樣品試驗的系統和方法

2023-07-06 05:57:51

專利名稱：樣品試驗的系統和方法
樣品試驗的系統和方法
技術領域：
本發明涉及一種樣品試驗的系統和方法，尤其涉及一種催化劑樣品試驗的系 統和方法。
背景技術：
近年來，隨著技術和研究方法的發展，許多具有優良性能且應用廣泛的新 材料不斷被開發出來。對新材料性能的深入了解不僅對材料的開發有著很大的 益處，而且對材料的生產應用等具有很好的指導意義。
隨著組合化學方法在材料研究中的應用，使得研究者可同時製備大量的材 料樣品。然而，在較短的時間內對大量樣品的性能進行測試並對材料進行篩選 使傳統的研究方法面臨巨大的困難。在傳統的研究方法中，需要準備大量的材 料用來研究，此種情況下，研發成本就會提高，且研究所需時間多，不利於材 料的研究開發。
然而微反應技術的出現解決了這一難題。微反應技術是將傳統的化學反應 置於微型反應設備中進行，大大減少反應物的體積。與傳統的化學反應相比， 微反應可降低能耗和物耗，減少研發成本，提高資源利用率。其具有高傳熱、 高傳質及安全性高的特點，且系統地響應時間加快，提高了系統的工作效率。 另外，其更易實現開發過程的連續和高度集成。將當前先進的過程自動化技術、 傳感技術、檢測技術及軟體層面的數據分析和微反應技術相結合，從而產生了 高通量微反應系統。
在高通量微反應系統中，樣品的製備是一個較為複雜的過程，可能需要經 歷篩選、研磨、溶解或加熱等過程。在樣品的整個製備過程中，以及對製備好 的樣品進行轉移和保存的過程中，樣品可能會受到環境的汙染(比如，受到空 氣中水蒸氣或氧氣的汙染)，使得樣品中的某些成分可能會產生氧化或者其他變 化，這將對最後的試驗結果產生很大的影響。
因此，需要提供一種樣品預處理及試驗的系統和方法，使得樣品在製備、轉移或保存的過程中不受影響。

發明內容
本發明在於提供一種樣品試驗系統及方法，其可以使樣品更好的參與反應。
本發明一方面提供了一種用於測試裝載於基板上的樣品的試驗系統。所述 試驗系統包括封閉空腔，預處理單元及試驗單元。所述封閉空腔具有第一區域 和第二區域。所述預處理單元於所述基板位於第一區域時對所述樣品進行預處 理。所述試驗單元於所述樣品進行預處理後且所述基板位於第二區域時對樣品 進行測試，該試驗單元包括有測試裝置用來確定所述樣品的特性。
本發明另一方面提供了一種樣品試驗系統。該樣品試驗系統包括預處理單 元和試驗單元。所述預處理單元包括有可承載放置有樣品的基板的樣品載件和
對所述樣品進行預處理的預處理裝置。所述試驗單元與所述預處理單元相連， 樣品進行預處理後，所述放置有樣品的基板進入所述試驗單元，該試驗單元包 括有測試裝置，用來確定所述樣品的特性。
本發明又提供了一種用於測試放置於基板上的樣品的試驗方法，其包括於
一個預處理單元中對所述樣品進行預處理；通過一個與所述預處理單元連通的 通道把放置有經過預處理的樣品的基板從所述預處理單元移到一個試驗單元，
使所述樣品在所述預處理單元預處理後且在測試前不暴露於空氣中；在所述試
驗單元中測試所述預處理後的樣品，以確定樣品的特性。
本發明還提供了一種用於樣品試驗的反應器，其包括有頂部、可承載放置有 樣品的基板的底部、位於頂部與底部之間的中部、探頭及與探頭相連的若干管道。 所述頂部、中部及底部共同形成有反應腔，所述反應器還設置有探頭，所述探頭收 容於反應腔內，且安裝於至少中部和底部二者之一上。
本發明還提供了一種用於樣品試驗的反應器，其包括反應腔和第一光源，所 述反應腔具有第一開口，所述樣品於所述反應腔內進行測試，所述第一光源位於所 述反應腔外且可產生第一光束。所述反應器還包括設置於所述反應腔外用於產生第 二光束的第二光源，至少所述第一光源與第二光源之一可通過所述第一開口於所述 反應腔內進行操作。
這樣，利用本發明的試驗系統和方法就能更好的幫助試驗的進行。


圖1是本發明一個實施方式的結構示意圖，其中樣品基板位於第一區域。
圖2是本發明圖1所示的實施方式的結構示意圖，其中樣品基板位於第二區域。
圖3是本發明樣品基板的結構示意圖及基板與放置於其上的樣品的結構示意圖。
圖4是本發明另一實施方式的結構示意圖，其中探頭位於第一區域。
圖5是本發明圖4所示的實施方式的結構示意圖，其中探頭位於第二區域。
圖6是本發明再一個實施方式的結構示意圖。
圖7是本發明第四實施方式的結構示意圖，其中，預處理平臺位於第一位置。
圖8是本發明第四實施方式的結構示意圖，其中，預處理平臺位於第二位置。 圖9是本發明較佳實施例的立體組合圖，該系統包括反應器和預處理器。
圖10是圖9所示的系統中預處理器的立體組合圖。
圖11是圖IO所示的預處理器的立體剖視圖，其中，預處理平臺和屏蔽部5的
組合位於第二位置。
圖12是圖11所示的預處理平臺和屏蔽部的組合的立體剖視圖。
圖13是圖12所示的預處理平臺和屏蔽部的組合的立體組合圖。
圖14是
圖IO所示的預處理器的預處理腔的頂部的平面剖視圖，其中，預處理
平臺位於第一位置。
圖15是圖IO所示的預處理器的平面剖視圖，其中，預處理平臺位於第二位置。
圖16是圖IO所示的預處理器的平面剖視圖，其中，預處理平臺位於第一位置。
圖17是本發明反應器的立體組合圖。
圖18是本發明反應器的反應系統的架構示意圖。
圖19是圖17所示本發明反應器的部分立體組合圖。
圖20是圖19中所示區域A的放大圖。
圖21是本發明反應器的探頭的剖視圖。
圖22是圖21所示的探頭的剖視圖中區域B的放大圖。
1圖23是本發明反應器的探頭的底端蓋片的立體剖視圖。
圖24是本發明反應器的探頭的分流部的立體視圖。
圖25是本發明反應器內的壓力控制架構示意圖。
圖26是本發明反應器內的另一壓力控制架構示意圖。
圖27是本發明反應器的反應系統的系統功能模塊示意圖。 圖28是利用本發明反應器進行試驗操作的流程示意圖。
圖29是本發明的一個實施例中反應器底部開口與光源及基板的結構示意圖。 圖30是圖29所示本發明的一個實施例中反應器底部開口與光源及基板的另一 種結構示意圖。
圖31是圖29所示本發明的一個實施例中反應器底部開口與光源及基板的第三 種結構示意圖。
圖32是所示本發明的另一個實施例中反應器底部開口與光源及基板的結構示 意圖。
圖33是圖32所示本發明的另一個實施例中反應器底部開口與光源及基板的另 一種結構示意圖。
圖34是本發明的再一個實施例中反應器上開設的開口的俯視圖。
圖35是圖34中開設的開口的立體剖視圖。
圖36是圖34中開設的開口的側視結構平面示意圖。
圖37是本發明反應器再一個實施例中開設的開口的另一種剖面結構示意圖。 圖38是本發明反應器再一個實施例中開設的開口的第三種剖面結構示意圖。 圖39是本發明反應器的加熱系統架構示意圖。
較佳實施例
如圖1和圖2所示，其為本發明試驗系統的一個實施例的示意圖。系統1000包 括一個具有第一區域1020和第二區域1010的封閉空腔100。於第一區域1020和 第二區域1010間設置有通道1030。所述系統IOOO還包括一個於第一區域1010內 預處理樣品的預處理單元102和一個於第二區域1010內測試樣品的試驗單元101。 一個基板300用於承載所述樣品。
