一種測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法

2023-07-06 10:37:51

專利名稱：一種測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法
技術領域：
本發明屬於潮土粘土礦物晶格i位鉀素測定技術領域，尤其涉及一種測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法。
背景技術：
土壤中的鉀素按化學形態及對植物的有效性可劃分為水溶性鉀、交換態鉀、非交換態鉀(又稱緩效鉀)和礦物態鉀。這些鉀素主要存在於土壤膠體和土壤礦物中。其中，水溶性鉀是以離子形態存在於土壤溶液中的鉀；交換態鉀存是土壤膠體負電荷位點上吸附的鉀離子和雲母類礦物(2:1型礦物)風化邊緣楔形帶內可以被氫離子和銨離子交換但不能被鈣、鎂水化半徑大的離子所交換的特殊吸附的鉀。交換態鉀位於片狀矽酸鹽和雲母等外表面上的為晶面位置，稱為P位鉀，易為其他陽離子交換，位於邊緣楔形位置稱為e位鉀，較易為其他陽離子交換；鉀素位於層間位置稱為i位鉀是緩效鉀部分，不易為其他陽離子交換，也是土壤所固定的鉀，在某些情況下可供植物利用。2: I型粘土礦物是矽和氧相互鍵合組成上下兩層，中間是水鋁層，即2個矽氧層，一個水鋁層構成了此類礦物的結構。此類粘土礦物晶格半徑2.86A。。鉀離子(K+)的半徑是2.66A。，除了 2: I型粘土礦物的P位和e位，它們進入到粘土礦物層間的過程中，礦物層坍塌收縮成lnm，將鉀離子固定到層間，大部分i位鉀素不再參與陽離子交換，即被固定在粘土礦物中。而銨根離子(NH4+)的半徑是2.68A°，它在礦物中的固定機制和鉀離子相同。所以，我們可以利用NH4+來研究鉀素在礦物間的固定。P位點吸附的鉀素很容易被Ca2+交換下來；e位點吸附的鉀素難以被Ca2+交換下來但是很容易被NH4+交換下來；i位鉀素能被熱的lmol I^iHNO3-提出來，即各位點吸附的鉀素性質是不一樣的。土壤乾濕交替變化可引起粘土礦物的收縮或膨脹，因為鉀的固定過程表現為鉀離子在不同吸附點位上的運移過程，首先溶液中的鉀離子或土壤顆粒表面低能吸附點位上的鉀離子轉移到高能吸附點位或礦物晶層邊緣，最後通過擴散進入層間而固定。土壤水分狀況對這一運移過程產生重要影響，土壤水分減少，水溶鉀和進入顆粒表面的交換鉀濃度梯度增加，會加速K+離子進入到固定點位，土壤在經過由溼到幹的過程中，固鉀率極高。因此，土壤水分情況是影響鉀素固定和釋放的重要因素。現有土壤i位鉀素的測定主要採用lmol L-1HNO3(加熱)消煮土壤樣品，然後用火焰光度計法測定鉀素含量，在用熱HN03消煮土壤樣品過程中存在消煮不完全的現象，在測定過程中火焰光度計測定結果的準確性不高，測得結果並不理想。

發明內容
本發明提供了一種測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法，旨在解決目前土壤i位鉀素的測定主要採用lmol L-1HNO3消煮土壤樣品，然後用火焰光度計法測定鉀素含量，在用熱HNO3消煮土壤樣品過程中存在消煮不完全的現象，在測定過程中火焰光度計測定結果的準確性不高，測得結果並不理想的問題。
本發明的目的在於提供一種測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法，該方法包括以下步驟:步驟一，取500g潮土樣品放入無蓋的塑料盤中，在28°C-30°C條件下用15N標記的50mg Iig4NH4Cl溶液乾濕交替處理4周；步驟二，用10% NaCl將土壤固定在p位、e位的15NH4+交換出土體，洗至潮土樣品無15NH4+為止，用IOOOmL去離子水衝洗一次，風乾土壤樣品；步驟三，取5g處理過的風乾土壤樣品，加入2mol L^1HF與lmol L^1HCl組成的混合物，放入聚乙烯杯中振蕩2小時，再靜置22小時，以提取15NH4+,酸懸浮液用120mL5% KOH中和，並用一層濾紙濾入聚乙烯杯中；步驟四，測定聚乙烯杯中濾液的15NH4+含量，將計算測得15NH4+的量乘以1.417即等同於i位鉀素的固定量。進一步,在步驟一中，取500g潮土樣品放入20cmX IOcmX 5cm無蓋的塑料盤中，土壤樣品的厚度2cm。進一步，在步驟二中，潮土樣品中的15NH4+用納氏試劑檢驗。進一步，在步驟三中，加入風乾土壤樣品中的混合物與風乾土壤樣品的比例為:I: 25。