一種高純度花椒麻素的製備方法

2023-07-08 02:30:01

一種高純度花椒麻素的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純度花椒麻素的製備方法，所述製備方法是將超臨界二氧化碳萃取技術和分子蒸餾技術相結合，以超臨界萃取出的花椒油樹脂為原料，經過原料預處理、蒸發、分子蒸餾，製得花椒麻素，該製備方法原料利用率高，所得花椒麻素產品中花椒麻素含量在720mg/g~850mg/g，產品純度高。
【專利說明】一種高純度花椒麻素的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於花椒麻素提取【技術領域】，具體涉及一種高純度花椒麻素的製備方法。【背景技術】
[0002]花椒是我國傳統的調味料，在使用花椒時主要使用的花椒裡面含有的花椒麻味物質即花椒麻素。目前，國內外花椒資源豐富而加工利用技術缺乏，在日常使用中一般採用油浸的方法提取花椒麻素，此種方法花椒麻素含量較低，一般為3-5mg/g，原料花椒的利用率低下，浪費嚴重。也有研究利用超臨界二氧化碳萃取和分離花椒麻素，如申請號為200910263947.0的專利公開了一種從花椒中提取花椒精油和花椒麻素的方法，該方法採用將花椒破碎、壓片、超臨界萃取釜萃取、脫水，製得花椒麻素和花椒精油，該方法製得的花椒麻素純度低，純度一般僅達到15%~25%，無法滿足化妝品及藥物領域的應用要求。
[0003]目前，市場上沒有花椒麻素的標準品，而關於花椒麻素的製備方法研究很少。申請號為201210309645.4的專利公開了一種高純度花椒麻素的製備方法，該方法為了免去各種層析柱的使用，以花椒油樹脂為原料，加入極性溶劑萃取製得固形物，再加正己烷萃取，再利用正己烷洗滌，製得花椒麻素晶體，該方法稱花椒麻素的純度可達90%以上，但是該方法操作繁瑣，對原料花椒油樹脂的純度要求較高，且原料的成分要求未知，操作過程仍有一定的技術難度，需待進一步研究；且溶劑萃取使成品易有溶劑殘留，存在安全隱患。
[0004]目前，有一些研究將超臨界萃取和分子蒸餾相結合的製備方法，其主要用於揮發性成分如精油的研究 ，而對呈味物質提純研究基本沒有。

【發明內容】

[0005]本發明是為了彌補現有技術的上述不足，提供一種高純度花椒麻素的製備方法，該製備方法原料利用率高，產品純度高。
[0006]一種高純度花椒麻素的製備方法，所述製備方法是將超臨界二氧化碳萃取技術和分子蒸餾技術相結合，製備花椒麻素，所述製備方法具體如下:
①原料預處理:以超臨界萃取出的花椒油樹脂為原料，加熱至無不溶性固體顆粒。
[0007]②蒸發:經預處理後的花椒油樹脂按一定的進料速度進入蒸發器中，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，在一定的真空度下，分離出輕組分和重組分；
③分子蒸餾:蒸發分離出的重組分進入分子蒸餾設備，按一定的進料速度進入分子蒸餾柱，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，在一定的真空度下，分離出輕組分和重組分，輕組分為花椒芳香油，重組分為花椒麻素產品。
[0008]所述超臨界萃取以紅花椒為原料，萃取過程中萃取壓力5飛.5MPa、萃取溫度2(T30°C，加壓泵頻率15HZ。
[0009]所述原料預處理中，加熱溫度為6(T70°C，加熱時間l(Tl5min。
[0010]所述蒸發中，所述進料流速為80-100ml/h，加熱面溫度為80_95°C，刮膜器頻率為50HZ，液膜厚度為0.01-0.02cm，所述真空度為40_50Pa。
[0011]所述分子蒸餾中，所述進料流速為50-60ml/h，加熱面溫度為70-80°C，刮膜器轉速為頻率為50HZ，液膜厚度為0.01-0.02cm，所述真空度為40_50Pa。
[0012]所述花椒油樹脂成分包括花椒芳香油、芳樟醇、檸檬烯、花椒醯胺類物質。
[0013]所述分子蒸餾技術的系統構成包括冷卻系統、真空系統、熱水系統、熱油系統、物料系統。