所述樣品可以是催化劑。所述預處理一方面可以是對樣品進行還原，比如， 對於被氧化的樣品，所述預處理單元包括有一個預處理裝置，其可以通過通道 向預處理單元中通入氫氣，並通過加熱裝置加熱樣品，使得被氧化的樣品在一 定溫度條件下還原。同時，多餘的氫氣和還原產生的水蒸氣從所述預處理單元 102中輸出。另一方面，所述預處理也可以是對樣品進行乾燥，比如，對於因 水蒸氣汙染而受潮的樣品，需要對其進行乾燥，可以通過加熱裝置加熱樣品，
將樣品控制在一個較高的溫度環境下，利用惰性氣體將在所述較高的溫度環境 下樣品中的水份汽化所形成的水蒸氣帶走。
如圖3所示，樣品基板300上可設置n*n個承載區域301 ， n為大於1的整數。 比如n等於20或n大於1小於等於100。樣品基板300的材料可為石英或者矽片 等。每個承載區域301可放置不同或相同的樣品(樣本)。樣品302放置於樣品基 板300上的高度h和每個承載區域的大小及所需完成的反應有關， 一般h取值為 10-300微米。為了使樣本能夠較為牢固的固結在基板(載件)上，每個承載區域可 進行表面處理，使其增大粗糙度來固結測試物樣本，當然基板也可以設置下凹部來 放置測試樣本，如現有技術中已經揭示的下凹部。
繼續參看圖1-2所示，在試驗單元101中設置有可以放置樣品基板300的 試驗平臺15。在本實施例中，該試驗平臺15可以精密移動，且其易受溫度的 影響，尤其是受高溫影響後，會降低操作精度，影響使用效果。在試驗單元IOI 還可以設置有可作為試驗裝置的探頭109。探頭109上可以設置採樣結構，如 採樣通道105用來採集樣品試驗的反應產物，通往分析裝置中進行分析。
在所述樣品試驗單元101中，所述探頭109與所述試驗平臺15可彼此相對 運動。這樣，通過所述試驗平臺(基板載件)15的移動，就可以實現所述樣品 基板300上的各承載區域301與所述採樣通道105的對準定位，使得採樣通道 105可以與樣品基板300上的試驗點(即樣品正在發生反應的承載區域)相對， 從而採集到該試驗點上的反應產物。為了準確地實現樣品基板300上的各承載 區域301與採樣通道105的相對定位，所述試驗平臺15應儘量避免受到高溫的 影響，以避免其變形後降低定位的精確度，影響使用效果。
此外，在本實施例中，所述試驗單元101中的探頭109上可以設置有輸入 通道106和輸出通道107，用來提供試驗所需的物質(一般為氣態物質)進出 試驗單元101。當然，所述輸入通道106和輸出通道107也可另外設置，而不 需設置於探頭109上。
所述試驗單元101還設置有加熱裝置108，用來控制樣品試驗的溫度，其 可以是雷射加熱系統、紅外加熱系統、加熱圈或任何其他可以加熱物體的裝置。 而且，所述加熱裝置108可以同時加熱樣品基板300的多個承載區域上的多份 樣品，也可以對樣品基板300的多個承載區域上的多份樣品依次加熱。在本實 施例中，所述加熱裝置108設置於試驗單元101上，其也可單獨設置，而不需要設置於試驗單元101上。
在所述預處理單元102中設置有用來放置所述樣品基板300的預處理平臺
(基板載件)25及一個與所述預處理平臺25相對的蓋部204。所述預處理平臺 25和所述蓋部204可相對運動，當運動到某一位置時其上的樣品基板300可與 所述蓋部204之間形成一個間隙，此時蓋部204與樣品基板300之間的距離在 0.5 lmm之間。其中，所述預處理平臺25和所述蓋部204都可動；也可以預處 理平臺25固定，蓋部204相對預處理平臺25運動；還可以蓋部204固定，預處 理平臺25相對該蓋部204運動。所述加熱裝置208可以安裝在所述蓋部204上。
所述預處理單元102還設置有輸入通道206和輸出通道207，這樣，在對 樣品進行預處理時以便於預處理氣體的進入所述間隙並從其排出。由於該間隙的 限制，輸入通道206和輸出通道207供應的氣體可以形成一個相對穩定且集中的氣 流，流過樣品。
如圖4-5所示，其為本發明樣品試驗系統的另一實施例的示意圖，其與第一實 施例中相同標號表示同樣的元件。在本實施例中，試驗單元101和預處理單元102 以輸入通道106和輸出通道107作為它們共用的輸入通道和輸出通道。輸入通 道106和輸出通道107安裝在可動的探頭109上，該探頭109可以在第一區域 和第二區域之間移動，在第一區域時(如圖4所示)，輸入通道106和輸出通道 107提供預處理所需的氣體，在第二區域時(如圖5所示)，輸入通道106和輸 出通道107提供樣品試驗所需的氣體。此外，所示該探頭109的底面1040也可 當所述蓋部204使用。
如圖6-8所示，其為本發明其他實施例的示意圖，其與圖l-2和圖3-4中相 同的標號表示同樣的元件。在該實施例中，所述樣品試驗系統包括樣品反應器 1及與反應器1相連的預處理器2。反應器1具有反應腔10，即第二區域；預 處理器具有反應腔20，即第一區域。相較於圖l-2及圖4-5所示，在本實施例 中，第一區域20和第二區域10是互相獨立且連通的兩個腔體，該互相獨立且 連通的腔體10和20通過一個通道24連通。這樣，對於已有試驗區域而沒有預 處理區域的具體裝置，可以不用更換整個裝置，只需製作一個對應的預處理區 域用的腔體與其相連，便可實現本發明的目的，從而可以節省成本。再者，設 置獨立的預處理腔體和試驗腔體(即反應腔)後，其中單獨的預處理腔體和試 驗腔體都比一體完成預處理和反應試驗的裝置更簡單、緊湊和可靠。在圖6-8中， 一個移動裝置28設置於樣品預處理器2上，用於把預處理後的樣品基板從
第一區域20且通過通道24後移動到第二區域10中。當然，所述樣品移動裝置 28也可用於圖1所示的樣品試驗系統中。在本實施例中，所述移動裝置208為 推動杆。
如圖6所示，該通道24處還可以設置一個用來打開/關閉所述兩腔體10和 20之間的連通的開關元件210。該開關元件210可以是閘閥或任何其他可以控 制兩個區域連通的元件。當然，圖7-8中也可設置同樣的開關元件210。
在圖7-8中，在本實施例中，蓋部204固定，預處理平臺25相對蓋部204 運動，當預處理平臺25相對於蓋部204運動在第一位置(圖7所示)時，形成所 述間隙；在第二位置上(圖8所示)時，移動裝置28可把樣品從所述第一區域 20移到所述第二區域10。當然，如上所述，根據需要可選擇蓋部204和預處理平 臺25相對運動。同時，在本實施中，樣品預處理器2下方設置有驅動裝置4用來 驅動預處理平臺25上下移動。
如圖9所示，其為本發朋樣品試驗系統較佳實施例的立體組合圖，其與前述 圖中相同的標號可表示同樣的元件。所述樣品包括含有鉑等貴金屬的催化劑。在 該實施例中，所述樣品試驗系統包括一個樣品預處理器2，樣品反應器l，驅動 裝置4 (圖10所示)，移動裝置28及用於連接預處理器2中的預處理腔與反應 器1中的反應腔的對接部23。