進一步，在步驟四中，採用發射光譜儀或採用次溴酸氧化-同位素質譜儀測定聚乙烯杯中濾液的15NH4+含量。本發明提供的測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法，取500g潮土樣品放入20cmX 10cmX5cm無蓋的塑 料盤中，土壤樣品的厚度2cm,在28°C _30°C條件下用15N標記的50mgkg^NH4Cl溶液乾濕交替處理4周；用10% NaCl將土壤固定在p位、e位的15NH4+交換出土體，洗至潮土樣品無15NH4+為止，用IOOOmL去離子水衝洗一次，風乾土壤樣品；取5g處理過的風乾土壤樣品，加入2moir1HF與lmol T1HCl組成的混合物，放入聚乙烯杯中振蕩2小時，再靜置22小時，以提取15NH4+,酸懸浮液用120mL5% KOH中和，並用一層濾紙濾入聚乙烯杯中；測定聚乙烯杯中濾液的15NH4+含量，將計算測得15NH4+的量乘以1.417即等同於i位鉀素的固定量；該方法利用15N穩定性同位素示蹤技術，同晶替代潮土粘土礦物i位固定位點固定的鉀素，利用土壤乾濕交替過程，將與鉀素固定機制相同的15NH4+固定到粘土礦物i吸附位點，i吸附位點用同位素質譜儀測定標記15NH4+的含量，計算得出等同於i位鉀素固定量，達到了更科學準確測定潮土粘土礦物i位固定鉀素含量的目的，具有較強的推廣與應用價值。


圖1是本發明實施例提供的測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法的實現流程圖。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步的詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，並不用於限定發明。
圖1示出了本發明實施例提供的測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法的實現流程。該方法包括以下步驟:步驟S101，取500g潮土樣品放入20cmX IOcmX 5cm無蓋的塑料盤中，土壤樣品的厚度2cm，在28°C _30°C條件下用15N標記的50mg I^1NH4Cl溶液乾濕交替處理4周；步驟S102，用10% NaCl將土壤固定在P位、e位的15NH4+交換出土體，洗至潮土樣品無15NH4+為止，用IOOOmL去離子水衝洗一次，風乾土壤樣品；步驟S103，取5g處理過的風乾土壤樣品，加入2mol L4HF與lmol T1HCl組成的混合物，放入聚乙烯杯中振蕩2小時，再靜置22小時，以提取15NH4+,酸懸浮液用120mL5% KOH中和，並用一層濾紙濾入聚乙烯杯中；步驟S104，測定聚乙烯杯中濾液的15NH4+含量，將計算測得15NH4+的量乘以1.417即等同於i位鉀素的固定量。在本發明實施例中，在步驟S102中，潮土樣品中的15NH4用納氏試劑檢驗。在本發明實施例中，在步驟S103中，加入風乾土壤樣品中的混合物與風乾土壤樣品的比例為:1: 25。 在本發明實施例中，在步驟S104中，採用發射光譜儀或採用次溴酸氧化-同位素質譜儀測定聚乙烯杯中濾液的15NH4+含量。下面結合附圖及具體實施例對本發明的應用原理作進一步描述。本發明是基於15N穩定性同位素示蹤法對i位固定鉀素進行測定，操作過程方便，測定結果科學準確。本發明採用15N穩定性同位素示蹤法，以求準確測得潮土粘土礦物i位鉀素的固定量，利用土壤乾濕交替過程，將與鉀素固定機制相同的15NH4+固定到粘土礦物i吸附位點，i吸附位點用同位素質譜儀測定標記15NH4+的含量，計算得出等同於i位鉀素固定量。技術方案:1、取500g潮土樣品放入20cmX IOcmX5cm無蓋的塑料盤中，土壤樣品的厚度2cm,在28°C_30°C條件下用15N標記的50mg Iig-1NH4Cl溶液乾濕交替處理4周，之後用10% NaCl將土壤固定在P位、e位的15NH4+交換出土體，洗至樣品無15NH4+為止(用納氏試劑檢驗)，然後用IOOOmL去離子水衝洗一次，風乾；2、取5g處理過的風乾土壤樣品，加入2mol L4HF和lmol I^1HCl混合物(土壤:混合物，I: 25)，放入聚乙烯杯中振蕩2小時，再靜置22小時，以提取15NH4+,其酸懸浮液用約120mL5%K0H中和，並用一層濾紙濾入聚乙烯杯中。用發射光譜儀或採用次溴酸氧化-同位素質譜儀測定15NH4+含量，計算測得15NH4+的量乘以1.417即等同於i位鉀素的固定量。本發明的優點在於:1、避免用熱HNO3消煮，不會由於樣品消煮不完全和火焰光度計的飄移而導致測定結果的可信度；2、因為NH4+的直徑與K+非常接近，在2: I型粘土礦物中的固定機制相同，所以通過測定固定在i位的含有15N穩定性同位素的NH4+,進而更加準確得出i位固定的鉀素含量。本發明實施例提供的測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法，取500g潮土樣品放A 20cmX IOcmX 5cm無蓋的塑料盤中，土壤樣品的厚度2cm,在28°C _30°C條件下用15N標記的50mg Iig4NH4Cl溶液乾濕交替處理4周；用10% NaCl將土壤固定在p位、e位的15NH4+交換出土體，洗至潮土樣品無15NH4+為止，用IOOOmL去離子水衝洗一次，風乾土壤樣品；取5g處理過的風乾土壤樣品，加入2mol L4HF與lmol PHCl組成的混合物，放入聚乙烯杯中振蕩2小時，再靜置22小時，以提取15NH4+,酸懸浮液用120mL5% KOH中和，並用一層濾紙濾入聚乙烯杯中；測定聚乙烯杯中濾液的15NH4+含量，將計算測得15NH4+的量乘以1.417即等同於i位鉀素的固定量；該方法利用15N穩定性同位素示蹤技術，同晶替代潮土粘土礦物i位固定位點固定的鉀素，利用土壤乾濕交替過程，將與鉀素固定機制相同的15NH4+固定到粘土礦物i吸附位點，i吸附位點用同位素質譜儀測定標記15NH4+的含量，計算得出等同於i位鉀素固定量，達到了更科學準確測定潮土粘土礦物i位固定鉀素含量的目的，實用性強，具有較強的推廣與應用價值。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。
權利要求
1.一種測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟: 步驟一，取500g潮土樣品放入無蓋的塑料盤中，在28°C -30°c條件下用15N標記的50mgIig4NH4Cl溶液乾濕交替處理4周； 步驟二，用10% NaCl將土壤固定在P位、e位的15NH4+交換出土體，洗至潮土樣品無15NH4+為止，用IOOOmL去離子水衝洗一次，風乾土壤樣品； 步驟三，取5g處理過的風乾土壤樣品，加入2mol L^1HF與lmol T1HCl組成的混合物，放入聚乙烯杯中振蕩2小時，再靜置22小時，以提取15NH4+,酸懸浮液用120mL5% KOH中和，並用一層濾紙濾入聚乙烯杯中； 步驟四，測定聚乙烯杯中濾液的15NH4+含量，將計算測得15NH4+的量乘以1.417即等同於i位鉀素的固定量。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，在步驟一中，取500g潮土樣品放入20cmX IOcmX 5cm無蓋的塑料盤中，土壤樣品的厚度2cm。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，在步驟二中，潮土樣品中的15NH4+用納氏試劑檢驗。
4.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，在步驟三中，加入風乾土壤樣品中的混合物與風乾土壤樣品的比例為:I: 25。
5.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，在步驟四中，採用發射光譜儀或採用次溴酸氧化-同位素質譜儀測定 聚乙烯杯中濾液的15NH4+含量。
全文摘要
本發明公開了一種測定潮土粘土礦物晶格i位鉀素的方法，取500g潮土樣品放入無蓋的塑料盤中，用15N標記的NH4Cl溶液乾濕交替處理4周；用10％NaCl將土壤固定在p位、e位的15NH4+交換出土體，洗至無15NH4+為止，用去離子水衝洗一次；取5g風乾土壤樣品，加入HF與HCl組成的混合物，放入聚乙烯杯中振蕩、靜置，提取15NH4+，酸懸浮液用5％KOH中和，濾入聚乙烯杯中；測定濾液的15NH4+含量，將15NH4+含量乘1.417即等同於i位鉀素的固定量；該方法利用15N穩定性同位素示蹤技術，同晶替代潮土粘土礦物i位固定位點固定的鉀素，更科學準確測定了潮土粘土礦物i位固定鉀素含量。
文檔編號G01N27/62GK103207164SQ20131012016
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月9日 優先權日2013年4月9日
發明者劉樹堂, 金聖愛, 宋祥雲, 孟祥霞 申請人:青島農業大學