氧化矽玻璃坩堝的評價方法、單晶矽的製造方法

2023-07-19 04:45:31 4

氧化矽玻璃坩堝的評價方法、單晶矽的製造方法
【專利摘要】本發明提供能非破壞性地測量坩堝的內表面的三維形狀的氧化矽玻璃坩堝的評價方法。本發明提供的氧化矽玻璃坩堝的評價方法包括以下工序：通過使內部測距部非接觸地沿著氧化矽玻璃坩堝的內表面移動，在移動路徑上的多個測量點，從內部測距部對所述坩堝的內表面斜方向照射雷射，並檢測來自所述內表面的內表面反射光，來測量內部測距部與所述內表面之間的內表面距離，通過將各測量點的三維坐標與所述內表面距離建立關聯，來求出所述坩堝的內表面三維形狀。
【專利說明】氧化矽玻璃坩堝的評價方法、單晶矽的製造方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及氧化矽玻璃坩堝的評價方法以及單晶矽的製造方法。

【背景技術】
[0002] 使用了氧化矽玻璃坩堝的切克勞斯基法（CZ法）被用於單晶矽的製造。具體來 講，在氧化矽玻璃坩堝內部存積熔融的多晶矽原料的矽熔液，使單晶矽的晶種與之接觸，一 邊旋轉一邊逐漸提拉，以單晶矽的晶種作為核使之增長而製造單晶矽。氧化矽玻璃的軟化 點為1200?1300°C左右，相較於此，單晶矽的提拉溫度為1450?1500°C，其溫度遠遠超過 氧化矽玻璃的軟化點。並且，有時提拉時間長達2周以上。
[0003] 能提拉的單晶矽的純度被要求為99. 999999999%以上，因此要求提拉用的氧化矽 玻璃坩堝也為極高純度。
[0004] 氧化矽玻璃坩堝的大小，有直徑28英寸（約71cm)、32英寸（約81cm)、36英寸 (約91cm)、40英寸（約101cm)等。直徑為101cm的坩堝的重量約120kg，收容於其中的矽 熔液質量為900kg以上。即，提拉單晶矽時，900kg以上的約1500°C的矽熔液被收容於坩堝。
[0005] 用於單晶矽提拉用的坩堝，一般來講，具備：氧化矽粉層形成工序，在旋轉模具的 內表面沉積平均粒徑300 μ m左右的氧化矽粉末而形成氧化矽粉層；和電弧熔融工序，通過 從模具側對氧化娃粉層一邊減壓、一邊使氧化娃粉層電弧烙融來形成氧化娃玻璃層（該方 法稱為"旋轉模具法"）。
[0006] 在電弧熔融工序的初期，通過對氧化矽粉層強減壓，除去氣泡而形成透明氧化矽 玻璃層（以下，稱為"透明層"），此後，通過減弱減壓，形成殘留有氣泡的含有氣泡的氧化矽 玻璃層（以下，稱為"氣泡含有層"），從而能夠形成在內表面側具有透明層、在外表面側具 有氣泡含有層的兩層結構的氧化娃玻璃相禍。
[0007] 用於坩堝的製造的氧化矽粉末，有將天然石英粉碎而製造的天然氧化矽粉和通過 化學合成而製造的合成氧化矽粉，不過，特別是天然氧化矽粉，因為把天然物作為原料，所 以物性、形狀、大小容易有偏差。若物性、形狀、大小變化，則氧化矽粉末的熔融狀態變化，因 此即使以同樣的條件進行電弧熔融，所製造的坩堝的內表面形狀、內表面狀態、氣泡分布狀 態、透明層的厚度等，按各坩堝而不同，或在各坩堝中按各部位也不同。
[0008] 作為測量氧化娃玻璃坩堝形狀的裝置，已知有專利文獻1?2。專利文獻1?2所 記載的裝置中，採用光電傳感器來測量坩堝的高度及外徑。
[0009] 【現有技術文獻】 【專利文獻】 【專利文獻1】日本特開平10-185545號公報 【專利文獻2】日本特開平10-185546號公報 【專利文獻3】日本特開2000-16820號公報 【專利文獻4】日本特開2001-261353號公報 【專利文獻5】日本特開2010-241623號公報 【專利文獻6】日本特開平11-292694號公報 【專利文獻7】日本特開2005-97050號公報 【專利文獻8】W02009/104532號公報。


【發明內容】

[0010]【發明所要解決的課題】 用專利文獻1?2裝置的話，雖然能測量坩堝的高度及外徑，但是這個裝置不能用於坩 堝的內表面的三維形狀的測量。
[0011] 本發明鑑於這樣的情況而完成，提供能非破壞性地測量坩堝的內表面的三維形狀 的氧化矽玻璃坩堝的評價方法。
[0012] 【為了解決課題的技術手段】 根據本發明，可提供氧化矽玻璃坩堝的評價方法，所述方法具備以下工序：使內部測距 部非接觸地沿著氧化矽玻璃坩堝的內表面移動，在移動路徑上的多個測量點，通過從內部 測距部對所述坩堝的內表面斜方向照射雷射，並檢測來自所述內表面的內表面反射光，來 測量內部測距部與所述內表面之間的內表面距離，通過將各測量點的三維坐標與所述內表 面距離建立關聯，求出所述坩堝的內表面三維形狀。
[0013] 本發明的
【發明者】們認為，為了提高坩堝性能以及為了方便進行質量管理，必須取 得坩堝內表面的三維形狀或透明層厚度的三維分布數據，不過，因為坩堝是透明體，所以難 以光學性地測量三維形狀。也嘗試了對坩堝內表面照射光而取得圖像並解析該圖像的方 法，但該方法中圖像的解析花費非常長的時間，終究不能用於坩堝的整個內表面的三維形 狀的測量。
[0014] 在這種情況下，本發明的
【發明者】們發現，對坩堝的內表面從傾斜方向照射雷射時， 能檢測到來自坩堝內表面的反射光（內表面反射光）。
[0015] 並且，由於內表面反射光與內部測距部與內表面之間的距離相應地在設置於內部 測距部的檢測器的不同位置上檢測到，因而根據三角測量的原理可測量內部測距部與內表 面之間的內表面距離。
[0016] 另外，在沿著坩堝的內表面的多個測量點進行測量，不過，通過將各測量點的內部 測距部的坐標與內表面距離建立關聯，能得到與各測量點對應的坩堝內表面坐標。
[0017] 並且，通過沿著坩堝的內表面以譬如2mm間隔的網狀配置多個測量點而進行測 量，能得到網狀的內表面坐標，由此，能夠求出坩堝內表面的三維形狀。
[0018] 本發明方法的優點是，與利用圖像解析的方法相比數據的採樣率特別大，根據預 備實驗，即使是在直徑lm的坩堝進行10萬點的測量的情況下，也能夠以10分鐘左右完成 整個內表面的三維形狀的測量。
[0019] 另外，本發明的方法優點是，因為能夠以非破壞性地方式決定坩堝的整個內表面 的三維形狀，所以知道實際產品的三維形狀。在現有方法中，切斷坩堝來製作樣品並測量該 樣品的三維形狀，利用這種方法不能取得實際產品的數據，為製作樣品花費時間和成本，因 此，本發明在能低成本地測量實際產品的三維形狀這一點上優點很大。另外，本發明對於外 徑28英寸或32英寸以上的大型坩堝或者40英寸以上的超大型坩堝特別有優點。原因是， 對於這樣的坩堝，製作樣品所花費的時間和成本與小型坩堝相比非常大。
[0020] 進而，本發明方法的另一優點為能夠以非接觸地方式測量坩堝內表面的三維形 狀。如上所述，為了製造99. 999999999%以上的極高純度的單晶矽，坩堝內表面必須維持極 為清潔，與接觸式方法對坩堝內表面容易產生汙染的現狀相比，本發明的非接觸式方法能 夠防止內表面的汙染。
[0021] 這種氧化娃玻璃相禍適宜用於直徑200?450mm(例如：200mm、300mm、450mm)、長 度2m以上的大型單晶矽錠的製造。從這種大型錠製造出的單晶矽晶圓適宜用於閃速存儲 器或DRAM的製造。
[0022] 閃速存儲器或DRAM低價格化急速推進，因此為響應該要求，需要高質量、低成本 地製造大型的單晶矽錠，為此，需要高質量、低成本地製造大型的坩堝。
[0023] 另外，當前，使用直徑300mm的晶圓的工藝是主流，使用直徑450mm的晶圓的工藝 正在開發。並且，為了穩定地製造直徑450mm的晶圓，越發要求高質量的大型坩堝。
