一種活性氧化銅生產工藝的製作方法

2023-07-07 14:49:26

專利名稱：一種活性氧化銅生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及活性氧化銅技術領域，更具體地說，涉及一種活性氧化銅生產工藝。
背景技術：
傳統的鍍銅工藝採用可溶性陽極工藝，以磷銅球作為陽極，以補充銅源。但在電鍍過程中，由於電子元件不規則，造成電流密度分布不均勻，最終造成厚度不均勻，因此該工藝具有工藝穩定性差，效率較低等特點。目前市場上，開始採用水平電鍍工藝。由於陽極是不可溶的，用活性氧化銅代替磷銅球為銅源，該工藝要求活性氧化銅具有較高活性，即在電鍍液中能在30秒內溶解完。同 時要求有較低的雜質含量，關於活性氧化銅的生產工藝，在目前公開的一些發明專利中，主要有以下幾種常用的工藝(I)申請號為01127175. 2的中國專利公開的以硫酸銅及銅料為原料，經80_85°C的低溫氧化得硫酸銅結晶，然後配製溶液與氫氧化鈉反應，在經球磨、壓濾、洗滌、烘乾、粉碎制的活性氧化銅的工藝。(2)申請號為200710076208. I的中國專利公開的以鹼性蝕刻廢液經蒸氨生產氧化銅的工藝。(3)申請號為200710071896. 2的中國專利公開的用硝酸銅與氫氧化鈉反應，壓濾，乾燥，焙燒制氧化銅工藝。(4)申請號為200810067243. I的中國專利以合成鹼式氯化銅為前驅，再經氫氧化
鈉反應生產單斜晶系氧化銅的生產工藝。(5)申請號為201010207485. 3的中國專利以線路板酸性氯化銅或硝酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液和液體氫氧化鈉或氫氧化鉀為原料，合成的氧化銅經微波乾燥，粉碎，水洗，超聲波洗滌再次乾燥及粉碎制的活性氧化銅。以上公開的專利方法各有千秋，但有一共同的缺點，即制氧化銅過程溶液會出現粘稠狀態，難以洗滌，並產生大量洗滌廢水。因此，如何避免洗滌廢水的產生，成為本領域技術人員亟待解決的技術問題。

發明內容
有鑑於此，本發明提供了一種活性氧化銅生產工藝，以避免洗滌廢水的產生。為實現上述目的，本發明提供如下技術方案一種活性氧化銅生產工藝，包括步驟I)在化銅池中裝入銅包鋼廢料，泵入冷凝後的濃氨水至銅包鋼廢料上預設高度；2)按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氫銨的量，將所需碳酸氫銨倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣，直至廢料不含銅時，停止鼓空氣；3)將化銅池內的料液泵入除鐵罐，分析料液中鐵含量，然後按雙氧水/鐵=2 3倍加入雙氧水，控制溫度在30 40度反應2小時,形成反應液；
4)將反應液打入板框壓濾機，板框壓濾機形成的濾液和洗液流入儲槽，並用泵打入反應爸;5)啟動反應釜的攪拌器，打開蒸汽閥門，控制蒸汽壓力O. I O. 3Mpa，蒸氨5 8小時後，取樣分析溶液中銅含量，當銅含量降到20g/L以下時，關閉蒸汽閥門，蒸出含氨和二氧化碳的水蒸氣吸入冷凝器，經深水冷卻後，碳化氨水流入儲槽待用；6)打開反應釜底閥，在攪拌條件下放入裝有濾布的離心機，離心機形成的濾液和洗滌液去化銅池；7)離心機形成的濾餅送入乾燥器，乾燥器溫度控制在85-115攝氏度，當爐料含水份< 3%時出乾物料； 8)將乾物料加入外熱式迴轉窯，筒體轉速I 3轉/分鐘，窯溫控制在500 700攝氏度，加乾物料速度控制在3 5公斤/分鐘，形成活性氧化銅；9)活性氧化銅落入不鏽鋼盤中冷卻至30 40度，取樣化驗合格後包裝。