3,5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝的製作方法
2023-08-06 18:20:16
專利名稱：3,5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基化合物的合成工藝，更具體地說，是涉及 3，5- 二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝。
背景技術：
有3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基的化合物具有抗炎、抗病毒、抗腫瘤等作用。3，5_ 二 叔丁基-苯甲酸及其衍生物是用途廣泛的抗氧劑及紫外線吸收劑。也是合成滅蚊劑的中 間體，另外還用於合成3，5- 二叔丁基-4-羥基苯甲酸-2』，4』 - 二叔丁基苯基酯和3，5- 二 叔丁基-4-羥基苯甲酸正十六醇酯、3，5- 二叔丁基-4-羥基苯甲酸正十八醇酯等塑料、橡 膠以及光固化塗料等領域廣泛使用的抗氧劑、光穩定劑、紫外線吸收劑。因此，3，5-二叔丁 基-4-羥基苯甲酸是重要的醫藥藥化工中間體。傳統的合成方法有1.對羥基苯甲醛氧化法反應方程式為
權利要求
1.3,5- 二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝，其特徵在於，本發明採用如下技術方 案，本發明的工藝步驟為向帶有電動攪拌、真空蒸餾裝置及溫度計的三口燒瓶中，加入摩 爾比為1.00 1.00 1.00 1.40的2，6-二叔丁基苯酚和氫氧化鈉，然後加入甲醇；在 氮氣保護下攪拌溶解，在60 65°C下回流開始反應，當開始回流時，進行減壓蒸餾，基本無 餾分流出時，停滯蒸餾，通入氮氣；將三口瓶中的物料轉入高壓釜中，通氮氣置換空氣，然後 在80 100°C下通入二氧化碳氣體，在0. 5 1. 5MPa的壓力下，保溫反應20h ；將上述反應 物料轉入裝有5%硫酸的三口瓶中，加入二甲苯，攪拌溶解後，靜置0. 5h，分去下層水相；然 後常壓下、溫度為100 130°C範圍內回流脫水3h ；降溫、過烘乾得到產品。 反應方程式為
2.根據權利要求1所述的3，5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝，其特徵在於， 本發明的工藝步驟為反應溫度為100°C，反應壓力為0. 5 l.OMPa，反應時間為20h，2， 6_ 二叔丁基苯酚和氫氧化鈉的摩爾比為1.00 1.20。
全文摘要
3，5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝涉及3，5-二叔丁基-4-羥基苯基化合物的合成工藝，更具體地說，是涉及3，5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝。本發明提供了一種操作簡單、產品收率和純度高的3，5-二叔丁基-4-羥基-苯甲酸的合成工藝。本發明的工藝步驟為向帶有電動攪拌、真空蒸餾裝置及溫度計的三口燒瓶中，加入摩爾比為1.00∶1.00～1.00∶1.40的2，6-二叔丁基苯酚和氫氧化鈉，加入甲醇；氮氣保護下攪拌溶解，在60～65℃下回流開始反應，當開始回流時，進行減壓蒸餾，基本無餾分流出時，停滯蒸餾，通入氮氣；將三口瓶中的物料轉入高壓釜中，通氮氣置換空氣，然後在80～100℃下通入二氧化碳氣體，在0.5～1.5MPa的壓力下，保溫反應20h。
文檔編號C07C65/03GK102050729SQ20091021976
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月11日 優先權日2009年11月11日
發明者黃軍 申請人:黃軍