如圖10-16所示，其為圖9中所示的本發明樣品較佳的試驗系統中的樣品 預處理器2的系統架構圖。參圖10和11所示，預處理器2具有一個由上腔體21 和下腔體22組成的腔體，腔體內形成一個圓柱狀的預處理腔20。其中，上、下腔 體21和22通過緊固件201連接在一起，連接處通過密封圈202密封。該預處理器 2還設有一個對接部23，用來與反應器l相對接，該對接部23內開設有連通通道 24,用來連通預處理腔20與反應器1內的反應腔。
該預處理腔20內有預處理平臺25，該預處理平臺25有一個水平的上表面250， 用來放置待預處理的樣品基板。在本實施例中，還設置了用來裝載所述樣品基板的 樣品板30，樣品基板可以安裝在樣品板30的凹槽內，在實際操作中，通過移動樣 品板30移動樣品基板，方便操作。
參看圖15-16所示，在該預處理平臺25靠近腔體底部221的位置連接了一個 推動氣缸4，該推動氣缸4可以推動預處理平臺25在第一位置(如圖16所示)和第二位置(如圖11或15所示)之間運動。本實施例中採用的推動氣缸4具有防止輸出軸41旋轉的功能，從而可以避免預處理平臺25在在第一位置和第二位置之間 運動的過程中出現旋轉現象。下腔體22的底部還安裝有四個支持件29，用於支持 固定整個預處理器2。
如圖10、 14和16所示，所述預處理裝置2的腔體頂部211的環形槽212內的 設置有環形加熱裝置(未圖示)，且在腔體頂部211附近開設有輸入通道206和輸 出通道207 (如圖10和14所示)。當預處理平臺25位於第一位置時，在腔體頂部 211附近的輸入通道206和輸出通道207，預處理平臺25及腔體頂部211形成一個 狹小的間隙，樣品位於該間隙內，加熱裝置對樣品進行加熱，輸入通道206和輸出 通道207與樣品相對，通過輸入通道206中往樣品上通入預處理所需的氣體，未反 應的氣體和反應生成的氣體從輸出通道207中排出。
本實施例中，由於預處理平臺25和預處理裝置2的頂部211兩側貼合，所以 所述間隙趨於閉合，可以一定程度地將預處理過程中的熱量和氣體集中在該間隙 內，減少對其他區域和結構的影響。由於樣品基板和腔體頂部211形成了一個狹小 的空間，樣品基板的上表面與頂部211之間存在0.5~lmm的距離，樣品基板上的 樣品不與腔體頂部211接觸，環形加熱裝置對腔體頂部211進行加熱，加熱後的腔 體頂部211通過熱輻射和熱對流對樣品傳遞熱量。
預處理平臺25的第二位置與對接部23內的連通通道24相對齊。此外，在腔 體前端對應於該第二位置處開設有一個開口 200，作為樣品的入口，裝載樣品的樣 品板30可以從該開口 200中放入位於第二位置上的預處理平臺25上。本實施例中， 開口 200用封蓋203封住，該封蓋203上帶有一推動杆28，該推動杆28由腔體外 延伸入預處理腔20內，可以作水平運動，推動位於第二位置上的預處理平臺25上 的樣品板30，將它們從對接部23內的通道24中推入到反應器1的反應腔內。
本實施例中，腔體頂部211的外部採用隔熱措施減少熱量的散失，該隔熱措施 是在腔體頂部211的外部包覆玻璃纖維保溫棉213，保溫棉213的外層包覆不鏽鋼 外殼214，以便安裝和增強系統的外觀。
此外，由於樣品分布於一個尺寸較大的樣品基板的不同承載區域上，而輸入通 道206的尺寸相對比較小，氣體從該輸入通道206輸出時較為集中，若從該埠出 來的氣體不經過導流或發散就通往樣品基板上，氣體難以均勻地流過基板上各個承 載區域上的樣品。
因此，如圖11 13所示，本實施例中，為了使得氣體均勻地流過樣品基板的各
個承載區域上的樣品，在預處理平臺25上靠近輸入通道206的埠的位置上設 置了導流板26，導流板26上開設有呈發散狀的多個導流槽260，以將輸入通道 206埠處的氣體均勻地導流到樣品基板的各承載區域。
對應地，在預處理平臺25上靠近輸出通道207埠的位置上也設置了相應 的導流板27，導流板27上的導流槽270將流經樣品基板各承載區域上的'樣品的 未反應的氣體或反應產生的氣體匯集到輸出通道207排出。
其中，輸入通道206和輸出通道207的埠大致在同一直線上的相對位置 上，且該輸入通道206和輸出通道207的埠所在直線與推動杆28移動樣品板 30的方向垂直。導流板26和27分別設於靠近輸入通道206和輸出通道207的 埠的位置，樣品板30可以放置於兩導流板26和27之間的位置上。為了便於 將樣品板30導入兩導流板26和27之間的位置，在導流板26和27上對應樣品 入口 200的那端分別設置了倒角261和271。為了便於將樣品板30從兩導流板 26和27之間的位置推到反應器1的反應腔中，在導流板26和27上對應對接 部23的那端分別設置了倒角262和272。
在預處理器的初始狀態時，預處理平臺25位於第二位置，即與樣品入口 200 及對接部通道24相對的位置上。
進行樣品預處理的整個過程包括
(1) 樣品定位用推動杆28將裝載有樣品基板300的樣品板30從入口 200 推入預處理腔20內的預處理平臺25上導流板26和27之間的適當位置，樣品板 30的定位由推動杆28的推進距離來確定；
(2) 樣品處理驅動推動氣缸4，使預處理平臺25上升到第一位置後定位， 通入預處理用的氣體(本實施例中為氫氣)至流量穩定，加熱溫度控制(溫度時序 曲線設定)，設定預處理的時間；
(3) 樣品轉移樣品處理完畢後，將預處理平臺25退回第二位置，用推動杆 28將預處理平臺25上樣品板30通過對接部23內的通道24移入反應器1的反應 腔內進行試驗反應。
由於預處理腔20與反應器1是互相連通的，所以在預處理過程中通入預處理 腔20內的氫氣可能會滲透到反應器1中而幹擾接下來的試驗。因此，可以在上述 第(3)步驟完成後，也就是樣品轉移到反應腔中後，將整個試驗系統抽成真空，
然後給反應器l內通入反應氣體進行試驗。此外，也可以在連接預處理器2與反應
器1的對接部23內設置開關元件，例如閘閥，來控制所述預處理器2和反應器1
的連通。在設有閘閥的情況下，樣品轉移到反應腔中後，可以關閉閘閥，所述預處
理器2和反應器1的連通，然後再將反應器1抽成真空以便於進行後續試驗。
在預處理平臺25的下方可安裝一個屏蔽部5。在本實施例中，所述屏蔽部 5為三層鏡面板。所述鏡面板的外緣與腔體內壁間距較小，這樣就可防止預處 理用的氣體大量的滲透至預處理腔20下方，並防止腔體頂部211處的熱量輻射 到預處理腔20下方，從而避免了預處理腔20下方的構件發生化學變化或產生 失效。比如，防止在高溫下密封圈202的失效。
另外，本實施例中，所述預處理平臺25的上表面250也可作為屏蔽部使用。 例如，對該表面進行拋光處理，或噴塗上能夠防止或減少輻射的材料，或者用 防止或減少輻射的材料製成所述預處理平臺，以將預處理過程中產生的熱輻射 儘可能地屏蔽在所述間隙內，減少熱量輻射到其它區域。
如圖11所示，為了進一步減少腔體頂部211的熱量向下傳遞，在上腔體 21的中部焊接了水冷管209，強制冷卻以減少熱量從上至下的傳導，防止腔體 下面部分的構件過熱使密封失效，提高系統使用性和安全性。