[0024] 本發明中，對坩堝內表面的三維形狀在其全部圓周範圍內進行測量，根據本發明， 能夠容易地判斷所製造的坩堝的內表面形狀是否與規格相符。並且，在內表面形狀偏離規 格時，通過變更電弧熔融條件等的製造條件，能夠高成品率地製造具有與規格相符的內表 面形狀的商品質的謝禍。
[0025] 另外，如果能正確地得到內表面三維形狀，則通過使照相機、顯微鏡、紅外吸收譜 測量用探頭、拉曼光譜測量用探頭等各種測量設備沿著坩堝的內表面一邊移動一邊進行測 量，能夠得到坩堝內表面的各種物性的三維分布。以前，從坩堝提出樣品來測量各種物性， 但因為該方法不能實現非破壞性整體檢查，所以不會帶來坩堝質量的提高。本發明中，因為 通過非破壞性整體檢查能夠測量坩堝的各種物性，所以如果得到不妥當的數據，則馬上進 行研究，進行其原因追究變得容易。這樣，本發明解決了現有技術中無法實現的非破壞性整 體檢查，這一點上有很大的技術意義。
[0026] 內表面的三維形狀測量和各種物性的三維分布的測量，優選通過使機械手臂的前 端沿著坩堝內表面移動，在該移動中的多個點進行測量來進行。這樣的方法的優點是能夠 取得測量點的坐標。當作業員移動探頭而進行測量的情況下，因為不能得到測量位置的正 確坐標，所以不能正確知道所得到的測量值與坩堝的位置對應關係。如果採用機械手臂則 能夠得到正確的坐標，所以測量的數據的利用價值高。
[0027] 坩堝越大型化則製造越難。想像一下燒制直徑為10cm、厚度為1cm的薄煎餅容易， 但很好地燒制直徑為50cm、厚度為5cm的薄煎餅卻是極難的技能，便容易理解。大型尺寸的 薄煎餅或是表面焦糊或是內部烤得半熟，與此相同，製造大型坩堝時的熱管理比小型坩堝 難，內表面形狀和內表面物性偏差容易產生。從而，大型坩堝特別有必要使用本發明的方法 來測量內表面的三維形狀和內表面物性的三維分布。
[0028] 另外，單晶矽的提拉時，為了將坩堝內保持的矽熔液的溫度保持在1450?1500°C 的高溫，從坩堝周圍用碳加熱器等加熱矽熔液。坩堝越大型化，則從碳加熱器到坩堝中心的 距離越長（坩堝的半徑從25cm增大到50cm時，從碳加熱器到坩堝中心的距離大體上變成 兩倍），其結果，為了將在坩堝中心的矽熔液的溫度維持其熔點以上的溫度，從碳加熱器通 過坩堝供給矽熔液的熱量也增大。為此，隨著坩堝大型化，施加給坩堝的熱量也增大，容易 引起坩堝形變等的問題。因此，相比小型坩堝，大型坩堝中坩堝形狀和內表面的物性的偏 差，在單晶矽的提拉中更容易產生問題。從而，大型坩堝特別有必要使用本發明的方法來測 量內表面的三維形狀和內表面物性的三維分布。
[0029] 另外，因為大型坩堝的重量為39kg以上（例如，直徑71cm的坩堝39kg，直徑81cm 的坩堝59kg，直徑91cm的坩堝77kg，直徑101cm的坩堝121kg)，所以人力處理非常困難。 另外，為遍及坩堝的全周而測量內表面三維形狀，需要旋轉坩堝，但人力旋轉坩堝很困難， 正確取得旋轉角度也很難。於是，本發明的
【發明者】們想到了用搬運用機械手臂把持住坩堝， 在把持住的狀態下進行測量。如果使用搬運用機械手臂，則能夠容易且安全地運送沉重的 容易破裂的坩堝，並且能夠將坩堝設定在測量區域的正確的位置。另外，因為能夠譬如5度 為單位正確旋轉坩堝，所以能夠高精度地測量內表面的三維形狀和各種物性的三維分布。
[0030] 作為坩堝的內表面積，直徑81cm的坩堝約14400cm2,直徑91cm的坩堝約 16640cm 2,直徑101cm的坩堝約21109cm2。使內部機械手臂的前端沿著坩堝的內表面移動 能夠取得內表面的圖像，但是在1張照片為4cm X 4cm的情況下，對整個內表面進行攝影時， 照片的張數為，直徑81cm的坩堝約900張，直徑91cm的坩堝約1000張，直徑101cm的坩堝 約1300張。對於各坩堝均需要這麼多張數的照片，不過，根據本發明的方法，通過使內部機 械手臂和搬運用機械手臂協動來進行攝影，能以比較短的時間拍攝這麼多張數的照片。
[0031] 以下，關於本發明具體的實施方式進行說明。
[0032] 〈界面三維形狀的測量〉 優選，還具備以下工序： 所述坩堝在內表面側具有透明氧化矽玻璃層以及在外表面側具有含有氣泡的氧化矽 玻璃層， 所述內部測距部，檢測來自所述透明氧化矽玻璃層與所述含有氣泡的氧化矽玻璃層的 界面的界面反射光，測量所述內部測距部與所述界面之間的界面距離， 通過將各測量點的三維坐標與所述界面距離建立關聯來求出所述坩堝的界面三維形 狀。
[0033] 本發明的
【發明者】們發現，對坩堝的內表面從斜方向照射雷射時，除來自坩堝內表 面的反射光（內表面反射光）之外，還能檢測來自透明層與氣泡含有層的界面的反射光 (界面反射光）。透明層與氣泡含有層的界面是氣泡含有率急劇變化的面，但因為不是空氣 與玻璃的界面那樣的明確的界面，所以能檢測來自透明層與氣泡含有層的界面的反射光是 驚人的發現。
[0034] 並且，內表面反射光和界面反射光在設置於內部測距部的檢測器的不同的位置被 檢測出，因此根據三角測量的原理可測量內部測距部與內表面之間的內表面距離和內部測 距部與界面之間的界面距離。
[0035] 另外，在沿著坩堝的內表面的多個測量點進行測量，不過，通過將在各測量點的內 部測距部的坐標與內表面距離及界面距離建立關聯，能夠得到與各測量點對應的坩堝內表 面坐標和坩堝界面坐標。
[0036] 並且，通過沿著坩堝的內表面以譬如2mm間隔的網狀配置多個測量點而進行測 量，能夠得到網狀的內表面坐標和界面坐標，由此，能夠求出坩堝的內表面及界面的三維形 狀。另外，通過算出內表面與界面之間的距離，能夠算出在任意的位置的透明層的厚度，從 而，能夠求出透明層的厚度的三維分布。
[0037] 〈內表面的紅外吸收譜的三維分布的決定〉 優選，還具備通過在所述內表面三維形狀上的多個測量點測量紅外吸收譜，來決定所 述紅外吸收譜的三維分布的工序。
[0038] 作為坩堝的內表面狀態的1個反映，有紅外吸收譜。因為坩堝的內表面的紅外吸 收譜受內表面的玻璃的狀態（例如：〇H基密度、內表面的結晶化狀態等）的影響。
[0039] 專利文獻3及4中，在氧化矽粉末的狀態下測量紅外吸收譜，但未測量坩堝的狀態 的紅外吸收譜，因此這些文獻的方法不能根據紅外吸收譜來評價內表面狀態。
[0040] 本發明鑑於這樣的情況而完成，提供高精度地決定氧化矽玻璃坩堝的紅外吸收譜 的三維分布的方法。
[0041] 表示坩堝內表面狀態的紅外吸收譜是單晶矽提拉工序中的參數，但現有技術中， 關於紅外吸收譜的三維分布沒有被研究過。本發明通過以下的方法，使高精度地決定該紅 外吸收譜的三維分布成為可能。
[0042] 首先，用上述的方法求出坩堝的內表面的三維形狀。然後，求出坩堝的內表面的三 維形狀之後，通過在該三維形狀上的多個測量點測量內表面的紅外吸收譜，來決定內表面 的紅外吸收譜的三維分布。在用這樣的方法決定了紅外吸收譜的三維分布的情況下，因為 可高精度地求出內表面的三維形狀，所以也能夠高精度地決定內表面的紅外吸收譜的三維 分布。本發明的方法的優點是，由於能夠非破壞性地決定紅外吸收譜的三維分布，所以知道 實際的產品的紅外吸收譜的三維分布。
[0043] 如果能決定內表面的紅外吸收譜的三維分布，則能夠根據這個分布進行坩堝的質 量檢驗。譬如，不僅是根據各部位的紅外吸收譜是否進入規定的範圍內，還能夠根據其偏差 是否進入規定的範圍內來進行質量檢驗，在規定的範圍外的情況下，能夠通過對內表面進 行回火拋光（fire polish)等來調節紅外吸收譜以進入規定範圍內。
[0044] 另外，在設定單晶矽的提拉條件的時，能夠考慮內表面的紅外吸收譜的三維分布 而進行條件設定，能夠1?精度地進行單晶娃的提拉。