[0014]下面結合有益效果對本發明作進一步說明:
(I)本發明為得到花椒麻素，分子蒸餾的原料採用花椒油樹脂，減小了分子蒸餾的工藝操作技術難度和繁瑣程度。
[0015](2)本發明為得到花椒油樹脂，以紅花椒為原料，採用超臨界萃取，而不是直接利用超臨界萃取製備花椒麻素，降低了超臨界萃取的工藝操作技術難度，避免了超臨界萃取製備花椒麻素的純度低、工藝繁瑣等缺點；萃取過程中萃取壓力5飛.5MPa、萃取溫度2(T30°C，加壓泵頻率15HZ，即可充分萃取出紅花椒中的花椒油樹脂。
[0016](3)本發明採用將花椒原料利用超臨界二氧化碳萃取技術，萃取出的花椒油樹脂再採用分子蒸餾技術分離，兩種工藝相結合，避免了溶劑殘留，降低了生產的技術標準；兩種工藝結合用於呈味物質，為花椒麻素的製備提供了一種新的方法。
[0017](4)本發明加熱溫度為6(T70°C，加熱時間l(Tl5min，既不破壞原料中的有效成分，又增加原料的流動性，便於進料，使蒸發過程中進料流速達到80-100ml/h，又控制加熱面溫度為80-95°C，刮膜器頻率為50HZ，液膜厚度為0.01-0.02cm，真空度為40_50Pa，使得輕重組分充分分離，減少了花椒麻素進入輕組分而損失的量。
[0018](5)分子蒸餾中，工藝參數分別控制在:進料流速為50_60ml/h，加熱面溫度為70-80°C，刮膜器轉速為頻率為50HZ，液膜厚度為0.01-0.02cm，真空度為40_50Pa，將花椒芳香油與花椒麻素充分分離，使花椒麻素產品中花椒麻素含量在720mg/g?850mg/g，產品純度高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1為本發明的分子蒸餾工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0020]本發明高純度花椒麻素的製備方法，具體如下:
①原料預處理:以超臨界萃取出的花椒油樹脂為原料，加熱至無不溶性固體顆粒，所述加熱溫度為6(T70°C，加熱時間l(Tl5min ;所述花椒油樹脂成分包括花椒芳香油、芳樟醇、檸檬烯、花椒醯胺類物質；
②蒸發:花椒油樹脂按80-100ml/h的進料速度進入蒸發器Hl中，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，加熱面溫度為80-95°C，刮膜器頻率為50HZ，液膜厚度為0.01-0.02cm，然後在40_50Pa的真空度下，分離出輕組分和重組分；
③分子蒸餾:蒸發分離出的重組分進入分子蒸餾設備，按50-60ml/h的進料速度進入分子蒸餾柱，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，所述加熱面溫度為70-80°C，刮膜器轉速為頻率為50HZ，液膜厚度為0.01-0.02cm，然後在40-50Pa的真空度下，分離出輕組分和重組分，輕組分為花椒芳香油，重組分為花椒麻素
女口
廣叩；
所述超臨界萃取以紅花椒為原料，萃取過程中萃取壓力5飛.5MPa、萃取溫度2(T30°C，加壓泵頻率15HZ。
[0021]所述分子蒸餾技術的系統構成包括冷卻系統、真空系統、熱水系統、熱油系統、物料系統。
[0022]所述分子蒸餾技術的系統具體操作如下:
(一)、啟動前準備
1、冷卻系統
(I)檢查冷凍機、自來水和冷凍循環管路是否通暢。
[0023](2)啟動冷凍機，根據要求開通L1、L2循環冷凍水路。
[0024]2、真空系統
(I)啟動Hl、H2系統水循環真空泵和羅茨真空泵機組，並打開各級系統管路閥門，觀察各級系統真空度。
[0025]3、熱水系統
(I)熱水箱加滿水後，打開管路的進、回水閥門，啟動循環泵，並注意回水，保持液面平
難
iF.0
[0026]( 2 )加溫採用電加熱形式，水溫由儀表控制。
[0027]4、熱油系統
(1)打開加熱開關
(2)設定H2溫度值
(3)啟動H2熱油泵 (二 )、操作規程
待系統各參數達到工藝要求時，可按照本操作規程投料，即啟動物料運行系統。