如圖ll、 12和14所示，本實施例中，預處理平臺25和鏡面板5之間以一 小段金屬軟管205相接，鏡面板5可以隨預處理平臺25上下運動，由於金屬軟 管205的可變形性，可以使得預處理平臺25上升運動至第一位置時，該預處理 平臺25可很好的與頂部211貼合。
另外，在輸入通道206前端可以連接氣體流量和壓力控制裝置(未圖示)， 對輸入的氣體的流量及壓力進行控制，還可以從輸出通道207中插入同時測溫 用的熱電偶(未圖示)，以對預處理單元中的溫度進行監控。
參看圖17-28所示，其為圖9中所示的本發明樣品較佳的試驗系統中的反 應器1的系統架構圖。當然，在本發明樣品試驗系統中所使用的反應器1也可 為其它如現有技術已經揭示的結構。
在圖17-28所示的本發明樣品試驗系統的較佳的反應器1的系統架構圖中，反 應器1呈框體結構，其具有頂部150，與頂部相對的底部151及位於頂部150 及底部151間的中部152。該頂部150，底部151及中部152共同形成了一個反 應腔153 (如圖18及圖19所示)。中部152為矩形結構，其不同的三個側面分別安裝有第一、第二及第三驅動裝置155, 157和156。該第一、第二及第三驅 動裝置155, 157和156尾端均設有步進電機，用於驅動反應腔153內部相關部 件的運動。在本發明中，中部152安裝有第三驅動裝置156的一側開設有窗口 11，於該窗口 11處可放置一個電荷耦合器件158 (Charge Coupled Device,簡 稱CCD。圖18所示)。於中部152另外相對的兩側面分別開設有不同大小和位 置的一組開孔，該開孔用於插接對反應器1進行原料反應物供應、排出、生成 物採樣、壓力控制及各種電器等的管道159。可見，在本發明實施例中，各種 與反應腔153相通的管道159均從中部152通過。當然，根據需要，也可部分 或全部從頂部150或底部151通過。
如圖18所示本發明反應器1所處的反應系統的架構示意圖。本發明反應器 1位於反應系統中間部位，其為整個反應體系統的核心部分。反應器1的反應 腔153內設置有探頭10及放置基板300的平臺(基板載件)8。所述探頭10可 相對於平臺8做運動，以平臺作為參照物而言，所述探頭IO可作要求的運動，如 前後、左右、上下運動，當然，此時所述平臺實際上可以是固定不動的，或者其是 可以運動的；反之，當所述平臺可相對於所述探頭做運動時，以探頭作為參照物而 言，所述探頭可作要求的運動，如前後、左右、上下運動，此時，所述探頭實際上 可以是固定不動的，或者其是可以運動的。在本較佳實施例中，探頭10可沿豎直 方向上下移動，平臺8可沿X、 Y軸水平前後左右移動。如圖18中箭頭所示， 原料反應物依次經過氣動截止閥(未圖示)、過濾器(未圖示)到達質量流量控 制器160，而後經過反應器1中部152上的輸入管118送至探頭10。在反應腔 153內，原料反應物與基板300上的樣品參與反應，反應生成物從探頭10經過 採樣管123輸送至真空腔6中。檢測儀器161對送至真空腔6內的生成物進行 檢測分析。後續便可以對檢測獲得數據進行處理。另外，為防止反應生成物在 採樣管路中輸送時發生冷凝從而堵住採樣管路123，所以需要對採樣管123進 行加熱控溫。本發明中，檢測儀器161為四極質譜儀，質譜儀的電離燈絲和採 樣管尾端距離可根據情況進行優化。
此外，部分未反應的原料反應物經過探頭10送至輸出管124進而通過壓力 流量控制器162輸出。反應腔153及真空腔6都設有獨立的泵組和閥控(未圖 示)，以實現各自的真空要求。真空腔6外掛初級機械泵和分子泵以實現較高的 真空要求。而反應腔153對於真空度要求不高，只需安裝初級機械泵就可以了。
在本發明實施例中，輸入管118是指主要用於輸送反應物氣體(即樣品試驗所需 的氣體)的管道，當然不排除該反應物氣體中含有雜質。同時，所述採樣管123是 指主要對生成物進行採樣並輸送的管道，當然也不排除輸送生成物的過程中夾雜著
其他氣體，如未反應的反應物氣體等。所述輸出管124指主要用來排出多餘的反應
物氣體，當然，不排除在排出多餘的反應物氣體過程中排出其他少量氣體。
結合圖17所示，圖19為本發明反應器1去掉頂部150的立體組合圖。反應器 1的底部151向上凸設有沿Y軸方向延伸導引部114。平臺8可動的安裝於導引部 114上，該可動平臺8分為可動的安裝在一起的上下平臺(未標註)。參圖20所示， 第二驅動裝置157輸出為一個不鏽鋼杆(未圖示)，該杆連接可動平臺8的下平臺， 驅動該下平臺於導引部114上沿Y軸移動。第三驅動裝置156輸出為不鏽鋼杆119， 該杆119連接可動平臺8的上平臺，使上平臺於下平臺上沿X軸移動。這樣，驅動 裝置156及157共同可使平臺8在反應腔153中做平面X、 Y軸運動。當含有測試 物(樣品)的基板300裝載於可動平臺8上時，第二及第三驅動裝置157及156通 過驅動平臺8從而使基板可沿X、 Y軸運動。在反應器1的中部152相對於安裝驅 動裝置156—側的側面上開設有裝載窗口 112，在本發明的試驗系統中，預處理器 2中的對接部23與該裝在窗口 112相連，基板300可於裝載窗口 112處裝載於可動 平臺8上。
參看圖19及圖20所示，反應器1於反應腔153中設置有一個安裝部113，在 本發明中，該安裝部113為一個橫梁結構，其兩末端固定的連接設置有第一及第二 驅動裝置155及157的中部152的相對的兩側面，該橫梁結構連接其兩末端的中間 部(未標註)懸空在反應腔153內。當然，該安裝部113可以設置於寧部152的其 他位置或設置於反應腔153的底部151上甚或設置於底部151及中部152上。安裝 部113於大致中央部位自上而下凸伸有導軌部115。探頭IO藉助於一個支撐部116 可沿安裝部113上的導軌部115上下移動。探頭10與支撐部116固定在一起，在 本實施例中，支撐部116大致呈板狀結構且也可用來起到隔熱的作用，當然，其可 為其它任何形狀，只要其可使探頭10固定於其上且可帶動探頭10沿導軌部115上 下移動即可。在本發明實施例中，導軌部115上設有兩排滾珠(未圖示)，支撐部 116順著滾珠上下移動。當然，探頭10也可直接設置於導軌部115上，並沿其運動。 支撐部116沿X軸方向的兩側設置有卡鉤(未標註)， 一對彈性件117 (如彈簧) 的一端分別掛在卡鉤上，另一端掛於安裝部113上。當然，根據需要，所述卡鉤也
可設置在探頭10上。驅動裝置155通過尾端的步進電機輸出至不鏽鋼杆110上， 通過該杆110的自由端進而輸出到連接杆110的接觸部111上。接觸部111接觸探 頭10的上表面。在本實施例中，所述連接杆110和接觸部111是分別獨立的部件，
當然，其也可以一體成型。驅動裝置155可通過驅動接觸部111下壓探頭10來使 其向下運動，此時， 一對彈簧117被拉長而發生形變。當驅動裝置155返回時，接 觸部111不再下壓探頭10，彈簧117由於回復力而拉動探頭10向上運動。所以， 探頭10的上下運動通過驅動裝置155和彈簧117的配合來實現。根據需要，所述 驅動裝置155也可用來直接驅動探頭10上下運動。結合圖17所示，CCD 158設置 於窗口 11處用於對探頭IO與放置於可動平臺8上的基板300之間的距離進行調整 和校對，以更好的定位探頭10與基板300的相對位置。
參看圖21所示的本發明探頭10的剖視圖，探頭10是反應器1內的關鍵部件， 其承擔了原料進樣、採樣及壓力平衡及隔離雜質進入反應室133等作用。結合圖 22所示的圖21中區域B的放大圖，探頭10包括主體部125，安裝於主體部125 下方底端的蓋片126及分流核137。主體部125左右兩側對稱的設置有兩個水平的 原料氣排氣管道127，於原料氣排氣管道127的末端開設有與水平排氣管道127連 通且向下貫穿主體部125的豎直原料氣排氣管道128。主體部125於其上部開設有 生成物採樣管道129且於其下部設有與採樣管道129同軸連通的開口 1250。結合 圖23所示，蓋片126於其中間部位向下凹陷形成一個凹陷部140，凹陷部140的 底面大致呈凹形結構。該凹陷部140底面大致中央部位向下開設有圓柱孔139且於 該圓柱孔139的末端開設有較大直徑的反應室133。反應室133兩側於凹陷部140 的底面側緣及凹陷部140旁側對稱的開設有進氣孔131和出氣孔130。於所述蓋片 126的底面向上又開設有與所有進氣孔131及所有出氣孔130末端分別相連通的第 一凹槽141和第二凹槽142。所述進氣孔131及出氣孔130均為環形的設置於反應 室133的外圍圓周上。當然，所述進氣孔或出氣孔也可其他排列形式如方形、三角 形等多邊形結構設置於反應室的外圍圓周上。
結合圖22,24所示，分流核137中央設有貫穿其上的軸孔138，且其外圍沿其 軸向方向自上而下開設有半圓孔分流道134，當然，該分流道134也可以曲線形式 自上而下開設。當探頭10的主體部125、蓋片126及分流核137裝配在一起時， 主體部125的排氣通道127， 128與蓋片126上的出氣孔130相連通。蓋片126的 凹陷部140與主體部上的開口 1250共同形成了收容腔(未標註)。分流核137的底
端向下凸伸，恰好與蓋片126的凹陷部140的凹形底面相配合設置，反之可也以。 這樣就不需要其他輔助方式，分流核就可以很容易的定位於所述收容腔中來進行分
流。分流核137收容於該收容腔內且與收容腔的側壁間隙配合，當然，其也可與所 述收容腔過盈配合。分流核137上的軸孔138與蓋片126上的圓柱孔139、反應室 133及主體部125的採樣通道129同軸設置。此外，分流核137的上部與主體部125 開口的上部，即收容腔的上部，共同形成了混合腔136,且混合腔136的側壁上開 設有進樣管道135。參看圖20及圖21所示，輸入管118設置於進樣管道135內， 採樣管123從採樣管道129進入並貫穿軸孔138及圓柱孔139進而到達反應室133， 輸出管124設置於排氣通道127內。採樣管123可用毛細管，毛細管內直徑可為 10-100微米，以適應反應腔153與真空腔6之間不同的壓力差。當然，毛細管的長
度可以根據需要調整。
當探頭10進行工作時，首先反應腔153內的壓力需要達到反應壓力要求，且 需要完成原料氣體等的穩定供給；接著，驅動裝置155， 156及157在電機的作用 下驅動載有基板300的平臺8及探頭10達到預定的位置，在此過程中，CCD 158 對探頭10與放置於可動平臺8上的基板300之間的距離進行調整和校對；隨後， 原料氣體從輸入管118進入混合腔136，在混合腔136中原料氣體進行一定程度的 混合後沿著分流核137外圍的分流道134到達進氣孔131的上表面，進氣孔131在 進氣的同時又對原料氣體進行分流；而後，原料氣於進氣孔B1出來後進入第一凹 槽141又一次進行混合；進而，原料氣體出第一凹槽141後，小部分到達反應室 133與基板300上反應點上的被測試物發生反應，反應生成物經由採樣管123送至 真空室6中供四極質譜儀161進行分析；另一較大部分的原料氣體抵達第二凹槽 142後經出氣孔130，而後由排氣通道128及輸出管124排出。
在反應器1中，反應時反應器1內的壓力平衡是一項重要的要求。反應腔153 (參圖18)中會充入環境氣體， 一般為惰性氣體如氬氣(Ar)，來使反應腔153內 達到預定的壓力。如圖25所示，設置在原料氣體進樣管道上質量流量控制器160 控制著原料氣體的流量，質量流量控制器163控制著反應腔153內的環境氣體的流 量，設置在排氣管道上的壓力流量控制器162控制著反應腔153內的壓力。所述環 境氣體是充入反應器內環境中的氣體。
試驗時，當原料氣體分壓達到環境氣體即反應腔153內的壓力時，環境氣體對 反應室133內的反應氣體影響減小，反應室133內的壓力和腔內壓力達到平衡。這樣，當探頭10與基板300之間的距離取得合適數值時，從第一凹槽141出來的原料氣體在基板300與探頭10之間可形成一道氣體屏障，便可阻止反應腔153內的 環境氣體進入反應室133內以影響反應的發生。
圖25中，反應腔153內未反應的原料氣體的排出主要通過壓力流量控制器162 來控制，但是排氣孔的入口位置設置在探頭10上，距離反應室133很近。 一般情 況下，受限於加工工藝、檢測、控制手段及系統成本，探頭10與基板300之間的 間隙運動解析度控制在微米級，如10-20微米。當原料反應氣流量很小時，如l到 2毫升每分鐘，而壓力流量控制器162的流量範圍較大，如500毫升每分鐘時，壓 力流量控制器162的開度對反應室133內的壓力平衡控制可能不易實現，當調整壓 力流量控制器162的控制參數仍然不能很好的解決壓力平衡時，就需要另一種壓力 控制系統了。
圖26是本發明反應器內的另一壓力控制架構示意圖。其是針對原料反應氣流 量相對較小情況。圖26中，壓力流量控制器162控制著反應腔153內的環境氣體 的壓力，質量流量控制器163控制著反應腔153內的環境氣體的流量，而探頭10 上的壓力平衡和氣體排出通過質量流量控制器164實現。這裡，質量流量控制器 164的流量Q應和原料反應氣流量Q resource,也就是質量流量控制器160控制著 的原料反應氣的流量的流量相當， 一般的，Q=10*Qresource。或者，更為簡單的方 式，用一大流阻的管路取代質量流量控制器164，比如毛細管。質量流量控制器164 的流量取值或者毛細管的內徑和長度取值跟反應腔153內的環境壓力、探頭10高 度等參數有關。
在本反應系統中，需要多種控制子系統互相配合來確保試驗的良好進行。如圖 27所示的本發明反應器的反應系統的系統功能模塊示意圖，本反應系統可包括控 制模塊40，運動及定位模塊49、加熱溫控模塊42、泵和閥模塊45、原料進樣模塊 46、反應器模塊l、產物分析模塊43、數據處理模塊44等。控制模塊40控制著定 位模塊、加熱溫控模塊、泵和閥模塊及原料進樣模塊，進而控制著反應器內反應的 進行，產物從反應器中輸送給產物分析模塊進行測試分析獲得數據，進而把數據送 至數據處理模塊進行數據處理，為後續其他步驟做好準備。
