聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液及其製備方法
2023-07-24 05:02:11 1
專利名稱：聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種聚合物/粘土納米複合材料電流變液及其製備技術，特別涉及聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液。
背景技術：
電流變液是由高介電常數、低電導的易極化電介質顆粒分散於低介電常數的絕緣油中形成的懸浮體系。目前，電流變液的性能還未達到實用化要求，其中最主要的制約因素是電場激勵下的力學值不高以及抗沉降性較差。關於分散相材料的研究大多集中在無機氧化物和有機高分子聚合物材料兩個領域內。無機類材料曾是電流變液的主要研究對象，但普遍存在力學性能偏低，抗沉降穩定性差等缺點；後來多採用有機聚合物作為電流變液的分散相，有機聚合物作為電流變液由於其具有較高的熱穩定性、較低的密度及易於控制而受到人們的極大重視，儘管其力學值比無機材料有一定的提高且抗沉降性較好，但距工業化應用仍有一定的距離。近年來，有機/無機混雜材料由於其獨特的性能引起了人們的廣泛關注，尤其是有機聚合物/層狀蒙脫土嵌入混雜材料因其製備簡單、物理機械性能優越、來源廣泛，被認為是最有應用前景的複合材料。已有研究者嘗試用有機/無機複合材料作為電流變液的分散相，以充分發揮有機材料和無機材料的不同特長，實現優勢互補，進而獲得綜合性能良好的電流變材料。
發明內容
本發明的目的是提供一種有機聚合物與蒙脫土相互混雜的新型電流變液材料，其分散相與傳統的核殼結構式複合顆粒具有很大的不同，表現在兩種組份在納米尺度上相互交錯，這種混雜材料兼有無機材料極性大、製備過程簡便及有機材料比重小質地軟、抗沉降穩定性好的優點。
具體實施例方式
本發明的目的是這樣實現的採用乳液共混插層法製備反應工藝。用化學純以上等級原料蒙脫土(MMT)作無機基體原料，甲基苯胺作有機原料，過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發劑，室溫聚合，以一定pH值的氨水(NH3·H2O)浸泡控制電導率。
首先，將鈉基蒙脫土分散到一定量的二次去離子水中，攪拌成乳濁液；加入一定量的甲基苯胺和鹽酸，繼續攪拌分散後，用大量去離子水洗滌，HCl調節pH值，以過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發劑，室溫聚合數小時，抽濾，洗滌，在一定pH值的NH3·H2O中浸泡數小時後抽濾、乾燥得墨綠色粉末。用研缽研成細粉，最後將得到的粉料以顆粒/甲基矽油質量比為20％混合均勻，配製聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液。
本發明通過聚甲基苯胺插入蒙脫土層間製得了一種力學性能較高、抗沉降性能優異的無水電流變材料，製備工藝簡單易行，成本低廉，操作時採用的乳液共混插層法能在常溫下進行，對設備亦無特殊要求，產物的分離及後處理過程均易實現。
本發明的實現過程和材料性能由以下實施例和附圖詳細說明實施例一(純MMT電流變液)將乾燥過的蒙脫土(MMT)與甲基矽油按粉末/矽油質量比20％配製成無機純MMT電流變液。測量其剪切應力與電場強度的關係如圖1所示。
實施例二(純PANI電流變液)10克甲基苯胺和一定量的鹽酸分散到大量去離子水中，以過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發劑，室溫聚合12小時，抽濾，洗滌，在pH＝10的NH3·H2O中浸泡6小時後抽濾、乾燥得墨綠色粉末。用研缽研成細粉，最後將得到的粉料以顆粒/甲基矽油質量比為20％混合均勻，配製純PMANI電流變液。測量其剪切應力與電場強度的關係如圖1所示。
實施例三(聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液)將10g鈉基蒙脫土分散到500mL去離子水中，80℃攪拌2h，然後加入2mL甲基苯胺和0.04mol HCl，在80℃繼續攪拌6h，用大量去離子水洗滌多次後分散到500mL去離子水中，HCl調節pH值約為2，然後加入1.6g(0.007mol)過硫酸銨((NH4)2S2O8)，在攪拌下室溫聚合12h，抽濾，洗滌，在pH＝10的NH3·H2O中浸泡數小時後抽濾、乾燥得墨綠色粉末。用研缽研成細粉並按粉末/甲基矽油質量比20％配成電流變液即得聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液。剪切強度與剪切速率間的關係如圖2所示，表觀粘度與剪切速率間的關係如圖3所示，同時測試了該電流變液的抗沉降性能，如圖4所示。
圖1純MMT、純PMANI以及PMANI-MMT納米複合材料電流變液靜態剪切應力與電場強度(直流)間的關係曲線(20℃，剪切速率為5S-1)圖2一種PMANI-MMT納米複合材料電流變液的剪切強度與剪切速率間的關係曲線(20℃)圖3一種PMANI-MMT納米複合材料電流變液的表觀粘度與剪切速率的關係曲線(20℃)圖4一種PMANI-MMT納米複合材料電流變液的沉降性示意圖
權利要求
1.一種聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液及其製備方法，該材料的分散相為納米尺度的聚甲基苯胺/蒙脫土電介質顆粒，連續相基液為甲基矽油；製備該電流變液分散相材料的方法選用乳液共混插層法，常溫下實施聚合反應，實現有機高聚物與無機物間的混雜。
2.如權利要求1所述聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液及其製備方法，其特徵是分散相顆粒是由甲基苯胺單體插入蒙脫土層間，原位聚合在納米尺度上形成的微粒；分散相材料中聚甲基苯胺/蒙脫土的質量比為8-10％。
3.一種如權利要求1所述聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液及其製備方法，其特徵是製備工藝方法包括以下步驟(1)選用鈉基蒙脫土(MMT)、甲基苯胺作為原料；過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發劑，二次去離子水作溶劑；鹽酸和氨水作pH值調節劑。(2)將鈉基蒙脫土分散到一定量的二次去離子水中，攪拌成乳濁液；加入一定量的甲基苯胺和鹽酸，繼續攪拌分散後，用大量去離子水洗滌，HCl調節pH值，以過硫酸銨((NH4)2S2O8)為引發劑，室溫聚合數小時，抽濾，洗滌，在一定pH值的NH3·H2O中浸泡數小時後抽濾、乾燥得墨綠色粉末。(3)將得到的墨綠色粉末用研缽研成一定細度後與甲基矽油按粉末/矽油質量比20％混合均勻，即製得聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液。
全文摘要
本發明涉及一種聚合物/粘土納米複合材料電流變液及其製備技術，特別涉及聚甲基苯胺/蒙脫土納米複合材料電流變液。其分散相與傳統的核殼結構式複合顆粒具有很大的不同，表現在兩種組份在納米尺度上相互交錯，這種混雜材料兼有無機材料極性大、製備過程簡便及有機材料比重小質地軟、抗沉降穩定性好的優點。PMANI－MMT納米複合材料的電流變效應較純聚甲基苯胺及蒙脫土有較大改善，強電場下的力學值較高(如附圖顯示)。本發明的另一優越之處在於材料製備工藝簡單，常溫下實施乳液共混插層法原位聚合反應，成本低廉。
文檔編號C10M107/44GK1526801SQ0311451
公開日2004年9月8日 申請日期2003年3月3日 優先權日2003年3月3日
發明者趙曉鵬, 路軍 申請人:西北工業大學