉及的[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式為：C48H56Cu4N4O17，分子量為：1215.12g/mol，H2hmdo為甲氧基水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫鹼，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。表一：[Cu4(hmdo)4]·H2O的晶體學參數表二：[Cu4(hmdo)4]·H2O的部分鍵長和鍵角(°)Cu4—Cu22.9947(15)Cu4—O141.908(6)Cu4—N31.928(8)Cu4—O151.932(6)Cu4—O71.957(6)Cu3—O111.973(6)Cu3—O21.895(7)Cu3—O152.401(7)Cu3—N21.952(8)Cu3—O31.930(6)Cu2—O111.928(7)Cu2—O101.887(7)Cu2—N11.907(8)Cu2—O151.968(6)Cu1—N41.931(8)Cu1—O71.965(6)Cu1—O31.911(6)O14—Cu4—Cu2141.9(2)O14—Cu4—N394.7(3)O14—Cu4—O15177.5(3)O14—Cu4—O792.7(3)N3—Cu4—Cu2117.7(2)N3—Cu4—O7171.9(3)O15—Cu4—Cu240.29(17)O15—Cu4—N384.1(3)O15—Cu4—O788.6(2)O7—Cu4—Cu254.14(18)O11—Cu3—O1576.6(2)O2—Cu3—O1194.8(3)O2—Cu3—O1594.8(3)O2—Cu3—N294.4(3)O2—Cu3—O3173.9(3)N2—Cu3—O11161.2(3)N2—Cu3—O15118.9(3)O3—Cu3—O1188.4(3)O3—Cu3—O1580.8(3)O3—Cu3—N284.1(3)O11—Cu2—Cu4100.51(18)O11—Cu2—O1589.0(3)O11—Cu2—O784.5(2)O10—Cu2—Cu476.7(2)O10—Cu2—O11174.1(3)O10—Cu2—N194.7(3)O10—Cu2—O1591.9(3)O10—Cu2—O790.1(3)N1—Cu2—Cu4156.9(2)N1—Cu2—O1185.9(3)N1—Cu2—O15163.7(3)N1—Cu2—O7119.4(3)O15—Cu2—Cu439.41(17)O15—Cu2—O775.4(2)O7—Cu2—Cu440.64(15)O6—Cu1—O7175.1(3)N4—Cu1—O692.3(3)N4—Cu1—O784.4(3)O3—Cu1—O694.6(3)O3—Cu1—N4171.4(4)O3—Cu1—O789.0(3)Cu2—O11—Cu3104.3(3)C34—O11—Cu3124.0(6)C34—O11—Cu2109.1(5)C25—O10—Cu2126.3(7)C32—N1—Cu2125.3(7)C45—N3—Cu4115.4(6)C44—N3—Cu4124.3(7)Cu4—O15—Cu3114.8(3)Cu4—O15—Cu2100.3(3)Cu2—O15—Cu389.1(2)C46—O15—Cu4109.8(6)C46—O15—Cu3122.8(6)C46—O15—Cu2116.3(5)C10—O3—Cu1129.9(6)C10—O3—Cu3112.3(6)Cu1—O3—Cu3115.7(3)C22—O7—Cu1112.4(6)C22—O7—Cu2108.9(5)C22—O7—Cu4122.5(6)Cu1—O7—Cu2104.2(3)Cu4—O7—Cu1117.4(3)Cu4—O7—Cu285.2(2)C21—N4—Cu1110.9(6)C20—N4—Cu1125.0(7)C9—N2—Cu3112.2(6)C8—N2—Cu3125.0(7)所述[Cu4(hmdo)4]·H2O的合成方法具體步驟為：(1)將1.522g分析純的甲氧基水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hmdo。(2)將0.044-0.088g乾燥後的hmdo和0.040-0.080g分析純乙酸銅溶於5-10mL分析純H2O中，置於微反應瓶中，再加入5-10mL分析純乙腈，置於80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即[Cu4(hmdo)4]·H2O。通過單晶衍射儀測定[Cu4(hmdo)4]·H2O的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。附圖說明圖1為本發明[Cu4(hmdo)4]·H2O所用席夫鹼配體的結構示意圖。圖2為本發明[Cu4(hmdo)4]·H2O的結構示意圖。具體實施方式實施例1：本發明涉及的[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式為：[Cu4(hmdo)4]·H2O，分子量為：1215.12g/mol，H2hmdo為甲氧基水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫鹼，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。[Cu4(hmdo)4]·H2O的合成方法具體步驟為：(1)將1.522g分析純的甲氧基水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇，溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hmdo。(2)將0.044g乾燥後的hmdo和0.040g分析純乙酸銅溶於5mL分析純H2O中，置於微反應瓶中，再加入5mL分析純乙腈，置於80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即Cu4(hmdo)4H2O。產量0.030g，產率49％。通過單晶衍射儀測定[Cu4(hmdo)4]·H2O的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。實施例2：本發明涉及的[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式為：C48H56Cu4N4O17，分子量為：1215.12g/mol，H2hmdo為甲氧基水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇席夫鹼，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。[Cu4(hmdo)4]·H2O的合成方法具體步驟為：(1)將1.522g分析純的甲氧基水楊醛和1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1,3丙二醇，溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體hmdo。(2)將0.088g乾燥後的hmdo和0.080g分析純乙酸銅溶於10mL分析純H2O中，置於微反應瓶中，再加入10mL分析純乙腈，置於80℃烘箱三天，有棕紅色條狀晶體生成即[Cu4(hmdo)4]·H2O。產量0.061g，產率51％。通過單晶衍射儀測定[Cu4(hmdo)4]·H2O的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp