複合型防黴劑及其製備方法
2023-07-08 03:36:21
專利名稱：複合型防黴劑及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一類固體防黴劑，具體涉及一種含4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的複合型防黴劑及其製備方法。
背景技術：
進入80年代，在我國生產並廣泛應用的富馬酸二甲酯(DMF)，在食品、飼料和菸草防黴中發揮了積極的作用。它具有PH應用範圍廣、低毒高效、使用方便和具有獨特的升華性等優點。可以通過氣相殺菌，無殘留，並且價格低廉。
近期研究發現富馬酸單甲酯(MMF)不僅具有富馬酸二甲酯的那些優點，而對人的刺激性又比DMF略小。可以與DMF混配使用。然而，不論是富馬酸二甲酯或是富馬酸單甲酯，它們在使用時都存在一個共同的缺點，那就是它們對人的皮膚及黏膜都有不同程度的刺激作用。尤其是在倉庫內空氣流通不暢，儲藏物又沒有嚴格的密閉包裝，當工作人員在倉內作業時，這種刺激的不良感覺更為明顯。
中國發明專利ZL98112535.2號在國內外首次公開了一種將富馬酸二甲酯應用於菸草防黴劑的方法。申請號為200410045017.5發明專利又對富馬酸酯類防黴劑應用於菸草防黴時的方法和用量進行了一些改進或優選，但以上二種方法都沒能從改變防黴劑的組分入手，以克服使用富馬酸酯類防黴劑時存在的刺激性較大的缺陷。
中國發明專利ZL96110779.0號公開了一種含有4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的防黴劑，但專利說明的防黴劑僅僅局限於乙醇、正丁醇、丙酸、山梨酸、苯甲酸、甲酸、乙酸等有機酸及其鹽類為主要成分。以上述有機酸及其鹽類為主要成分的防黴劑只限於在PH值＜5的條件下才能發揮防黴作用。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術存在的不足而提供一種不僅綜合防黴性能強，而且對人的刺激性較低，特別適宜儲存菸葉防黴使用的複合型防黴劑及其製備方法。
本發明複合防黴劑的技術方案為由富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛(香草醛)混合配置而成，混合的成分和配比按重量計為4-羥基-3-甲氧基苯甲醛0.5～10％，富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯餘量。
按上述方案，4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的較佳配比按重量計為3～8％；所述的富馬酸單甲酯或富馬酸二甲酯的純度為98％以上(包含98％)。
上述方案中，製作既能防止片煙風黴又能防止片煙衝燒黴變的防黴劑時，主要選用富馬酸單甲酯與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛混配，也可加入少量的富馬酸二甲酯；製作專門防止片煙風黴的防黴劑時，主要選用富馬酸二甲酯與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛混配，也可加入少量的富馬酸單甲酯。
本發明製備方法的技術方案為選擇純度為98％以上的富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯粉劑，按1∶2.5～5.0的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，製成富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯的乙醇溶液，將4-羥基-3-甲氧基苯甲醛按1∶2.5～5.0的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，製成4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液，將上述製得的富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯的乙醇溶液與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液按4-羥基-3-甲氧基苯甲醛為0.5～10％，富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯為餘量的重量配比，盛入導熱性能良好的密閉容器中進行攪拌混合，保持攪拌溫度為75～77℃，然後再經過蒸餾分離、結晶和乾燥處理過程，冷卻至室溫後，得結晶狀複合型防黴劑。
上述方案中，混合攪拌時間為10～30分鐘，攪拌速度60～80轉/分。