[0028](I)將超臨界萃取出的花椒油樹脂加熱至無不溶性固體顆粒時加入原料罐Tl。
[0029](2)打開原料罐Tl的物料管路閥門。
[0030](3)啟動輸送泵JP並適當調整進料量、開啟Hl刮膜、觀察Hl下料口緩衝罐，當物料留到視鏡觀察口時，才啟動物料輸送泵CLPl和啟動H2蒸發器刮膜。
[0031](4)物料在H2蒸發器中蒸餾分成兩個部分，較輕組分受熱蒸發冷凝後收集於貯罐T5中，重組分沿加熱面流下收集於貯罐T4中。
[0032](5)本裝置共有五個下料口:H1冷凝器LI下貯罐T3，H2下貯料罐T4、T5兩個出料口和H2冷凝器L2、L3下貯罐T6、T7的兩個出料口。
[0033]五個貯罐(T3、T4、T5、T6、T7)出料口均為間歇出料:當物料已滿於儲料罐的視鏡觀察口時，關閉儲料罐上的進料閥門，確認真空平衡管閥已關閉後，打開放空閥、開啟出料泵出料。放料完畢後，關閉出料閥及放空閥和出料泵，緩慢打開真空平衡管閥，待真空度恢復並穩定後，關閉真空平衡管閥，緩慢打開貯料罐上的進料閥繼續收集物料。
[0034]重複以上操作，直到蒸餾分離完成。
[0035]實施例一 本發明高純度花椒麻素的製備方法，具體如下:
①原料預處理:以超臨界萃取出的花椒油樹脂為原料，加熱至無不溶性固體顆粒，所述加熱溫度為60°C，加熱時間15min ;所述超臨界萃取以紅花椒為原料，萃取過程中萃取壓力5MPa、萃取溫度30°C，加壓泵頻率15HZ ;所述花椒油樹脂成分包括花椒芳香油、芳樟醇、檸檬烯、花椒醯胺類物質；
②蒸發:花椒油樹脂按80ml/h的進料速度進入蒸發器中，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，加熱面溫度為80°C，刮膜器頻率為50HZ，液膜厚度為0.01cm，然後在50Pa的真空度下，分離出輕組分和重組分，所述輕組分為28%質量百分含量的花椒芳香油，重組分為72%質量百分含量花椒麻素和花椒芳香油。
[0036]③分子蒸餾:蒸發分離出的重組分即72%質量百分含量花椒麻素和花椒芳香油，進入分子蒸餾設備，按50ml/h的進料速度進入分子蒸餾柱，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，所述加熱面溫度為70°C，刮膜器轉速為頻率為50HZ，液膜厚度為0.01cm，然後在50Pa的真空度下，分離出輕組分和重組分；輕組分為花椒芳香油，重組分為花椒麻素產品，輕重兩組分的質量比為5:67。
[0037]產品檢測:所得花椒麻素產品中，花椒麻素含量為720mg/g。
實施例二
本發明高純度花椒麻素的製備方法，具體如下:
①原料預處理:以超臨界萃取出的花椒油樹脂為原料，加熱至無不溶性固體顆粒，所述加熱溫度為65°C，加熱時間12min ;所述超臨界萃取以紅花椒為原料，萃取過程中萃取壓力
5.8MPa、萃取溫度25°C，加壓泵頻率15HZ ;所述花椒油樹脂成分包括花椒芳香油、芳樟醇、檸檬烯、花椒醯胺類物質；
②蒸發:花椒油樹脂按90ml/h的進料速度進入蒸發器Hl中，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，加熱面溫度為88°C，刮膜器頻率為50HZ，液膜厚度為0.015cm，然後在40_50Pa的真空度下，分離出輕組分和重組分，所述輕組分為30%質量百分含量的花椒芳香油，重組分為70%質量百分含量花椒麻素和花椒芳香油。
[0038]③分子蒸餾:蒸發分離出的重組分即70%質量百分含量花椒麻素和花椒芳香油，進入分子蒸餾設備，按55ml/h的進料速度進入分子蒸餾柱，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，所述加熱面溫度為75°C，刮膜器轉速為頻率為50HZ，液膜厚度為0.015cm，然後在40-50Pa的真空度下，分離出輕組分和重組分；輕組分為花椒芳香油，重組分為花椒麻素產品，輕重兩組分的質量比為2:33。
[0039]產品檢測:所得花椒麻素產品中，花椒麻素含量為850mg/g。
[0040]實施例三
