一種二氧化鈦/三氧化鎢納米棒複合材料的製備方法與流程

2023-07-07 22:56:37 3

本發明屬於納米材料技術領域，具體涉及一種二氧化鈦/三氧化鎢納米複合材料的製備。

背景技術：

近些年，隨著納米技術的不斷發展，納米材料普遍得到各個領域的廣泛關注。wo3作為n型的半導體材料的金屬氧化物，其優異的氣敏性和光敏性是國內外研究熱點。m.stankova等人(sensorsandactuatorsb，105(2005)271-277)採用濺射法製備了納米wo3敏感膜.但此種方法中濺射設備較為昂貴，操作較為複雜，因此不適合大範圍的工業生產。nagraj等人(journalofmaterialsscienceletters，200，19(16)：1407-1049)以碳納米管(cnt)為模板，採用化學氣相沉積法(hfcnd)製取wo3。jarmokukkola等人(無機化學學報，2009，25(5)：818-822)採用電鍍的方法製備出wo3薄膜等等。此方法的缺點有能耗高，設備昂貴，因此也不能廣泛應用大量生產。另外還有一些製備納米wo3的方法，比如，溶膠-凝膠法：反應所用到的原材料中金屬醇鹽的價格比較昂貴，工藝不穩定且較為複雜，也不能大量的投入生產使用。再如一種常用比較經濟和簡單的方法是水熱法，可是該方法的實驗結果不易控制，其溫度、濃度、酸鹼度等一些細微的變化，都會引起實驗結果(樣品微觀形貌)的很大變化。介於以上製備wo3納米結構時都存在一些缺點，因此一種經濟實惠、簡單、穩定、且能大量製備wo3納米結構的方法，是迫切需要的。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種tio2/wo3納米棒的製備方法，來克服現有技術的不足，既簡單又經濟的製備大量wo3納米材料。

本發明所用到的tio2粉末是為了細化和調控wo3的納米棒的生長。不同tio2/wo3的摻雜比例，在微觀形貌上產生不同細化程度的wo3納米棒。

實現本發明的技術方案為高溫燒結，其具體製備步驟如下：

步驟1，將不同混合比例的tio2和wo3粉末與粘結劑(水)混合均勻。

步驟2，將步驟1中混合好的樣品粉末，放到壓片機的磨具中，直到正好鋪滿磨具墊片為止，裝好磨具放到壓片機上開始壓片。分別採用5mpa，10mpa，15mpa的壓力來壓制樣品，實驗證明15mpa的壓力能保持所壓片的完整性，故，選擇15mpa為最佳的壓制壓力。

步驟3，將步驟2中壓制好的樣品，放到坩堝舟中，然後程序升溫。

步驟4，步驟3中燒結好的樣品，自然冷卻至室溫。取出樣品後做一些xrd，sem等一些檢測。

本發明與現有技術相比，由顯著的優點。操作工藝簡便，只涉及壓片和燒結工藝。節能環保，沒有涉及任何的化學試劑，無毒無汙染。還可以通過調控wo3所佔混合物的比例來調控wo3的微觀形貌，實驗可以看出，wo3所佔複合物的比例越小，wo3納米棒的細化程度就越好。

附圖說明：

圖1為一定比例的tio2/wo3納米棒的xrd圖。

圖2為發明實例1製備的tio2/wo3納米棒的sem圖(局部)。

圖3為發明實例2製備的tio2/wo3納米棒的sem圖(局部)。

圖4為發明實例2製備的tio2/wo3納米棒的sem圖(整體)。

圖5為發明實例3製備的tio2/wo3納米棒的sem圖(整體)。

具體實施方式：

首先從市場購得分析純的tio2和wo3粉末。

實驗所用的管式電阻爐的型號為sk2-4-12(4kw，220v)，實驗所用到的臺式壓片機的型號為dy-20。

發明實例1

在tio2/wo3的複合物中金屬原子摩爾比ti遠遠大於w時，將該比例的金屬氧化物與粘結劑(水)混合均勻，把混合均勻的樣品均勻的倒在壓片磨具內，組裝好磨具，在壓片機上用15mpa的壓力壓制樣品。壓好的樣品再程序升溫，高溫燒結數個小時。

發明實例2

在tio2/wo3的複合物中金屬原子摩爾比ti大於w時，將該比例的金屬氧化物與粘結劑(水)混合均勻，把混合均勻的樣品均勻的倒在壓片磨具內，組裝好磨具，在壓片機上用15mpa的壓力壓制樣品。壓好的樣品再程序升溫，高溫燒結數個小時。

發明實例3

在tio2/wo3的複合物中金屬原子摩爾比ti稍大於w時，將該比例的金屬氧化物與粘結劑(水)混合均勻，把混合均勻的樣品均勻的倒在壓片磨具內，組裝好磨具，在壓片機上用15mpa的壓力壓制樣品。壓好的樣品再程序升溫，高溫燒結數個小時。