優選地，在上述活性氧化銅生產工藝中，所述步驟I)具體為由電磁吸盤機將銅包鋼廢料裝入直徑3米高5米的化銅池至4米處，泵入冷凝器冷凝下來的碳化氨水至爐料上50公分。優選地，在上述活性氧化銅生產工藝中，所述步驟2)具體為按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氫銨的量，將所需碳酸氫銨均勻倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3 4個小時後檢測廢料上是否還有銅，直至廢料上不含銅時，關閉空氣閥門。優選地，在上述活性氧化銅生產工藝中，所述反應釜為6立方米反應釜。優選地，在上述活性氧化銅生產工藝中，所述步驟9)具體為活性氧化銅落入不鏽鋼盤中冷卻至30 40度，經120目過篩，取樣化驗合格後包裝。從上述的技術方案可以看出，本發明提供的活性氧化銅生產工藝，以銅包鋼、碳酸氫銨為原料，在化銅池裝入銅包鋼、氨水和碳酸氫銨。在鼓空氣的條件下，自熱制的銅氨絡合溶液，經雙氧水除鐵，過濾，打入反應釜中，再由冷凝器冷凝形成真空條件下分解趕氨，將生產的碳酸銅料漿經離心機脫水、洗滌、過濾，濾液和洗液返回化銅池，因此本發明無汙水排放，濾餅經乾燥器烘乾後，加入外熱式迴轉窯焙燒，迴轉窯爐管外側位置有電加熱元件，管內有揚料板，碳酸銅在500 700攝氏度氣氛下焙燒得到電鍍級活性氧化銅。
具體實施例方式本發明公開了一種活性氧化銅生產工藝，以避免洗滌廢水的產生。下面將結合本發明實施例中的附圖
，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。實施例I由電磁吸盤機將銅包鋼或銅包鐵廢料裝入直徑3米高5米的化銅池至4米處，泵入冷凝器冷凝下來的碳化氨水至爐料上40公分，根據氨水量和氨水濃度算出化銅池中氨
總量，然後按化肥/氨量=5 8倍算出所需碳酸氫銨量；將所需碳酸氫銨均勻倒入化銅池，池中從底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3 4個小時後檢測廢料上是否還有銅，直至廢料上不含銅時，關閉空氣閥門；將料液泵入除鐵罐，取樣分析料液中含鐵量，然後按雙氧水/鐵=2 3倍(摩爾比)，加入雙氧水，控制溫度在30攝氏度攪拌反應2小時；將反應液打入板框壓濾機，濾液和洗液流入儲槽，用泵打入6立方米反應釜；啟動反應爸攪拌器,打開蒸汽閥門，控制蒸汽壓力O.I O. 3Mpa,蒸氨5 8小時後，取樣分析溶液中銅含量，當銅含量降到20g/L以下時，關閉蒸汽閥門，蒸出含氨和二氧化碳的水蒸氣吸入冷凝器，經深水井冷凝後碳化氨水流入儲槽待用；打開反應釜底閥，在攪拌條件下將料漿放入墊有濾布的離心機，啟動離心機，濾液和洗滌液去化銅池；