[0045] 進而，通過在坩堝使用前預先決定內表面的紅外吸收譜的三維分布，萬一單晶矽 的提拉沒有順利進行時，容易進行其原因追究。
[0046] 〈內表面的拉曼光譜的三維分布的決定〉 本發明還具備通過所述內表面三維形狀上的多個測量點測量拉曼光譜，來決定所述拉 曼光譜的三維分布的工序為佳。
[0047] 作為坩堝的內表面狀態的1個反映，有拉曼光譜。因為坩堝的內表面的拉曼光譜 受內表面的玻璃的狀態（例如：〇H基密度、內表面的結晶化狀態等）的影響。
[0048] 專利文獻3中，在氧化矽粉末的狀態下測量拉曼光譜被，但未測量坩堝的狀態的 拉曼光譜，因此這些文獻的方法不能根據拉曼光譜來評價內表面狀態。
[0049] 本發明鑑於這樣的情況而完成，提供高精度地決定氧化矽玻璃坩堝的拉曼光譜的 三維分布的方法。
[0050] 表示坩堝內表面狀態的拉曼光譜是單晶矽提拉工序中的參數，但現有技術中關於 拉曼光譜的三維分布沒有研究過。本發明通過以下的方法，使高精度地決定該拉曼光譜的 三維分布成為可能。
[0051] 首先，用上述的方法求出坩堝的內表面的三維形狀。然後，在求出坩堝的內表面的 三維形狀之後，通過在該三維形狀上的多個測量點測量內表面的拉曼光譜，來決定內表面 的拉曼光譜的三維分布。在用這樣的方法決定了拉曼光譜的三維分布的情況下，因為可高 精度地求出內表面的三維形狀，所以也能夠高精度地決定內表面的拉曼光譜的三維分布。 本發明的方法的優點是，由於能夠非破壞性地決定拉曼光譜的三維分布，所以知道實際的 產品的拉曼光譜的三維分布。
[0052] 如果能決定內表面的拉曼光譜的三維分布，則能夠根據這個分布進行坩堝的質量 檢驗。譬如，不僅根據各部位的拉曼光譜是否進入規定的範圍內，還能夠根據該偏差是否進 入規定的範圍內來進行質量檢驗，在規定的範圍外的情況下，能夠通過對內表面進行回火 拋光等來調節紅外吸收譜以進入規定範圍內。
[0053] 另外，在設定單晶矽的提拉條件時，能夠考慮內表面的拉曼光譜的三維分布來進 行條件設定，能夠高精度地進行單晶矽的提拉。
[0054] 進而，通過在坩堝使用前預先決定內表面的拉曼光譜的三維分布，萬一單晶矽的 提拉沒順利進行時，容易進行其原因追究。
[0055] 〈氧化矽玻璃坩堝的氣泡分布的三維分布的決定〉 本發明還具備通過在所述內表面三維形狀上的多個測量點測量在與各測量點對應的 位置的坩堝壁的氣泡分布，來決定所述氣泡分布的三維分布的工序為佳。
[0056] 坩堝內表面是與矽熔液接觸的部分，在坩堝內表面的附近存在的氣泡對單晶矽的 單晶收穫率帶來的影響大。另外，氣泡含有層具有把來自坩堝周圍所配置的碳加熱器的熱 均勻地傳達到矽熔液的功能，對單晶矽提拉時的熱環境帶來的影響大。
[0057] 專利文獻5中記載有通過使氣泡直徑的分布為規定的範圍內能夠提高單晶矽的 製造成品率這一點。另外，也記載有關於適當設定側壁部、彎曲部和底部的氣泡直徑的分布 這一點。
[0058] 可是，在專利文獻5所記載的方法中，只知道氣泡直徑分布粗略的傾向，不知道在 坩堝的特定部位的氣泡分布狀況，另外，在專利文獻5所記載的方法中，高精度地決定坩堝 的氣泡分布的三維分布極為困難。
[0059] 本發明鑑於這種情況而完成，提供高精度地決定氧化矽玻璃坩堝的氣泡分布的三 維分布的方法。
[0060] 坩堝的氣泡分布，對單晶矽的單晶收穫率和單晶矽提拉時的熱環境帶來較大影 響。本發明通過以下的方法，使高精度地決定該氣泡分布的三維分布成為可能。
[0061] 首先，用上述方法求出坩堝的內表面的三維形狀。然後，在求出坩堝的內表面的三 維形狀之後，通過測量在該三維形狀上的多個測量點與各測量點對應的位置的坩堝壁的氣 泡分布，決定坩堝的氣泡分布的三維分布。所謂氣泡分布，是表示在狹窄的測量範圍內怎樣 的大小的氣泡存在多少的尺度，是表示局部的氣泡分布的尺度。另一方面，所謂氣泡分布的 三維分布，是表示氣泡分布在整個坩堝中怎樣變化著的尺度。從而，本發明能夠高精度地決 定局部的氣泡分布和在整個i甘禍的氣泡分布。
[0062] 本發明的方法的優點是，由於能夠非破壞性地決定氣泡分布的三維分布，所以知 道實際產品的氣泡分布的三維分布。以前，切斷坩堝來製作樣品，測量該樣品的氣泡分布， 但利用該方法無法取得實際產品的數據，為製作樣品花費時間和成本，因此，本發明在能低 成本地測量實際產品的三維形狀這一點上優點很大。
[0063] 如果能決定坩堝的氣泡分布的三維分布，則能夠根據該分布進行坩堝的質量檢 驗。例如，不僅確定各部位的氣泡分布是否在規定範圍內，還能夠確定該偏差是否在規定 範圍內來進行質量檢驗，超出規定範圍外時不出貨而劃為NG品，能夠防止規格外產品的出 貨。
[0064] 另外，設定單晶矽的提拉條件時，能夠考慮坩堝的氣泡分布的三維分布來進行條 件設定，能夠高精度地進行單晶矽的提拉。
[0065] 進而，通過在坩堝使用前預先決定坩堝的氣泡分布的三維分布，在萬一單晶矽的 提拉未順利進行時，容易進行其原因追究。
[0066]〈氧化矽玻璃坩堝表面粗糙度的三維分布的決定〉 優選，還具備通過在所述內表面三維形狀上的多個測量點測量所述內表面的表面粗糙 度，來決定所述內表面的表面粗糙度的三維分布的工序。
[0067] 專利文獻6中記載有通過使坩堝內表面的表面粗糙度落入特定範圍內，在單晶矽 的提拉中防止內表面產生表面粗糙的技術。
[0068] 可是，表面粗糙度按每部位而存在差異，但在專利文獻6的方法中，那種差異完全 沒被考慮，因此根據表面粗糙度的偏差的程度和提拉條件，在單晶矽的提拉中有時產生問 題。
[0069] 本發明鑑於這種情況而完成，本發明提供高精度地決定氧化矽玻璃坩堝表面粗糙 度的三維分布的方法。
[0070] 如上所述，坩堝內表面的表面粗糙度是單晶矽提拉工序中的參數，不過，即使現有 技術中敘述了優選使表面粗糙度為特定的範圍內這一點，但關於表面粗糙度的三維分布卻 未被研究過。
[0071] 如上所述，坩堝內表面的表面粗糙度，給矽熔液與坩堝內表面之間的摩擦力的大 小、矽熔液的熔液面振動的程度、坩堝內表面的熔融受損的程度帶來影響。本發明通過以下 所述方法，可以高精度地決定該表面粗糙度的三維分布。
[0072] 首先，用上述方法求出坩堝內表面的三維形狀。然後，在求出坩堝內表面的三維形 狀之後，通過在該三維形狀上的多個測量點測量內表面的表面粗糙度，來決定內表面的表 面粗糙度的三維分布。用這種方法決定表面粗糙度的三維分布時，由於可高精度地求出內 表面的三維形狀，因此也能夠高精度地決定內表面的表面粗糙度的三維分布。本發明的方 法的優點是，由於能夠非破壞性地決定表面粗糙度的三維分布，所以知道實際產品表面粗 糙度的三維分布。以前，切斷坩堝來製作樣品，測量該樣品的表面粗糙度，但利用該方法不 能取得實際產品的數據，製作樣品花費時間和成本，因此，本發明在能低成本地測量實際的 產品的表面粗糙度這一點上優點很大。
[0073] 如果能決定內表面的表面粗糙度的三維分布，則能夠根據這個分布進行坩堝的質 量檢驗。譬如，不僅能夠知道各部位的表面粗糙度是否落入規定範圍內，還能夠知道其偏差 是否落入規定範圍內來進行質量檢驗，在規定範圍外時，能夠通過對內表面進行回火拋光 等來調節表面粗糙度使其落入規定範圍內。
[0074] 另外，在設定單晶矽的提拉條件時，能夠考慮內表面的表面粗糙度的三維分布來 進行條件設定，能夠高精度地進行單晶矽的提拉。
[0075] 進而，通過在坩堝使用前預先決定內表面的表面粗糙度的三維分布，萬一單晶矽 的提拉未順利進行時，容易進行其原因追究。