本發明高純度花椒麻素的製備方法，具體如下:
①原料預處理:以超臨界萃取出的花椒油樹脂為原料，加熱至無不溶性固體顆粒，所述加熱溫度為70°C，加熱時間1min ;所述超臨界萃取以紅花椒為原料，萃取過程中萃取壓力
6.5MPa、萃取溫度20°C，加壓泵頻率15HZ ;所述花椒油樹脂成分包括花椒芳香油、芳樟醇、檸檬烯、花椒醯胺類物質；
②蒸發:花椒油樹脂按100ml/h的進料速度進入蒸發器Hl中，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，加熱面溫度為95°C，刮膜器頻率為50HZ，液膜厚度為0.02cm，然後在40Pa的真空度下，分離出輕組分和重組分，所述輕組分為33%質量百分含量的花椒芳香油，重組分為67%質量百分含量花椒麻素和花椒芳香油。
[0041]③分子蒸餾:蒸發分離出的重組分即67%質量百分含量花椒麻素和花椒芳香油，進入分子蒸餾設備，按60ml/h的進料速度進入分子蒸餾柱，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，所述加熱面溫度為80°C，刮膜器轉速為頻率為50HZ，液膜厚度為0.02cm，然後在40Pa的真空度下，分離出輕組分和重組分；輕組分為花椒芳香油，重組分為花椒麻素產品，輕重兩組分的質量比為4:63。
[0042]產品檢測:所得花椒麻素產品中，花椒麻素含量為820mg/g。
【權利要求】
1.一種高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於:所述製備方法是將超臨界二氧化碳萃取技術和分子蒸餾技術相結合，製備花椒麻素，所述製備方法具體如下: ①原料預處理:以超臨界萃取出的花椒油樹脂為原料，加熱至無不溶性固體顆粒； ②蒸發:經預處理後的花椒油樹脂，按一定的進料速度進入蒸發器中，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，在設定的真空度下，分離出輕組分和重組分； ③分子蒸餾:蒸發分離出的重組分進入分子蒸餾設備，按一定的進料速度進入分子蒸餾柱，經料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮膜成液膜，在一定的真空度下，分離出輕組分和重組分，輕組分為花椒芳香油，重組分為花椒麻素產品。
2.如權利要求1所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於:所述超臨界萃取以紅花椒為原料，萃取過程中萃取壓力5飛.5MPa、萃取溫度2(T30°C，加壓泵頻率15HZ。
3.如權利要求1所述的花椒麻素的製備方法，其特徵在於:所述原料預處理步驟中，力口熱溫度為6(T70°C，加熱時間l(Tl5min。
4.如權利要求1所述的花椒麻素的製備方法，其特徵在於:所述蒸發中，所述進料流速為80-100ml/h，加熱面溫度為80-95°C，刮膜器頻率為50HZ，液膜厚度為0.01-0.02cm,所述真空度為40-50Pa。
5.如權利要求1所述的花椒麻素的製備方法，其特徵在於:所述分子蒸餾中，所述進料流速為50-60ml/h，加熱面溫度為70-80°C，刮膜器轉速為頻率為50HZ，液膜厚度為0.01-0.02cm，所述真空度為 40-50Pa。
6.如權利要求1所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於:所述花椒油樹脂成分包括花椒芳香油、芳樟醇、檸檬烯、花椒醯胺類物質。
7.如權利要求1所述的高純度花椒麻素的製備方法，其特徵在於:所述分子蒸餾技術的系統構成包括冷卻系統、真空系統、熱水系統、熱油系統、物料系統。
【文檔編號】A23L1/221GK104026538SQ201410208223
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月19日 優先權日:2014年5月19日
【發明者】鄧德偉 申請人:鄭州雪麥龍食品香料有限公司