如圖28所示，在本發明反應器中進行試驗過程的流程依次為開機初始化50， 包括裝載系統初始化文件、檢查啟動真空系統、檢查氣源及檢查啟動毛細管加熱等; 裝樣51，包括置入含有測試物的基板；清洗52，包括利用反應腔充氣至預設壓力然後抽真空方式對方應腔進行多次清洗；定位53，包括反應腔壓力設定，探頭、 平臺等處於初始位置等；試驗進程設置54，包括設置反應氣體參數、設置反應腔 參數、設置加熱曲線、設置反應路徑及設置流量控制器參數，檢查氣源氣流量，激 光系統(參看圖39)，冷卻系統等；試驗實時監控55，包括監控反應條件、CCD 圖像、基板狀態及查看反應結果等；試驗結束56;最後卸樣57。
以下以一次一氧化碳(CO)氧化試驗來說明本發明在試驗過程中的應用。
試驗目的測試基板反應點上不同量的CuO在CO氧化過程中的活性
測試條件l.CO: 4.7%
2.02: 7,1%
3. Ar: 88.2%
4. 總體流速 17ml/min
5. 加熱催化劑CuO從室溫到400度
6. 基板經過650度煅燒
試驗結果不同量的CuO對CO的轉化率有重要的影響，隨著在微反應系統 中CuO量的增加，其活性增大。
在本發明的反應器的另一實施例中(未圖示)，所述反應器包括有頂部、與頂 部相對的底部、連接頂部與底部的中部，由所述頂部、中部及底部共同形成的反應 腔及至少設置於所述反應器中部的反應物進氣管。
這樣，反應氣體通入反應腔中通過與設置於反應腔中的被測試物樣本(樣品) 發生反應，反應生成物停留於反應腔內，此時，其檢測藉助設置於反應器外部的光 譜檢測儀器來檢測，可以參看申請人的國際申請PCT/CN2006/000945號。
在本發明的樣品試驗系統中設置有光源裝置，其可用來進行加熱、照明或檢測 等操作。參看圖29-33所示，在本發明較佳實施例中，其設置於反應器l外部，當 然，滿足一定的條件其也可以應用於預處理器2外。
如圖29-31所示，其為本發明樣品試驗系統中使用光源裝置和反應器的一個實 施例。以圖18所示的本發明較佳反應器實施例為例，反應器1設有反應腔153， 該反應腔153上開設有第一開口 60，反應腔153外設置有用來產生第一光束的第 一光源71及用來產生第二光束的第二光源72。至少所述第一光源71及第二光源 72中的一個可通過第一開口 60對反應腔153內的樣品進行操作。此時，所述第一 光源71及第二光源72中的一個可通過第一開口 60對反應腔153內的樣品進行操
作就包括一下三種情況
其一，僅第一光束通過所述第一開口；
其二，僅第二光束通過所述第一開口；
其三，第一光束和第二光束同時或不同時通過所述第一開口。
在本實施例中，如圖3及圖29-31所示，反應器1的反應腔內設有樣品基板300， 任取樣品基板300上的一個承載區域301，其上設有樣本(樣品)302。當採用其 一和其二所示的情況時，僅有第一光源71產生的光束或第二光源72產生的光束通 過開口 60對承載區域301上的樣本進行加熱等操作；當採用其三所示的情況時， 如圖31所示第一光源71和第二光源72產生的光束分別對不同的承載區域303， 304上的樣本進行加熱等操作，或者如圖29或圖30所示的，第一光源71和第二 光源72產生的光束對同一個承載區域301上的樣本進行加熱等操作。
此外，如圖29及圖30所示，第一光源71和第二光源72產生的光束的行進路 徑是獨立的或者兩個光束的路徑可以部分重合。第一光源71及第二光源72分別產 生的光束可以直接通過開口進入反應腔對基板上的承載區域上的樣本進行操作，或 者在光束的行進路徑中設置有反光鏡或凸鏡來對光束的路徑進行調整後再進入反 應腔內，針對不同的光束需要不同材質的鏡片。
圖32-33所示的本發明光源裝置和反應器的另一個實施例，仍以圖18所示的 反應器為例，反應器1的底部153上開設有第一開口 60和第二開口 61。反應器1 外設置有第一光源71及第二光源72可分別通過第一開口 60和第二開口 61進入反 應腔。這樣，第一光束和第二光束可選擇的對承載區域上的樣本進行操作就有兩種 情況
其一，如圖32所示，第一光源71產生的第一光束和第二光源72產生的第二 光束分別通過不同的開口 60， 61對不同的承載區域303， 304上的樣本進行加熱等 操作。此時，第一光束和第二光束每次可同時或不同時的對對應的承載區域上的樣 本進行操作，或者一個進行操作，另一個不進行操作。
其二，如圖33所示，第一光源71產生的第一光束和第二光源72產生的第二 光束可對同一個承載區域301上的樣本進行操作。當然，第一光束和第二光束可同 時進行操作或者一個進行操作，另一個不進行操作。
所述第一光束或第二光束可為雷射或紅外光等，其作為加熱源來進行加熱。當 然，也可以選擇二極體光(Light Emitting Diode，簡稱LED)用來照明。
根據發射物質的不同，可將雷射分為固體、氣體、半導體、自由電子等幾種類型。
固體雷射是由精心篩選的材料棒產生的，如紅寶石雷射、藍寶石雷射等。
氣體雷射是具有放電特性的氣體原子能被激活並發射和產生光線，如二氧化碳
雷射(C02 Laser,波長1036nm)等。
半導體雷射是由相連接的兩片半導體材料構成的雷射器產生的，這兩片半導體 預先經過了不同的處理，含有不同的雜質，當大量電流流經這一裝置時，雷射束就 從連接處出現，如二極體雷射(Diode Laser,也稱808nm Laser)。
在自由電子雷射器中，來自特定加速器或其他能源發生設備的自由電子(即脫 離了原子核)，通過一種由線性電磁構成的波動器，被加速到光速速度，以同步加 速射線的方式發射出能量。通過改變磁場的周長，就可以調整這種射線的密度和波 長，由於它是可調整的所以適合的波長範圍廣，短至微波，長至紫外線。
根據不同的反應要求，可以選擇不同類型的光束，根據不同的光束，在本實施 例中，基板的材質要求是不同的。當然，當採用了一定的基板材質，也可以根據基 板材質的不同來選擇合適的光束。隨著技術的進步和反應的要求，基板可以選擇其 他不同的材質，所述光束也可以選擇不同波長的光束，只要所選擇的光束與對應的 基板相適應，不會損傷基板且可以保證反應的進行就可以。
在一個實施方案中，所述基板材質採用矽片或石英。當採用矽片時，可使用波 長808納米的二極體雷射或者是用來照明的光束如二極體光；當採用石英時，可使 用波長1036納米的二氧化碳雷射或波長小於1036納米的光束，如波長808納米的 二極體雷射或者是用來照明的光束如二極體光等。
另外，在反應器需要一定程度的密封狀態下，所述第一開口及第二開口內可設 置有第一透光元件和第二透光元件。所述透光元件是玻璃材質的鏡片或是其他可以 透光的材質。較好的是所述透光元件是玻璃材質，且第一透光元件和第二透光元件 的玻璃材質可能相同也可能不相同，在本實施方案中，較好的是選擇不同的玻璃材 質以對應不同波長的第一光束和第二光束。