[0076] 〈矽熔液的液面高度位置的決定〉 在本發明的另一觀點的單晶矽的製造方法，其包括： 將多晶矽填充至氧化矽玻璃坩堝內， 使所述多晶矽熔融， 使晶種與通過所述熔融而得到的矽熔液接觸之後提拉所述晶種的工序， 所述單晶矽的提拉條件根據上述記載的方法的結果而決定。並且，使所述晶種與所述 矽熔液接觸之前的所述矽熔液的液面的高度位置，根據所述多晶矽的質量和所述氧化矽玻 璃坩堝的內表面的三維形狀來決定為佳。
[0077] 在實施CZ法時，初期液面的檢測很重要，以前，通過檢測晶種的前端與矽熔液接 觸時的電導通來進行初期液面的檢測。譬如，如專利文獻7所記載的，使用前端尖的晶種 時，晶種的前端與矽熔液一接觸則馬上熔化，因此難以正確地檢測液面。
[0078] 專利文獻7中準備前端尖的晶種之外的另一晶片，通過檢測該晶片與矽熔液接觸 時的電導通來進行初期液面的檢測，但是利用該方法就會導致裝置構成變得複雜。
[0079] 另外，即使在使用前端不尖的晶種的情況下，也未能避免與矽熔液接觸時稍有熔 化，正確檢測初期液面非常困難。
[0080] 本發明鑑於這樣的情況而完成，提供高精度地確定初期液面，使高精度的單晶矽 的提拉成為可能的單晶矽的製造方法。
[0081] 因為單晶矽的提拉是從使晶種與矽熔液接觸開始的，所以使晶種接觸之前確定初 期液面是極為重要的工藝。可是，如用現有技術說明的一樣，難以根據晶種與矽熔液的電導 通來正確確定初期液面。
[0082] 於是，本發明的
【發明者】們改變思考模式，根據多晶矽的質量和坩堝內表面的三維 形狀來確定初期液面。
[0083] 如果可決定多晶矽的質量，則根據其密度可確定矽熔液的體積。並且，如果可決定 坩堝內表面的三維形狀，則可確定坩堝任意高度位置為止的容量，所以可決定矽熔液的高 度位置（即初期液面）。
[0084] 本發明的1個優點是，在使多晶矽熔融之前的階段可決定矽熔液的初期液面。從 而，例如，為了使矽熔液的初期液面為特定的位置，能夠適宜地調節多晶矽的質量，能夠降 低矽熔液的初期液面位置的偏差。另外，也有能夠根據內表面的三維形狀來決定單晶矽的 提拉條件（提拉速度等）。
[0085] 另外，本發明在外徑28英寸以上的大型坩堝和40英寸以上的超大型坩堝中特別 有優點。原因是，因為在這樣的坩堝中，提拉失敗時的損失非常大，所以包含初期液面的提 拉條件的最優設定的重要性特別高。
[0086] 如果全部坩堝的內表面形狀與設計圖完全一致，則只看設計圖面就能夠確定坩堝 內表面的三維形狀，不過，因為實際上氧化矽玻璃坩堝的內表面形狀每個坩堝均不同，所以 必須對每個坩堝確定坩堝內表面的三維形狀。於是，本發明通過上述方法，高精度地確定坩 堝內表面的三維形狀。
[0087]〈矽熔液液面的下降速度的決定〉 本發明的氧化矽玻璃坩堝具備圓筒形的側壁部、彎曲的底部、以及連接所述側壁部與 所述底部且比所述底部曲率大的角部， 所述矽熔液液面到達所述角部之後的所述單晶矽的提拉條件，根據所述氧化矽玻璃坩 堝的內表面的三維形狀來決定。
[0088] 用於單晶矽提拉的坩堝，具備圓筒形的側壁部、彎曲的底部、以及連接所述側壁部 與所述底部且比所述底部曲率大的角部。使用這種坩堝進行提拉時，在矽熔液液面位於側 壁部的期間，由於液面的降低速度緩慢且成為一定，難以發生位錯。可是，矽熔液液面到達 側壁部與角部的邊界，從那裡進一步降低的話液面的降低速度變大且該速度變得不規則。 之所以成為那樣，主要原因是：角部具有大的曲率，因而隨著液面下降其面積急速縮小；以 及角部是其形狀的偏差容易變得比較大的部位，因此，嚴格來講每個坩堝的角部形狀並不 相同。
[0089] 在專利文獻8中，為了防止在角部的位錯，在矽熔液液面到達角部之前使單晶矽 的直筒部的生長結束。
[0090] 可是，在專利文獻8的方法中犧牲單晶矽的直筒部的長度，因此希望不犧牲單晶 矽的直筒部的長度而防止位錯的技術。
[0091] 本發明鑑於這樣的情況而完成，提供使在氧化矽玻璃坩堝的角部也適當地進行單 晶矽的提拉成為可能的單晶矽的製造方法。
[0092] 如上所述，由於在矽熔液液面到達角部之後提拉中位錯非常容易發生，所以現狀 是如現有技術一樣地在液面到達角部之前使提拉結束，或熟練的作業員按照直覺調節提拉 速度以防止位錯。前者的情況下，發生矽熔液的浪費而導致單晶矽的製造成本上升，後者的 情況下，成為提拉工序的自動化的妨礙，導致人事費的上升，還是導致製造成本的上升。
[0093] 於是，本發明的
【發明者】們，從以前轉換構思，通過預先測量坩堝的內表面的3維形 狀，使高精度地預測在角部的液面的下降速度，根據該預測內容可以決定單晶矽的提拉速 度等的提拉條件，由此防止位錯且可以自動化方式進行提拉。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0094] 圖1(a)及（b)分別示出在氧化矽玻璃坩堝填充有多晶矽的狀態以及使多晶矽熔 融的狀態。
[0095] 圖2(a)?（c)分別示出從氧化矽玻璃坩堝所內保持的矽熔液進行單晶矽的提拉 的工序。
[0096] 圖3是氧化矽玻璃坩堝的三維形狀測量方法的說明圖。
[0097] 圖4是圖3的內部測距部及其附近的氧化矽玻璃坩堝的放大圖。
[0098] 圖5示出圖3的內部測距部的測量結果。
[0099] 圖6示出圖3的外部測距部的測量結果。
[0100] 圖7(a)、（b)分別示出尺寸公差內的壁厚最小及壁厚最大的坩堝的形狀。
[0101] 圖8示出採用共焦點顯微鏡取得的氣泡的圖像。
[0102] 圖9示出採用共焦點顯微鏡取得的內表面的三維圖像。
[0103] 圖10示出映現異物的圖像的例子。
[0104] 圖11示出用於拍攝形變圖像的光學系統的一個例子。
[0105] 圖12 (a)?（c)是在用搬運用機械手臂把持住坩堝的狀態下進行測量的方法的說 明圖。

【具體實施方式】
[0106] 以下，結合【專利附圖】

【附圖說明】本發明的實施方式。
[0107] 〈1.氧化矽玻璃坩堝〉 本發明一實施方式的單晶矽的製造方法中使用的氧化矽玻璃坩堝11，作為一例，通過 具備使平均粒徑300 μ m左右的氧化矽粉末沉積在旋轉模具的內表面以形成氧化矽粉層的 氧化矽粉層形成工序，以及通過從模具側對氧化矽粉層一邊減壓一邊使氧化矽粉層電弧熔 融來形成氧化矽玻璃層的電弧熔融工序（稱該方法為"旋轉模具法"）的方法來製造。
[0108] 在電弧熔融工序的初期，通過對氧化矽粉層強減壓，除去氣泡而形成透明氧化矽 玻璃層（以下，稱為"透明層"）13,此後，通過減弱減壓，形成殘留有氣泡的含有氣泡的氧化 矽玻璃層（以下，稱為"氣泡含有層"）15,從而能夠形成在內表面側具有透明層13、在外表 面側具有氣泡含有層15的兩層結構的氧化矽玻璃坩堝。
[0109] 坩堝的製造所使用的氧化矽粉末，有粉碎天然石英而製造的天然氧化矽粉和通過 化學合成而製造的合成氧化矽粉，特別是天然氧化矽粉，以天然物作為基料，因此物性、形 狀、大小容易有偏差。因為物性、形狀、大小變化，則氧化矽粉末的熔融狀態變化，因此即使 在同樣的條件下進行電弧熔融，所製造的坩堝的內表面形狀也有偏差。從而，內表面形狀需 要針對一個一個的坩堝來測量。
[0110] 氧化矽玻璃坩堝11具有：曲率比較大的角部lib ;經有上表面開口的邊緣部的圓 筒形的側壁部11 a ;以及由直線或曲率比較小的曲線組成的研缽狀的底部11c。在本發明 中，所謂角部，是連接側壁部11 a和底部1 lc的部分，意味著從角部的曲線的切線與氧化矽 玻璃坩堝的側壁部11 a重疊的點，到與底部11c有共同切線的點的部分。換句話說的話， 氧化矽玻璃坩堝11的側壁部11 a開始彎曲的點是側壁部11 a與角部lib的邊界。而且， 坩堝的底的曲率一定的部分為底部11c，距坩堝的底的中心的距離增加時曲率開始變化的 點是底部11c與角部lib的邊界。