濾餅送入乾燥器，乾燥器溫度控制在85攝氏度，當爐料含水分≤3%時出料；將乾物料加入外熱式迴轉爐，加料速度控制在3 5公斤/分鐘，筒體轉速I 3轉/分鐘，窯溫控制在500攝氏度；活性氧化銅落入不鏽鋼盤中進一步冷卻至30攝氏度，經120目過篩，取樣化驗合格後包裝。實施例2由電磁吸盤機將銅包鋼或銅包鐵廢料裝入直徑3米，高5米的銅池至4米處。泵入冷凝器下來的碳化氨水至爐料上60公分，根據氨水量和氨水濃度算出化銅池中氨總量，按化肥/氨量=5-8倍(重量比)算出所需碳酸氫銨量；將所需碳酸氫氨均勻倒入化銅池，池中從底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3-4小時後檢測廢料上是否還含有銅，直至廢料上不含銅時關閉空氣閥門；將料液泵入除鐵罐，取樣分析料液中含鐵量，然後按雙氧水/鐵=2-3倍(摩爾比)加入雙氧水，控制溫度在40攝氏度攪拌反應I小時；待反應液打入板框壓濾機，濾液和洗液流入儲槽，用泵打入6立方米反應釜；從反應釜底鼓入空氣，打開蒸汽閥門，控制反應溫度80-90攝氏度，蒸氨10-15小時，取樣分析溶液中銅含量，當銅含量降到20g/L以下時，關閉蒸汽和空氣閥門，啟動攪拌器；打開反應釜閥，在攪拌條件下將料漿放入墊有濾布的離心機，啟動離心機，濾液和洗滌液去化銅池；濾餅送入乾燥器，乾燥溫度控制在115攝氏度，當物料含水分≤3%時出料；將乾物料加入外熱式迴轉窯，加料速度控制在3-5公斤/分鐘，筒體轉速1-3轉/分鐘，窯溫控制在700攝氏度；活性氧化銅落入不鏽鋼盤中進一步冷卻至40攝氏度經120目過篩，取樣化驗合格後包裝。反應釜蒸出的空氣，氨，二氧化碳，水蒸汽混合空氣，經冷凝器冷凝，絕大部分氨和二氧化碳，水蒸汽成碳化氨水流入儲槽待用，空氣和少量氨由引風機送入填料塔底部，上方噴淋去離子水吸氨，尾氣從塔頂排放。實施例3由電磁吸盤機將銅包鋼或銅包鐵廢料裝入直徑3米，高5米的銅池至4米處。泵入冷凝器下來的碳化氨水至爐料上50公分，根據氨水量和氨水濃度算出化銅池中氨總量，按化肥/氨量=5-8倍(重量比)算出所需碳酸氫銨量；將所需碳酸氫氨均勻倒入化銅池，池中從底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3-4小時後檢測廢料上是否還含有銅，直至廢料上不含銅時關閉空氣閥門；將料液泵入除鐵罐，取樣分析料液中含鐵量，然後按雙氧水/鐵=2-3倍(摩爾比)加入雙氧水，控制溫度在35攝氏度攪拌反應I小時。
待反應液打入板框壓濾機，濾液和洗液流入儲槽，用泵打入6立方米反應釜。從反應釜底鼓入空氣，打開蒸汽閥門，控制反應溫度80-90攝氏度，蒸氨10-15小時，取樣分析溶液中銅含量，當銅含量降到20g/L以下時，關閉蒸汽和空氣閥門，啟動攪拌器；打開反應釜閥，在攪拌條件下將料漿放入墊有濾布的離心機，啟動離心機，濾液和洗滌液去化銅池；濾餅送入乾燥器，乾燥溫度控制在100攝氏度，當物料含水分彡3%時出料；將乾物料加入外熱式迴轉窯，加料速度控制在3-5公斤/分鐘，筒體轉速1-3轉/分鐘，窯溫控制在600攝氏度；活性氧化銅落入不鏽鋼盤中進一步冷卻至35攝氏度經120目過篩，取樣化驗合格後包裝。本發明提供的活性氧化銅生產工藝，以銅包鋼、碳酸氫銨為原料，在化銅池裝入銅包鋼、氨水和碳酸氫銨。在鼓空氣的條件下，自熱制的銅氨絡合溶液，經雙氧水除鐵，過濾，打入反應釜中，再由冷凝器冷凝形成真空條件下分解趕氨，將生產的碳酸銅料漿經離心機脫水、洗滌、過濾，濾液和洗液返回化銅池，因此本發明無汙水排放，濾餅經乾燥器烘乾後，加入外熱式迴轉窯焙燒，迴轉窯爐管外側位置有電加熱元件，管內有揚料板，碳酸銅在500 700攝氏度氣氛下焙燒得到電鍍級活性氧化銅。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。