所述玻璃材質的種類繁多，其包括但不限於以下幾種玻璃(1)以Si02為主 要成分的矽酸鹽玻璃；(2)以B20" P205、 A1203、 Ge02、 Te02、 丫205等為主要成 分的氧化物玻璃；(3)以硫系化合物、滷化物為主的非氧化物玻璃；(4)由某些合 金快速冷卻形成的金屬玻璃等。在一個實施方案中，第一開口或第二開口內設置二氧化矽(Si02)鏡片或硒化
鋅(ZnSe)鏡片。當所述光束為二氧化碳雷射時，對應的採用硒化鋅(ZnSe)鏡 片；當所述光束為二極體雷射或二極體光時，對應的可採用二氧化矽(Si02)鏡片 或硒化鋅(ZnSe)鏡片。
當然，所述反應器還可開設有第三開口，其用於通過第三光束。所述第一開口 或第二開口或第三開口可開設於反應器的上部或底部或中部。這樣，所述第一開口、 第二開口及第三開口開設的位置可能相同或可能不同。此處的相同位置是指三個開 口同時設置在上部或中部或底部之一上。
在進行反應時，通過第一開口的第一光束、通過第二開口的第二光束及通過第 三開口的第三光束對承載區域上的樣本的操作可分為以下幾種情況
其一，同時對同一個承載區域上的樣本進行操作；
其二，三個光束每批次中的兩個光束同時對同一個承載區域上的樣本進行操 作，另外一個光束對另一個承載區域上的樣本進行與前一個承載區域同時或不同時 的操作；
其三，三個光束每批次分別對三個不同的承載區域上的樣本進行同時或均不同 時的操作。
所述的每批次是指根據光束的數量，完成一次所有光束的操作為一個批次，如 有兩束光束時，當完成對兩束光束的操作時為完成了一個批次，該兩束光束每批次 可同時或不同時進行操作。
在一個實施方案中，所述第一光束或第二光束或第三光束可為二極體雷射或二 氧化碳雷射或二極體光，比如第一光束採用二極體雷射，第二光束採用二氧化碳激 光，第三光束採用二極體光。
此外，也可根據需要在反應器上開設第四開口、第五開口等等，其用於通過第 四光束、第五光束等。
這樣，根據反應的要求及光束和開口數量的不同，可對通過不同開口的光束進 行組合來對基板上的承載區域上的樣本進行不同情況的操作，例如上述的具有兩個 或三個開口時的不同組合情況，以此類推。
為了防止光束的反射造成對入射光束的消弱等的影響，較好的是鏡片上塗有抗 反射層膜，同時，開口內也可以塗成黑色，或者開口內加工的較為粗糙來吸收部分 反射光束。當然，在採取上述措施減小光束的反射對入射光束的影響的同時，也可
對反射光束與入射光束的角度通過計算進行調整來避免此種影響。此外，所述開口 內可開設有凹槽，其用來設置密封裝置，較好的是O型密封圈。
繼續以圖18所示反應器1為例，圖34-36所示的為設置於本發明較佳實施例 的反應器l上的一種開口結構示意圖。對於如圖29-33所示的開口，其中任一個開 口內的具體結構可以根據反應的要求，選擇與圖34或圖37所示的三個開口中的任 意一個開口的結構相同或大致相同。
參看圖34-36所示，反應器l的底部153上於其內表面(未標註)向外凹陷形 成貫穿底部153的第一開口 81及設置於其兩側的第二開口 82和第三開口 80。該 第一開口 81，第二開口 82及第三開口 80均包括於反應器內表面向外凹陷延伸的 第一開口部811， 821， 801，第三開口部813， 823， 803及連接第一開口部，第三 開口部的第二開口部812， 822， 802。其中，第三開口 80的第一開口部801 ，第二 開口部802及第三開口部803是垂直於反應器的內表面依次向外凹陷延伸。第一開 口 81及第二開口 82的第一開口部811， 821，第二開口部812， 822及第三開口部 部813， 823均是傾斜的於反應器的內表面依次向外凹陷延伸。
所述開口的第一開口部可以從內表面向外凹陷形成，或者是從與內表面相對的 外表面向內凹陷形成，此處直接開始形成所述第一開口部的內表面或外表面可以定 義為安裝面。所述透光元件可於所述安裝面處安裝入對應的開口中。
在本發明的圖34-36所示的開口結構中，在承載區域與反應器相對位置不變的 情況下，當第一開口 81，第二開口 82及第三開口 80被用來對同一個的承載區域 進行操作的時，由於反應器的結構較小，所以它們之間的結構需要設置的很緊湊， 尤其是第一開口 81，第二開口 82及第三開口 83的第一開口部811， 821， 801間 的結構需要更緊密，這樣各開口之間在製造上就有可能相互影響。
另外，反應器在反應過程中需要一定程度的密封，尤其當需要一定程度的密封 下加熱或觀察反應器內部時，第一開口部811， 821， 801的底端分別向下凹陷形成 凹槽(未標註)用於收容密封裝置，如O型墊圈，且在密封裝置上安裝有利用螺 釘(未圖示)來固定的鏡片以便於光束通過。如圖34-36所示的第一開口 81和第 二開口82的第一開口部811， 812是傾斜於反應器的內表面，所以鏡片和密封裝置 也是相對於反應器的內表面傾斜設置於第一開口部811， 812中。固定鏡片和密封 裝置的固定力通常是垂直於反應器的內表面的，這樣，施加於鏡片和密封裝置的壓 力就有可能不均勻，從而有可能影響反應的進行。
參看圖37-38所示，其為本發明反應器1的開口結構的另一種開口結構示意圖。
反應器1的底部153上於其內表面(未標註)向外凹陷形成貫穿底部153的第一開 口 91，第二開口 92及第三開口 90。該第一開口 91及第二開口 92分別設置於第三 開口90的兩側。第一開口91，第二開口 92及第三開口 90分別對應的設置有於底 部153內表面向外凹陷的第一開口部911， 921， 901，第三開口部913， 923， 903 及連通第一開口部及第三開口部的第二開口部912， 922， 902。其中，第三開口 90的第一開口部901，第二開口部902及第三開口部903的延伸方向E重合， 即第一開口部901，第二開口部902及第三開口部903的延伸方向夾角為零度。
第一開口 91的第一開口部911的延伸方向A垂直於底部153的內表面， 其與第三開口 90的延伸方向E平行，其第二開口部912及第三開口部913的延 伸方向B傾斜於底部153的內表面，其與第一開口部911的延伸方向A形成夾 角，如30度。同樣，第二開口 92的第一開口部921的延伸方向C垂直於底部 153的內表面，其與第三開口 90的延伸方向E平行且與第二開口部922及第三 開口部923的延伸方向D形成夾角，如45度。此外，第一開口91或第二開口 92或第三開口卯的第一開口部911， 921， 901底端各處距離底部153內表面的 距離分別都均為dl， d2， d3，且dl， d2， d3之間也相等。根據反應的需要， 於第一開口91，第二開口92及第三開口90的第一開口部911， 921， 901底端邊 緣向下凹陷形成有凹槽，分別用於收容O型密封圈33，且於密封圈33上設置 鏡片(未圖示)。此時，由於開口的第一開口部的底端各處到反應器內表面的距 離相同，所以密封圈33及鏡片可以平行於內表面設置於第一開口部的底端上， 這樣，施加於鏡片和密封裝置的固定力就比較均勻了，可以很好的避免洩漏等 不好的情況。