[0111] 〈2.多晶矽的填充及熔融〉 在單晶矽的提拉時，如圖1( a )所示，將多晶矽21填充至坩堝11內，在此狀態下用配 置在坩堝11周圍的碳加熱器加熱多晶矽使之熔融，如圖1(b)所示，得到矽熔液23。
[0112] 因為矽熔液23體積根據多晶矽21質量而決定，所以矽熔液23的液面23 a的高 度位置H0根據多晶矽21的質量和坩堝11的內表面的三維形狀決定。根據本發明，通過後 述的方法，決定坩堝11的內表面的三維形狀，因此可確定到坩堝11任意的高度位置為止的 容量，從而，可決定矽熔液23液面23 a的初期的高度位置H0。
[0113] 決定矽熔液23的液面23 a初期高度位置H0之後，如圖2( a )所示，使晶種24 的前端下降到高度位置H0而與矽熔液23接觸，此後，通過緩慢地提拉，進行單晶矽25的提 拉。
[0114] 如圖2(b)所示，在提拉單晶矽25直筒部（直徑不變部位）時，在液面23 a位於 坩堝11的側壁部11 a的情況下，若以恆定速度提拉，則液面23 a的下降速度V大體上不 變，因此容易控制提拉。
[0115] 可是，如圖2(c)所示，若液面23 a到達坩堝11的角部11b，則隨著液面23 a的下 降其面積急劇地縮小，因此液面23 a的下降速度V急劇變大。下降速度V取決於角部lib 的內表面形狀，但因為該內表面形狀各坩堝多少有些不同，難以事先把握下降速度V如何 變化，因此妨礙自動化提拉。
[0116] 本實施方式中，通過後述的方法，正確測量坩堝的內表面的三維形狀，因此事先知 道角部lib的內表面形狀，從而能夠正確預測下降速度V如何變化，因此根據該預測，通過 決定單晶矽25的提拉速度等的提拉條件，在角部lib也能防止位錯且能使提拉自動化。
[0117] 〈3.坩堝的三維形狀的測量方法〉 以下，用圖3?圖7,對坩堝三維形狀的測量方法進行說明。本實施方式中，使由雷射位 移計等組成的內部測距部17非接觸地沿著坩堝內表面移動，在移動路徑上的多個測量點， 通過對坩堝內表面傾斜方向照射雷射，並檢測其反射光，來測量坩堝的內表面三維形狀。以 下進行詳細說明。另外，在測量內表面形狀時，也能夠同時測量透明層13與氣泡含有層15 的界面三維形狀，另外，通過使用內部測距部19也能夠測量坩堝的外表面的三維形狀，對 這些內容也一併進行說明。
[0118] 〈3-1.氧化矽玻璃坩堝的配設、內部機械手臂、內部測距部〉 作為測量對象的氧化矽玻璃坩堝11，開口部朝下而載置於可旋轉的旋轉臺9上。設置 在坩堝11所覆蓋位置的基臺1上，設置有內部機械手臂5。內部機械手臂5優選是六軸多 關節機器人，具備多個手臂5 a、可旋轉地支撐這些手臂5 a的多個關節5b以及主體部5c。 在主體部5c設置有未圖示的外部端子，能與外部進行數據交換。在內部機械手臂5的前端 設置有進行坩堝11的內表面形狀的測量的內部測距部17。內部測距部17通過對坩堝11 的內表面照射雷射、檢測來自內表面的反射光，來測量從內部測距部17到坩堝11的內表面 的距離。在主體部5c內，設置有控制關節5b和內部測距部17的控制部。控制部通過按照 主體部5c所設置的程序或外部輸入信號使關節5b旋轉以使手臂5活動，從而使內部測距 部17移動至任意的三維位置。具體來講，使內部測距部17非接觸地沿著坩堝內表面移動。 從而，將坩堝內表面的粗略形狀數據提供給控制部，根據該數據內部測距部17移動位置。 更具體來講，例如，從靠近如圖3( a )所示的坩堝11的開口部附近的位置開始測量，如圖 3 (b)所示，使內部測距部17朝向坩堝11的底部11c移動，在移動路徑上的多個測量點進行 測量。作為測量間隔，例如為1?5mm，例如為2mm。測量以預先存儲於內部測距部17內的 定時來進行，或者跟隨外部觸發器而進行。測量結果被容納於內部測距部17內的存儲部， 在測量結束後被集中送至主體部5c，或者在測量時，逐次被送至主體部5c。內部測距部17 也可以構成為由與主體部5c不同的另外設置的控制部來控制。
[0119] 若坩堝的開口部到底部lie的測量結束，則使旋轉臺9稍微旋轉，進行同樣的測 量。該測量也可以從底部11c朝向開口部進行。旋轉臺9的旋轉角度，考慮精度和測量時 間而決定，例如為2?10度（6. 3度以下為佳）。旋轉角度太大則測量精度不夠，太小則花 費過多測量時間。旋轉臺9的旋轉根據內置程序或外部輸入信號來控制。旋轉臺9的旋轉 角度可通過旋轉編碼器等來檢測。旋轉臺9的旋轉，優選與內部測距部17及後述的外部測 距部19的移動聯動，由此，內部測距部17及外部測距部19的3維坐標的算出變得容易。
[0120] 如後文敘述，內部測距部17能夠測量到從內部測距部17到內表面的距離（內表 面距離）以及從內部測距部17到透明層13與氣泡含有層15的界面的距離（界面距離） 的兩者。關節5b的角度由於在關節5b設置的旋轉編碼器等而是既知的，因此在各測量點 的內部測距部17的位置的三維坐標及方向成為既知，因此如果可求出內表面距離及界面 距離，則在內表面的三維坐標及在界面的三維坐標成為既知。並且，因為從坩堝11的開口 部到底部lie的測量遍及坩堝11的全周而進行，所以坩堝11的內表面三維形狀及界面三 維形狀成為既知。另外，因為內表面與界面之間的距離成為既知，所以透明層13的厚度也 成為既知，能求出透明層的厚度的三維分布。
[0121] 〈3-2.外部機械手臂、外部測距部〉 在坩堝11的外部設立的基臺3上，設置有外部機械手臂7。外部機械手臂7優選是六 軸多關節機器人，具備多個手臂7 a、可旋轉地支撐這些手臂的多個關節7b以及主體部7c。 在主體部7c設置有未圖示的外部端子，能與外部進行數據交換。在內部機械手臂7的前 端設置有進行坩堝11的外表面形狀的測量的外部測距部19。外部測距部19通過對坩堝 11的外表面照射雷射、檢測來自外表面的反射光，來測量從外部測距部19到坩堝11的外 表面的距離。在主體部7c內，設置有控制關節7b和外部測距部19的控制部。控制部通過 根據主體部7c所設置的程序或外部輸入信號使關節7b旋轉以使手臂7活動，從而使外部 測距部19移動至任意的三維位置。具體來講，使外部測距部19非接觸地沿著坩堝外表面 移動。從而，將坩堝外表面的大概形狀數據提供給控制部，根據該數據使外部測距部19移 動位置。更具體來講，例如，從靠近如圖3( a )所示的坩堝11的開口部附近的位置開始測 量，如圖3(b)所示，使外部測距部19朝向坩堝11的底部11c移動，在移動路徑上的多個測 量點進行測量。作為測量間隔，例如為1?5mm，例如為2mm。測量以預先存儲於外部測距 部19內的定時來進行，或者跟隨外部觸發器而進行。測量結果被容納於外部測距部19內 的存儲部，在測量結束後被集中送至主體部7c，或者在測量時，逐次被送至主體部7c。外部 測距部19也可以構成為由與主體部7c不同的另外設置的控制部來控制。
[0122] 也可以使內部測距部17和外部測距部19同步地移動，不過，因為內表面形狀的測 量和外表面形狀的測量相互獨立進行，所以不一定需要使之同步。
[0123] 外部測距部19能測量從外部測距部19到外表面的距離（外表面距離）。關節7b 的角度由於在關節7b設置的旋轉編碼器等而是既知的，因此外部測距部19的位置的三維 坐標及方向成為既知，因此如果可求出外表面距離，則在外表面的三維坐標成為既知。並 且，因為從坩堝11的開口部到底部11c的測量遍及坩堝11的全周而進行，所以坩堝11的 外表面三維形狀成為既知。