權利要求
1.一種活性氧化銅生產工藝，其特徵在於，包括步驟 1)在化銅池中裝入銅包鋼廢料，泵入冷凝後的濃氨水至銅包鋼廢料上預設高度； 2)按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氫銨的量，將所需碳酸氫銨倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣，直至廢料不含銅時，停止鼓空氣； 3)將化銅池內的料液泵入除鐵罐，分析料液中鐵含量，然後按雙氧水/鐵=2 3倍加入雙氧水，控制溫度在30 40度反應2小時，形成反應液； 4)將反應液打入板框壓濾機，板框壓濾機形成的濾液和洗液流入儲槽，並用泵打入反應釜； 5)啟動反應爸的攪拌器，打開蒸汽閥門，控制蒸汽壓力0.I 0. 3Mpa,蒸氨5 8小時後，取樣分析溶液中銅含量，當銅含量降到20g/L以下時，關閉蒸汽閥門，蒸出含氨和二氧 化碳的水蒸氣吸入冷凝器，經深水冷卻後，碳化氨水流入儲槽待用； 6)打開反應釜底閥，在攪拌條件下放入裝有濾布的離心機，離心機形成的濾液和洗滌液去化銅池； 7)離心機形成的濾餅送入乾燥器，乾燥器溫度控制在85-115攝氏度，當爐料含水份(3%時出乾物料； 8)將乾物料加入外熱式迴轉窯，筒體轉速I 3轉/分鐘，窯溫控制在500 700攝氏度，加乾物料速度控制在3 5公斤/分鐘，形成活性氧化銅； 9)活性氧化銅落入不鏽鋼盤中冷卻至30 40度，取樣化驗合格後包裝。
2.根據權利要求I所述的活性氧化銅生產工藝，其特徵在於，所述步驟I)具體為由電磁吸盤機將銅包鋼廢料裝入直徑3米高5米的化銅池至4米處，泵入冷凝器冷凝下來的碳化氨水至爐料上50公分。
3.根據權利要求I所述的活性氧化銅生產工藝，其特徵在於，所述步驟2)具體為按化肥/氨量=5 8算出所需碳酸氫銨的量，將所需碳酸氫銨均勻倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣，均勻冒泡，待3 4個小時後檢測廢料上是否還有銅，直至廢料上不含銅時，關閉空氣閥門。
4.根據權利要求I所述的活性氧化銅生產工藝，其特徵在於，所述反應釜為6立方米反應釜。
5.根據權利要求I所述的活性氧化銅生產工藝，其特徵在於，所述步驟9)具體為活性氧化銅落入不鏽鋼盤中冷卻至30 40度，經120目過篩，取樣化驗合格後包裝。
全文摘要
本發明公開的是一種活性氧化銅生產工藝，包括步驟1)在化銅池中裝入銅包鋼廢料；2)將所需碳酸氫銨倒入化銅池，從化銅池底部鼓入空氣；3)將化銅池內的料液泵入除鐵罐，按雙氧水/鐵＝2～3倍加入雙氧水，控制溫度在30～40度反應2小時；4)將反應液打入板框壓濾機；5)啟動反應釜的攪拌器，打開蒸汽閥門，控制蒸汽壓力0.1～0.3MPa；6)打開反應釜底閥，在攪拌條件下放入裝有濾布的離心機，離心機形成的濾液和洗滌液去化銅池；7)離心機形成的濾餅送入乾燥器，乾燥器溫度控制在85-115攝氏度；8)將乾物料加入外熱式迴轉窯。本發明無汙水排放。
文檔編號C01G3/02GK102849777SQ20121033663
公開日2013年1月2日 申請日期2012年8月30日 優先權日2012年8月30日
發明者李建國, 李建航, 李臣, 李雷 申請人:安新縣新聯硫酸銅廠(普通合夥)