參看圖38所示的反應器開口裝置的結構示意圖，其結構和圖37所示的大致 相同，區別在於圖38中第二開口 92還設置有連通第二開口部922及第三開口 部923的第四開口部924。
當進行試驗時，常需要對基板300承載區域上的樣本進行加熱，參看圖39所 示，其為使用與本發明的雷射加熱系統的架構示意圖。雷射加熱的溫度控制部分回 路包括紅外溫度計62、 PID控制器63、雷射控制器64及雷射器65。紅外溫度計 62檢測承載區域的溫度並把信號進行轉換；信號以4-20毫安的方式傳輸給PID控 制器63作為PID控制器的輸入信號；同時，電荷耦合器件66 (Charge Coupled
Device,簡稱CCD)把檢測到的承載區域的位置圖像傳給計算機67以便於確定加 熱點，隨後通過計算機67來主控PID控制器；最後，PID控制器把輸出信號傳給 雷射控制器64來控制雷射器64的輸出雷射功率， 一般處於0%到95%，來對承載 區域進行加熱。電源模塊68控制雷射器65開關，冷卻系統69來冷卻雷射器65。 結合圖35及圖37所示，加熱系統通過反應器1的底部153上開設的第一開口 81,91或第二開口 82, 92或第三開口 80,卯可選擇的對測試物點即承載區域上的樣 本進行加熱。本發明較佳實施例中，採用雷射進行加熱，第三開口 80,90處為二氧 化碳雷射(C02Laser)加熱，第一開口 81,91處為二極體雷射(DiodeLaser,也叫 808nm Laser)加熱，第二開口 82, 92處設置發光二極體(Light Emitting Diode，簡 稱LED)，以便於觀察反應器內的反應情況。第一開口 81,91處的二極體雷射加熱 與第三開口 80, 90處的二氧化碳雷射加熱可選擇的開啟，第二開口 82, 92處的發光 二極體可以一直處於工作狀態或非工作狀態。
權利要求
1.一種用於測試裝載於基板上的樣品的試驗系統，其特徵在於所述試驗系統包括封閉空腔，預處理單元及試驗單元，所述封閉空腔具有第一區域和第二區域，所述預處理單元於所述基板位於第一區域時對所述樣品進行預處理；所述試驗單元於所述樣品進行預處理後且所述基板位於第二區域時對樣品進行測試，該試驗單元包括有測試裝置用來確定所述樣品的特性。
2. 如權利要求1所述的試驗系統，其特徵在於所述預處理單元包括有加熱 裝置用於加熱所述樣品。
3. 如權利要求2所述的試驗系統，其特徵在於所述預處理單元還包括有用於承 載所述基板的基板載件，該基板載件是可動的。
4. 如權利要求3所述的試驗系統，其特徵在於所述預處理單元還包括有用 於保持所述加熱裝置產生的熱於第一區域內的遮蔽部。
5. 如權利要求1所述的試驗系統，其特徵在於所述測試裝置包括探頭，其 用於測試所述樣品。
6. 如權利要求1所述的試驗系統，其特徵在於所述樣品為催化劑，所述探 頭可用於測試該催化劑樣品。
7. 如權利要求1所述的試驗系統，其特銜在於所述系統還包括有移動裝置， 用於把所述樣品從第 一 區域移動到第二區域。
8. 如權利要求1所述的試驗系統，其特徵在於所述試驗系統包括有開關裝 置，用於控制第一區域與第二區域的連通。
9. 一種樣品試驗系統，其特徵在於該樣品試驗系統包括預處理單元和試驗 單元，所述預處理單元包括有可承載放置有樣品的基板的樣品載件和對所述樣品 進行預處理的預處理裝置；所述試驗單元與所述預處理單元相連，其可收容來自 於所述預處理單元的放置有樣品的基板，該試驗單元包括有測試裝置，用來確定 所述樣品的特性。 '
10. 如權利要求9所述的樣品試驗系統，其特徵在於所述預處理裝置包括有 可輸入預處理氣體進入所述預處理單元的通道及對樣品進行加熱的加熱裝置；所 述測試裝置包括探頭。
11. 一種用於測試放置於基板上的樣品的試驗方法，其包括 於一個預處理單元中對所述樣品進行預處理；通過一個與所述預處理單元連通的通道把放置有經過預處理的樣品的基板從 所述預處理單元移到一個試驗單元，使所述樣品在所述預處理單元預處理後且在 測試前不暴露於空氣中；在所述試驗單元中測試所述預處理後的樣品，以確定樣品的特性。
12. —種用於樣品試驗的反應器，其包括有頂部、可承載放置有樣品的基板的底部、位於頂部與底部之間的中部、探頭及與探頭相連的若干管道，所述頂部、中部及底部共同形成有反應腔，其特徵在於所述反應器還設置有探頭，所述探頭收容於反 應腔內，且安裝於至少中部和底部二者之一上。
13. 如權利要求12所述的反應器，其特徵在於所述反應器包括有設置於所述反 應器中部的安裝部，所述探頭安裝於該安裝部上。
14. 如權利要求13所述的反應器，其特徵在於所述安裝部的兩端安裝於所述中 部上，連接所述安裝部兩端的連接部懸掛於所述反應腔內，所述探頭安裝於所述連接部上。.
15. 如權利要求13所述的反應器，其特徵在於所述底部設置有可承載放置有樣 品的樣品載件，所述探頭可相對於所述樣品載件運動。
16. 如權利要求12所述的反應器，其特徵在於所述樣品為催化劑，所述探頭可 用於測試該催化劑樣品。
17. 如權利要求12所述的反應器，其特徵在於所述管道至少包括輸入管道、輸 出管道及採樣管道中的兩個，其均貫穿所述反應器的中部。
18. —種用於樣品試驗的反應器，其包括反應腔和第一光源，所述反應腔具有第一開口，所述樣品於所述反應腔內進行測試，所述第一光源位於所述反應腔外且可產生第一光束；其特徵在於所述反應器還包括設置於所述反應腔外用於產生第二光束 的第二光源，至少所述第一光源與第二光源之一可通過所述第一開口於所述反應腔內 進行操作。
19. 如權利要求18所述的反應器，其特徵在於所述反應腔還具有第二開口，所 述第一光源和第二光源分別通過第一開口及第二開口於所述反應腔內進行操作。
20. 如權利要求19所述的反應器，其特徵在於所述反應腔具有第三開口及位於 所述反應腔外用於產生第三光束的第三光源，所述第三光源可通過第三開口進入反應 腔內；所述第一、第二及第三光束分別為二極體雷射、二氧化碳雷射和LED光。
21. 如權利要求18所述的反應器，其特徵在於所述第一和第二開口內分別安裝 有Si02玻璃鏡片和ZnSe玻璃鏡片。
全文摘要
本發明提供了一種用於測試裝載於基板上的樣品的試驗系統。所述試驗系統包括封閉空腔，預處理單元及試驗單元。所述封閉空腔具有第一區域和第二區域，所述預處理單元於所述基板位於第一區域內時對所述樣品進行預處理。所述試驗單元於所述樣品進行預處理後且所述基板位於第二區域時對樣品進行測試，該試驗單元包括有測試裝置用來確定所述樣品的特性。
文檔編號G01N35/00GK101173953SQ200710162790
公開日2008年5月7日 申請日期2007年9月28日 優先權日2006年9月30日
發明者徐奚祥, 徐思標, 王文戈, 王文輝, 王桂林, 謝廣平, 趙賢忠, 隋丹娜 申請人:亞申科技研發中心(上海)有限公司