[0124] 由以上所述，因為坩堝的內表面和外表面的三維坐標成為既知，所以能求出坩堝 壁厚的三維分布。
[0125] 〈3-3.詳細的距離測量〉 接下來，結合圖4詳細說明利用內部測距部17及外部測距部19的距離測量。
[0126] 如圖4所示，內部測距部17被配置在坩堝11的內表面側（透明層13側），外部 測距部19被配置在坩堝11的外表面側（氣泡含有層15側）。內部測距部17具備出射部 17a和檢測部17b。外部測距部19具備出射部19a和檢測部19b。另外，內部測距部17及 外部測距部19具備未圖示的控制部及外部端子。出射部17a和19 a出射雷射，例如，具備 半導體雷射器。所出射的雷射的波長並未特別限定，例如，是波長600?700nm的紅色雷射。 檢測部17b和19b譬如由CCD構成，根據光打到的位置按照三角測量法的原理來決定到目 標的距離。
[0127] 從內部測距部17的出射部17 a出射的雷射，一部分在內表面（透明層13表面） 反射，一部分在透明層13與氣泡含有層15的界面反射，這些反射光（內表面反射光、界面 反射光）打在檢測部17b而被檢測。如從圖4所知的，內表面反射光和界面反射光打在檢 測部17b的不相同的位置，根據該位置的差異，可分別決定從內部測距部17到內表面的距 離（內表面距離）以及到界面的距離（界面距離）。適宜的入射角Θ，能夠根據內表面的 狀態、透明層13的厚度、氣泡含有層15的狀態等發生變化，譬如是30?60度。
[0128] 圖5示出採用市販的雷射位移計所測量的實際的測量結果。如圖5所示，觀察到 2個峰值，內表面側的峰值是由於內表面反射光的峰值，外表面側的峰值與由於界面反射光 的峰值對應。這樣，由於來自透明層13與氣泡含有層15的界面的反射光的峰值也被清晰 地檢測出。以前，沒有用這樣的方法來進行界面的確定，這個結果是非常嶄新的。
[0129] 在從內部測距部17到內表面的距離太遠，和內表面或界面局部傾斜時，有不能觀 測到2個峰值的情況。在該情況下，優選使內部測距部17接近內表面，或者使內部測距部 17傾斜以此改變雷射出射方向，探索能觀測到2個峰值的位置及角度。另外，即使不能同時 觀測到2個峰值，在某位置及角度觀測由於內表面反射光的峰值，在另外的位置及角度觀 測由於界面反射光的峰值也可以。另外，為了避免內部測距部17與內表面接觸，優選預先 設定最大接近位置，使得在即使不能觀測到峰值情況下，也不會比該位置更接近內表面。
[0130] 另外，如果透明層13中存在獨立的氣泡，有時內部測距部17檢測來自該氣泡的反 射光，而不能正確檢測透明層13與氣泡含有層15的界面。從而，如果在某測量點A測量的 界面的位置與在前後的測量點測量的界面的位置偏離很大（超越既定的基準值），則在測 量點A的數據可以除外。另外，在該情況下，可以採用在從測量點A稍微偏離的位置再次進 行測量所得到的數據。
[0131] 另外，從外部測距部19的出射部19 a出射的雷射，在外表面（氣泡含有層15)的 表面反射，該反射光（外表面反射光）打在檢測部19b而檢測到，根據在檢測部19b上的檢 測位置而決定外部測距部19與外表面之間的距離。圖6示出採用市販的雷射位移計所測 量的實際的測量結果。如圖6所示，只觀察到1個峰值。在不能觀測到峰值的情況下，優選 使外部測距部19接近內表面，或者使外部測距部19傾斜以使雷射的出射方向變化，探索能 觀測到峰值的位置及角度。
[0132] 〈3-4.考慮了尺寸公差的坩堝形狀的評價〉 圖7( a )、（b)分別示出考慮了相對坩堝的設計值而可容許的尺寸公差時的、壁厚成為 最小的坩堝的形狀以及壁厚成為最大的坩堝的形狀。因為側壁部11 a、角部lib、底部11c 分別可容許的尺寸公差各不相同，所以其邊界變得不連續。從根據上述方法決定的坩堝11 的內表面三維形狀和外表面三維形狀決定的坩堝11的形狀，是圖7( a )所示的公差範圍 內的壁厚最小的坩堝形狀與圖7(b)所示的公差範圍內的壁厚最大的坩堝形狀之間的形狀 時，坩堝11形狀處在公差範圍內，形狀檢驗結果合格，而從圖7( a )的形狀和圖7(b)的形 狀即使是部分偏離時，形狀檢驗結果不合格。通過這種方法能夠將坩堝形狀處於公差範圍 之外的坩堝出貨防止於未然。
[0133] 〈4.各種物性的三維分布〉 在內部機械手臂5及外部機械手臂7能夠安裝用於測量各種物性的探頭，通過使該探 頭沿著坩堝11的內表面三維形狀或外表面三維形狀移動，能決定各種物性的三維分布。可 以在內部機械手臂5及外部機械手臂7安裝多個種類的探頭，同時測量多個物性，也可以適 宜地交換探頭來測量多個種類的物性。另外，探頭的交換可以手動進行，也可以用自動交換 設備來自動進行。
[0134] 另外，上述內部測距部17、外部測距部19和後述的各種探頭，能構成為與具有數 據庫功能的外部處理裝置連接，將測量數據立刻放入資料庫。並且，在外部處理裝置中，通 過關於各種形狀及物性進行0K/NG判斷，能夠容易地進行坩堝的質量檢驗。
[0135] 〈4-1.坩堝的內表面的紅外吸收譜的三維分布〉 通過在坩堝的內表面三維形狀上的多個測量點測量內表面的紅外吸收譜，能夠決定該 三維分布。
[0136] 在各測量點的紅外吸收譜的測量方法，只要是非接觸式則並不特別限定，不過，能 夠通過朝向內表面照射紅外線並檢測其反射光，求出照射光譜和反射光譜的差來測量。
[0137] 測量點的配置並不特別限定，例如，在從坩堝的開口部朝向底部的方向上以5? 20mm間隔配置，在圓周方向上譬如是10?60度間隔。
[0138] 作為具體測量，例如，將紅外吸收譜測量用探頭安裝在內部機械手臂5的前端，用 與內部測距部17同樣的方法，非接觸地沿著內表面使之移動。使內部測距部17移動時，只 是知道內表面的粗略的三維形狀而不知道內表面的正確的三維形狀，因此雖然按照該粗略 的三維形狀使內部測距部17移動，但因為在紅外吸收譜的測量時，知道內表面的正確的三 維形狀，所以在使紅外吸收譜測量用探頭移動時，能高精度地控制內表面與探頭的距離。
[0139] 使紅外吸收譜測量用探頭從坩堝的開口部移動至底部，在該移動路徑上的多個點 測量紅外吸收譜之後，使旋轉臺9旋轉，進行坩堝11的另外的部位的紅外吸收譜的測量。
[0140] 用這樣的方法能夠遍及坩堝的整個內表面來測量紅外吸收譜，根據該測量結果， 能夠決定坩堝的內表面的紅外吸收譜的三維分布。
[0141] 〈4-2.坩堝內表面的拉曼光譜的三維分布〉 通過在坩堝內表面的三維形狀上的多個測量點測量內表面的拉曼光譜，能夠決定該三 維分布。
[0142] 在各測量點的拉曼光譜的測量方法，只要是非接觸式則並不特別限定，不過，能夠 通過朝向內表面照射雷射並檢測其拉曼散射光來測量。
[0143] 測量點的配置，並不特別限定，例如，在從坩堝的開口部朝向底部的方向上以5? 20mm間隔配置，在圓周方向上譬如是10?60度間隔。
[0144] 具體的測量，例如，將拉曼光譜測量用探頭安裝在內部機械手臂5的前端，用與內 部測距部17同樣的方法，非接觸地沿著內表面使之移動。使內部測距部17移動時，只是 知道內表面的粗略的三維形狀而不知道內表面的正確的三維形狀，因此雖然按照該粗略的 三維形狀使內部測距部17移動，但因為在拉曼光譜的測量時，知道內表面的正確的三維形 狀，所以在使拉曼光譜測量用探頭移動時，能高精度地控制內表面與探頭的距離。
[0145] 使拉曼光譜測量用探頭從坩堝的開口部移動至底部，在該移動路徑上的多個點測 量拉曼光譜之後，使旋轉臺9旋轉，進行坩堝11的另外的部位的拉曼光譜的測量。