本複合型防黴劑的使用方法與一般固體可揮發性防黴劑相同。在用於菸葉防黴時，可在菸葉復烤包裝線上添加在菸葉中以防治箱裝片煙的黴變，也可以放置在包裝袋和包裝箱中防止菸葉表面的風黴。
本發明的有益效果在於1、由於香草醛具有優良的防黴性能且不帶任何的刺激性，將其與富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯相結合所獲得的防黴劑，可有效降低富馬酸甲酯類防黴劑對人的皮膚和黏膜的刺激性，使其綜合防黴性能得以改善；2、能使防黴劑的防黴抑菌性能得到增強，實驗表明防黴抑菌性能較富馬酸單甲酯(或富馬酸二甲酯)強(見表一)；3、具有PH應用範圍廣、低毒高效、使用方便和具有獨特的升華性等優點，並且製作成本較低，還帶有一定的香味，特別適宜儲存菸葉防黴使用。
表一複合型菸草防黴劑與富馬酸單甲酯防黴效果比較(mg/kg)
注①表中為防黴劑的擬菌最低濃度。
②複合型菸草防黴劑由富馬酸單甲酯與香草醛按92∶8的比例混配而成。
具體實施例方式
下面舉出
具體實施例方式取一定量的富馬酸單甲酯或富馬酸二甲酯，按1∶3的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，製成富馬酸單甲酯或富馬酸二甲酯的乙醇溶液，投放在可以密閉且傳熱性能良好的攪拌容器內；將4-羥基-3-甲氧基苯甲醛按1∶3的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，製成4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液，然後再按重量0.5～10％的比例加入4-羥基-3-甲氧基苯甲醛(香草醛)的乙醇溶液，然後閉合容器，邊加熱邊攪拌，容器溫度控制在70～77℃之間，攪拌速度為60～80轉/分，攪合均勻後依靠蒸餾的辦法將乙醇從容器中分離出來，然後經過結晶和乾燥過程，再將溫度冷卻至室溫即可，二種組分間的混配比例實施例見表二表二 注①A——富馬酸單甲酯(或富馬酸二甲酯)B——香草醛②組分間的混配比例是指固體純淨物的重量百分比。
權利要求
1.一種複合型防黴劑，其特徵在於由富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛混合配置而成，混合的成分和配比按重量計為4-羥基-3-甲氧基苯甲醛0.5～10％，富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯餘量。
2.按權利要求1所述的複合型防黴劑，其特徵在於4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的配比按重量計為3～8％。
3.一種複合型防黴劑的製備方法，其特徵在於選擇純度為98％以上的富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯粉劑，按1∶2.5～5.0的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，製成富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯的乙醇溶液，將4-羥基-3-甲氧基苯甲醛按1∶2.5～5.0的重量比例溶解在溫度為70～77℃的乙醇溶液中，製成4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液，將上述製得的富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯的乙醇溶液與4-羥基-3-甲氧基苯甲醛的乙醇溶液按4-羥基-3-甲氧基苯甲醛為0.5～10％，富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯為餘量的重量配比，盛入導熱性能良好的密閉容器中進行攪拌混合，保持攪拌溫度為75～77℃，然後再經過蒸餾分離、結晶和乾燥處理過程，冷卻至室溫後，得結晶狀複合型防黴劑。
全文摘要
本發明涉及一類固體防黴劑，具體涉及一種含4－羥基－3－甲氧基苯甲醛的複合型防黴劑及其製備方法。由富馬酸單甲酯和/或富馬酸二甲酯與4－羥基－3－甲氧基苯甲醛(香草醛)混合配置而成，混合的成分和配比按重量計為4－羥基－3－甲氧基苯甲醛0.5～10％。本發明的有益效果在於1.可有效降低富馬酸甲酯類防黴劑對人的皮膚和黏膜的刺激性，使其綜合防黴性能得以改善；2.能使防黴劑的防黴抑菌性能得到增強，防黴抑菌性能較富馬酸單甲酯(或富馬酸二甲酯)強(見表一)；3.具有pH應用範圍廣、低毒高效、使用方便和具有獨特的升華性等優點，並且製作成本較低，還帶有一定的香味，特別適宜儲存菸葉防黴使用。
文檔編號A01N37/06GK1692725SQ20051001871
公開日2005年11月9日 申請日期2005年5月16日 優先權日2005年5月16日
發明者李翊瑋 申請人:李翊瑋