[0146] 用這樣的方法能夠遍及坩堝的整個內表面來測量拉曼光譜，根據該測量結果，能 夠決定坩堝的內表面的拉曼光譜的三維分布。
[0147] 〈4-3.坩堝的氣泡分布的三維分布〉 通過在坩堝的內表面的三維形狀上的多個測量點測量在與各測量點對應的位置的坩 堝壁的氣泡分布，能夠決定所述氣泡分布的三維分布。
[0148] 在各測量點的坩堝壁的氣泡分布的測量方法，只要是非接觸式則並不特別限定， 不過，如果使用能夠有選擇地取得來自焦點一致的面的信息的共焦點顯微鏡，則能夠取得 如圖8所示的氣泡的位置明確可辨的清晰的圖像，因此能高精度地測量。另外，通過一邊 挪動焦點位置一邊在各焦點位置的面取得如圖8所示的圖像併合成，可知道氣泡的三維配 置，可知道各氣泡的大小，因此能夠求出氣泡分布。作為使焦點位置移動的方法，有（1)使 坩堝移動、（2)使探頭移動、或者（3)使探頭的物鏡移動的方法。
[0149] 測量點的配置並不特別限定，例如，在從坩堝的開口部朝向底部的方向上以5? 20mm間隔配置，在圓周方向上譬如是10?60度間隔。
[0150] 具體的測量，例如，將共焦點顯微鏡用探頭安裝在內部機械手臂5的前端，用與內 部測距部17同樣的方法，非接觸地沿著內表面使之移動。使內部測距部17移動時，只是 知道內表面的粗略的三維形狀而不知道內表面的正確的三維形狀，因此雖然按照該粗略的 三維形狀使內部測距部17移動，但因為在氣泡分布的測量時，知道內表面的正確的三維形 狀，所以在使共焦點顯微鏡用探頭移動時，能高精度地控制內表面與探頭的距離。
[0151] 使共焦點顯微鏡用探頭從坩堝的開口部移動至底部，在該移動路徑上的多個點測 量氣泡分布之後，使旋轉臺9旋轉，進行坩堝11的另外的部位的氣泡分布的測量。
[0152] 用這樣的方法能夠遍及坩堝的整個內表面來測量氣泡分布，根據該測量結果，能 夠決定i甘禍的內表面的氣泡分布的三維分布。
[0153] 〈4-4.坩堝內表面的表面粗糙度的三維分布〉 通過在坩堝內表面的三維形狀上的多個測量點測量內表面的表面粗糙度，能夠決定該 三維分布。
[0154] 在各測量點的表面粗糙度的測量方法，只要是非接觸式則並不特別限定，不過，如 果使用能夠有選擇地取得來自焦點一致的面的信息的共焦點顯微鏡，則能高精度地測量。 另外，如果使用共焦點顯微鏡，則能夠取得如圖9所示的表面的詳細三維構造的信息，因此 能夠使用該信息求出表面粗糙度。表面粗糙度，有中心線平均粗糙度Ra、最大高度Rmax、十 點平均高度Rz，可採用其中任意一種，也可以採用反映表面的粗糙度的其他參數。
[0155] 測量點的配置並不特別限定，例如，在從坩堝的開口部朝向底部的方向上以5? 20mm間隔配置，在圓周方向上譬如是10?60度間隔。
[0156] 具體的測量，例如，將共焦點顯微鏡用探頭安裝在內部機械手臂5的前端，用與內 部測距部17同樣的方法，非接觸地沿著內表面使之移動。使內部測距部17移動時，只是知 道內表面的粗略的三維形狀而不知道內表面的正確的三維形狀，因此雖然按照該粗略的三 維形狀使內部測距部17移動，但因為在表面粗糙度的測量時，知道內表面的正確的三維形 狀，所以在使共焦點顯微鏡用探頭移動時，能高精度地控制內表面與探頭的距離。
[0157] 使共焦點顯微鏡用探頭從坩堝的開口部移動至底部，在該移動路徑上的多個點測 量表面粗糙度之後，使旋轉臺9旋轉，進行坩堝11的另外的部位的表面粗糙度的測量。
[0158] 用這樣的方法能夠遍及坩堝的整個內表面來測量表面粗糙度，根據該測量結果， 能夠決定坩堝的內表面的表面粗糙度的三維分布。
[0159] 另外，關於坩堝的外表面，也能夠通過在外表面的三維形狀上的多個測量點，用與 內表面同樣的方法測量表面粗糙度，決定外表面的表面粗糙度的三維分布。
[0160] 〈4-5.坩堝中的異物的三維位置〉 通過在坩堝的內表面的三維形狀上的多個測量點拍攝內表面的圖像，能夠決定該三維 位置。
[0161] 若解析在各測量點取得的圖像，在不存在異物的部分什麼都不會映現在圖像內， 但如果坩堝11表面或內部存在有色的異物的話，則如圖10所示，圖像中映現發黑的陰影， 因此能夠通過檢測這個陰影來檢測異物。並且，因為各圖像的攝影位置的坐標是既知的，所 以知道檢測出異物的圖像是在坩堝11的內表面三維形狀的哪個位置拍攝的。
[0162] 根據如圖10的圖像，並不容易確定異物是否存在於內表面上、是否存在於坩堝的 厚度方向的較深的位置。於是，在檢測出異物的測量位置，通過使用共焦點顯微鏡，在坩堝 11的厚度方向一邊挪動焦點位置一邊拍攝圖像，能夠確定異物存在的深度。
[0163] 〈4-6.坩堝的形變的三維分布〉 通過在坩堝的內表面的三維形狀上的多個測量點拍攝內表面的形變圖像，能夠決定該 三維分布。
[0164] 用於拍攝形變圖像的光學系統，一個例子如圖11所示，由以下部分構成：照明部 32,由對坩堝11照射光的光源31和使來自光源31的光成為偏振光的起偏振鏡33組成；以 及光接收部36,由透光軸的方向與起偏振鏡33實質上正交地配置的檢偏振鏡35、將通過檢 偏振鏡35的光聚光的透鏡37和檢測用透鏡37聚光的光的光接收器（例如：CCD照相機）39 組成。構成坩堝11的氧化矽玻璃，在沒有形變的狀態下沒有雙折射性，因此通過了起偏振 鏡33的光即使通過坩堝11偏振光方向也不變化，通過檢偏振鏡35的光的分量實質上為0。 另一方面，若氧化矽玻璃有形變（殘留應力）的話則變得有雙折射性，通過了起偏振鏡33 的光通過坩堝11時偏振光方向變化，變成有通過檢偏振鏡35的分量。並且，通過經由透鏡 37在光接收器39檢測通過檢偏振鏡35的分量，能夠拍攝形變圖像。能省略透鏡37。
[0165] 圖11中，將照明部32配置在坩堝11的外側，將光接收部36配置在坩堝11的內 偵牝不過，也可以將照明部32配置在坩堝11的內側，將光接收部36配置在坩堝11的外側。 圖11中，省略了機械手臂的圖示，不過，通過將照明部32和光接收部36之中配置在外側的 安裝於外部機械手臂7,配置在內側的安裝於內部機械手臂5,使外部機械手臂7與內部機 械手臂5同步，如圖11中的箭頭Z所示，沿著坩堝的外表面、內表面三維形狀使之移動，在 移動路徑中的多個點進行攝影，能夠決定坩堝的形變的三維分布。
[0166] 〈5.用機械手臂把持住的狀態下的測量〉 圖3( a )及（b)進行說明的上述實施方式中，將坩堝11載置於旋轉臺9而進行了測 量，不過，在另外的實施方式中，如圖12( a )?（c)所示，能夠在用搬運用機械手臂6把持 住坩堝11的狀態下進行測量。以下進行詳細說明。
[0167] 如圖12( a )所示，作為測量對象的坩堝11，開口部朝下而載置於載置臺43。在 載置臺43的附近，在機械手臂設置臺41上設置有搬運用機械手臂6。搬運用機械手臂6， 優選是六軸多關節機器人，具備多個手臂6 a、可選擇地支撐這些手臂6 a的多個關節6b 以及主體部6c。在主體部6c設有未圖示的外部端子，能與外部進行數據交換。在搬運用機 械手臂6的前端設有把持坩堝11的把持部49。把持部49具有基體45和從基體45延伸的 至少4根手臂47。圖12( a )中，4根手臂47沿圓周方向以90度間隔配置。手臂47能朝 向坩堝11的半徑方向的中心、即圖12( a )的箭頭X的方向移動能，在以坩堝11位於4根 手臂47之間的方式配置了把持部49的狀態下對坩堝11的側面壓上手臂47。坩堝11的外 面是氣泡含有層15,表面粗糙。在手臂47的坩堝11 一側的面，設有聚氨酯橡膠（Urethane rubber)等的彈性部件48,利用彈性部件48與坩堝11的側面之間的摩擦，把持部49穩定 地把持住坩堝11。此外，為了不使將手臂47壓上的坩堝11的力太強而破壞坩堝11，採用 壓力傳感器等將手臂47壓上坩堝的力控制為合理值。
[0168] 圖12(b)示出把持部49把持住坩堝11的狀態。從這個狀態，搬運用機械手臂6 舉起坩堝11，使之移動至設置有內部機械手臂5的測量區域。此外，雖然未圖示，但是在測 量區域也可以設置有外部機械手臂7。
[0169] 其次，如圖12 (c)所示，搬運用機械手臂6在測量區域把持住坩堝11，在該狀態下， 內部機械手臂5使內部測距部17及各種探頭沿著坩堝11的內表面移動而進行測量。
[0170] 將內部測距部17移動移動至坩堝11圓周方向的某位置的坩堝11的底部11c與 開口部之間並進行測量之後，搬運用機械手臂6使坩堝11沿圓周方向（圖12(c)的箭頭Y 的方向）旋轉。然後，在旋轉後的位置上，再次將內部測距部17移動至坩堝11的底部11c 與開口部之間而進行測量。這樣，通過重複坩堝11的旋轉和測量，能夠在坩堝11的整個內 周面進行測量。
[0171] 每次測量時的旋轉角度譬如為2?10度，優選為6. 3度以下。在旋轉角度為6. 3 度以下的情況下，把各測量點沿圓周方向連接而構成的多邊形的邊的合計長度與正圓圓周 長的誤差為1 %以下，能夠達到充分高的精度。
【權利要求】
1. 一種氧化矽玻璃坩堝的評價方法，包括以下工序：使內部測距部非接觸地沿著氧 化矽玻璃坩堝的內表面移動，在移動路徑上的多個測量點，通過從內部測距部對所述坩堝 的內表面傾斜方向照射雷射，並檢測來自所述內表面的內表面反射光，來測量內部測距部 與所述內表面之間的內表面距離，通過將各測量點的三維坐標與所述內表面距離建立關 聯，求出所述坩堝的內表面三維形狀。
2. 如權利要求1所述的方法，其中，來自所述內部測距部的雷射，對所述內表面以30? 60度的入射角照射。
3. 如權利要求1或權利要求2所述的方法，其中，所述內部測距部固定於內部機械手 臂，所述內部機械手臂構成為能夠使所述內部測距部三維地移動。
4. 如權利要求3所述的方法，其中，所述坩堝配置為覆蓋所述內部機械手臂。
5. 如權利要求1?權利要求4的任一項所述的方法，還包括以下工序：使外部測距部 沿著所述坩堝的外表面移動，在移動路徑上的多個測量點，通過從外部測距部對所述坩堝 的外表面照射雷射，並檢測來自所述外表面的外表面反射光，來測量所述外部測距部與所 述外表面之間的外表面距離，通過將各測量點的三維坐標與所述外表面距離建立關聯，來 求出所述坩堝的外表面三維形狀。
6. 如權利要求5所述的方法，還包括以下工序：根據從所述內表面三維形狀和所述外 表面三維形狀決定的所述坩堝的形狀是否為公差範圍內的壁厚最小的坩堝形狀與公差範 圍內的壁厚最大的坩堝形狀之間的形狀，來進行坩堝的評價。
7. 如權利要求1?權利要求6的任一項所述的方法，其中，所述外部測距部固定於外部 機械手臂，所述外部機械手臂構成為能夠使所述外部測距部三維地移動。
8. 如權利要求1?權利要求7的任一項所述的方法，還包括以下工序：所述坩堝在內 表面側具有透明氧化矽玻璃層，在外表面側具有含有氣泡的氧化矽玻璃層，所述內部測距 部檢測來自所述透明氧化矽玻璃層與所述含有氣泡的氧化矽玻璃層的界面的界面反射光， 測量所述內部測距部與所述界面之間的界面距離，通過將各測量點的三維坐標與所述界 面距離建立關聯，來求出所述坩堝界面三維形狀。
9. 如權利要求1?權利要求8的任一項所述的方法，還包括以下工序：通過在所述內 表面三維形狀上的多個測量點測量紅外吸收譜，來決定所述紅外吸收譜的三維分布。
10. 如權利要求1?權利要求9的任一項所述的方法，還包括以下工序：通過在所述 內表面三維形狀上的多個測量點測量拉曼光譜，來決定所述拉曼光譜的三維分布。
11. 如權利要求1?權利要求10的任一項所述的方法，還包括以下工序：通過在所述 內表面三維形狀上的多個測量點測量在與各測量點對應的位置的坩堝壁的氣泡分布，來決 定所述氣泡分布的三維分布。
12. 如權利要求11所述的方法，其中，採用共焦點顯微鏡來測量所述氣泡含量率。
13. 如權利要求1?權利要求12的任一項所述的方法，還包括以下工序：通過在所述 內表面三維形狀上的多個測量點測量所述內表面的表面粗糙度，來決定所述內表面的表面 粗糙度的三維分布。
14. 如權利要求1?權利要求13的任一項所述的方法，還包括以下工序：使外部測距 部沿著所述坩堝的外表面移動，在移動路徑上的多個測量點，通過從外部測距部對所述坩 堝的外表面照射雷射，並檢測來自所述外表面的外表面反射光，來測量所述外部測距部與 所述外表面之間的外表面距離，通過將各測量點的三維坐標與所述外表面距離建立關聯， 來求出所述坩堝的外表面三維形狀，在所述外表面三維形狀上的多個測量點決定所述外 表面的表面粗糙度的三維分布。
15. 如權利要求13或權利要求14所述的方法，其中，採用共焦點顯微鏡來測量所述表 面粗糙度。
16. 如權利要求1?權利要求15的任一項所述的方法，還包括以下工序：在所述內表 面三維形狀上的多個測量點取得圖像，在判斷為所得到的圖像中存在異物時，通過在取得 該圖像的位置使在所述坩堝的厚度方向的焦點位置變化而取得多張圖像，來確定所述異物 的三維位置。
17. 如權利要求16所述的方法，其中，所述三維位置採用共焦點顯微鏡來確定。
18. 如權利要求1?權利要求17的任一項所述的方法，還包括以下工序：通過在所述 內表面三維形狀上的多個測量點取得形變圖像，來決定形變的三維分布。
19. 權利要求1?權利要求18的任一項所述的方法，其中，所述內表面三維形狀的 測量是在用將所述坩堝搬運至測量區域的搬運用機械手臂把持住所述坩堝的狀態下進行， 通過重複進行將所述內部機械手臂的前端移動到所述坩堝的圓周方向的某位置上的所述 坩堝的底部與開口部之間並測量之後、所述搬運用機械手臂使所述坩堝沿圓周方向旋轉的 工序，來測量所述坩堝的整個內表面。
20. 如權利要求19所述的方法，其中，所述機械手臂進行的所述坩堝的旋轉的角度為 6. 3度以下。
21. 如權利要求19或權利要求20所述的方法，其中，所述機械手臂經由把持部來把持 所述坩堝，所述把持部，通過對所述坩堝的側面至少從四方將在與所述坩堝接觸的面設置 有的彈性部件的手臂壓上所述坩堝，來把持所述坩堝。
22. -種單晶矽的製造方法，包括以下工序：將多晶矽填充至氧化矽玻璃坩堝內，使 所述多晶矽熔融，使晶種與通過所述熔融而得到的矽熔液接觸之後，提拉所述晶種， 所述單晶矽的提拉條件根據權利要求1?權利要求21的任一項所述的方法的結果來 決定。
23. 如權利要求22所述的方法，其中，使所述晶種與所述矽熔液接觸之前的所述矽熔 液的液面的高度位置，按照所述多晶矽的質量和所述氧化矽玻璃坩堝的內表面的三維形狀 來決定。
24. 如權利要求22或權利要求23所述的方法，其中，所述氧化矽玻璃坩堝具備圓筒形 的側壁部、彎曲的底部、以及連接所述側壁部和所述底部且比所述底部曲率大的角部，所 述矽熔液的液面到達所述角部之後的所述單晶矽的提拉條件，按照所述氧化矽玻璃坩堝的 內表面的三維形狀來決定。
【文檔編號】G01B11/24GK104145051SQ201280063279
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2012年10月31日 優先權日:2011年12月22日
【發明者】須藤俊明, 佐藤忠廣, 北原賢, 北原江梨子, 小玉真喜子 申請人:株式會社Sumco