一種FeCo合金吸波材料的製備方法
2023-07-27 12:46:51 1
一種FeCo合金吸波材料的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種具有高飽和磁化強度和良好吸波性能的鐵鈷合金吸波材料的製備方法，該方法包括如下步驟：將原材料硫酸亞鐵和氯化鈷溶於蒸餾水中，得到初始溶液，對初始溶液進行磁力攪拌；氮氣保護下，將反應置於鹼性環境下進行，同時往溶液中加入還原劑，使反應更徹底；在反應過程中進行超聲處理1~3h，超聲處理後，對物料進行清洗、乾燥即可得到所需產物。本發明的製備方法具有合成周期短、產率大、工藝流程簡單、成本低的優點，且採用本發明的製備方法得到的鐵鈷合金吸波材料具有高飽和磁化強度以及良好的吸波性能。
【專利說明】一種FeCo合金吸波材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種性能良好的FeCo合金吸波材料的製備方法,屬於磁性吸波材料領域。
【背景技術】
[0002]科學技術的快速發展,使人們時刻生活在充滿電磁福射的環境中，電磁幹擾對人類的健康威脅也愈來愈大，因此，對電磁輻射汙染的治理勢在必行。吸波材料是防止其汙染的方法之一。鐵基材料和鐵氧體是典型的磁損耗型吸波材料，但鐵氧體由於其本身密度大、質量填充率聞，使用受:到極大限制。和鐵氧體相比，鐵基材料特別是鐵鑽合金有著更聞的飽和磁化強度和磁損耗能力，同時居裡溫度也有了顯著的提升，常被應用於高溫吸波材料。常見的製備鐵鈷合金的方法有水熱法、電沉積法、機械合金化發、化學還原法。c.Rizal等人用交流電沉積法，成功的製備出了納米級別的鐵鈷合金，當鐵鈷的原子比為3:1時，該合金在室溫下顯示出非常高的飽和磁化強度of Applied Physics 113,113905-2,(2013))。申思等採用草酸、草酸銨、碳酸氫銨三種不同的沉澱劑，成功製備出鐵鈷合金(沉澱劑對共沉澱法製備FeCo預合金粉末粒度與形貌的影響，截夜金屬，2008.32 (2):0258-7076)。王磊等人採用了機械合金化的方法，製備出了納米晶鐵鈷固溶體合金粉末，與純的羰基鐵相比，該種方法製備的鐵鈷合金飽和磁化強度提高了將近10%，同時，微波反射率峰逐漸向低頻段方向移動(機械合金化FeCo微波材料的研究，截奈金慮，2007.31 (5):0258-7076 ) 0F.Y.Qiu等人採用化學還原法成功製備出不同原子比的鐵鈷合金
Today 170， (2011)， 64-68)。
[0003]
【發明內容】
:
本發明所要解決的技術問題是提供一種性能良好的FeCo合金吸波材料的製備方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案為:
一種FeCo合金吸波材料的製備方法，包括如下步驟:
步驟1，將一定質量比的硫酸亞鐵和氯化鈷混合物料同時加入蒸餾水中，得到初始溶液，對該溶液進行磁力攪拌；
步驟2，在氮氣保護下，將步驟I溶液中的反應置於鹼性環境下進行，同時向溶液中加入還原劑；
步驟3，將步驟2得到的溶液進行超聲處理，其中，超聲處理的時間為I~3 h ;
步驟4，將超聲處理後的產物經過清洗、乾燥即可得到所需產物。
[0005]其中，步驟I中，所述硫酸亞鐵和氯化鈷的摩爾比為1:1。
[0006]其中，步驟2中，所述還原劑為水合肼。
[0007]其中，步驟2中，所述水合肼的質量百分含量為85%。
[0008]其中，步驟3中，所述超聲處理的溫度為30°C~70°C。
[0009]其中，步驟4中，所述清洗採用的清洗劑為蒸餾水和無水乙醇。
[0010]採用上述方法製得 到的鐵鈷合金吸波材料粒子表面光滑，雜質含量少，該吸波材料的飽和磁化強度為225 emu/g，且在10.5 GHz到17.6 GHz範圍內的反射率均低與-10dB，而塗層厚度僅為1.5mm (石蠟參雜量為30 wt%)。
[0011]有益效果:相比與現有技術，本發明製備方法得到的鐵鈷合金吸波材料具有高的飽和磁化強度，同時，作為吸波材料，其在高頻段有著良好的吸波性能，低於-1OdB的頻帶寬度能夠達到7.1GHz，且塗層厚度只有1.5mm，另外，本發明的製備方法具有合成周期短、產率大、工藝流程簡單、成本低的優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1為本發明實施例1製得的鐵鈷合金吸波材料的掃描電子顯微鏡圖；
圖2為本發明實施例2製得的鐵鈷合金吸波材料的掃描電子顯微鏡圖；
圖3為本發明實施例3製得的鐵鈷合金吸波材料的掃描電子顯微鏡圖；
圖4為本發明實施例1、2、3所製得的鐵鈷合金吸波材料的X射線衍射圖；
圖5為本發明實施例1所製得的鐵鈷合金吸波材料的能譜圖；
圖6為本發明實施例2所製得的鐵鈷合金吸波材料的能譜圖；
圖7為本發明實施例3所製得的鐵鈷合金吸波材料的能譜圖；
圖8為本發明實施例1、2、3所製得鐵鈷合金吸波材料的磁滯回線圖；
圖9為本發明實施例1製得的鐵鈷合金吸波材料的電磁參數圖；` 圖10為本發明實施例2製得的鐵鈷合金吸波材料的電磁參數圖；
圖11為本發明實施例3製得的鐵鈷合金吸波材料的電磁參數圖；
圖12為本發明實施例1、2、3所製得的鐵鈷合金吸波材料，將其電磁參數數據通過反射率損耗計算公式模擬得到的塗層厚度為1.5mm下的吸波性能圖。
【具體實施方式】
[0013]根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內容僅用於說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。
[0014]實施例1
一種FeCo合金吸波材料的製備方法，包括如下步驟:
步驟I，分別稱取8 g硫酸亞鐵和8 g氯化鈷置於三口燒瓶中，往燒瓶中加入100 mL的蒸餾水，得到初始溶液，對該溶液進行磁力攪拌5分鐘；
步驟2，在氮氣保護環境下，將5 g氫氧化鈉加入步驟I處理後的溶液中，同時再向溶液中迅速加入50 mL水合肼，其中，水合肼的質量百分含量為85% ；
步驟3，將步驟2處理後的溶液進行超聲處理，超聲處理的時間為I h，超聲處理的溫度為 70 0C ；
步驟4，將超聲處理後的溶液冷卻至室溫，再用蒸餾水和無水乙醇各清洗3次，清洗後乾燥即可得到所需產物，得到的產物具有寬頻帶，強吸收和重量輕的特點。
[0015]實施例2
一種FeCo合金吸波材料的製備方法，包括如下步驟:
步驟I，分別稱取9 g硫酸亞鐵和9g氯化鈷置於三口燒瓶中，往燒瓶中加入100 mL的蒸餾水，得到初始溶液，對該溶液進行磁力攪拌5分鐘；
步驟2，在氮氣保護環境下，將6 g氫氧化鈉加入步驟I處理後的溶液中，同時再向溶液中迅速加入40 mL水合肼，其中，水合肼的質量百分含量為85% ；
步驟3，將步驟2處理後的溶液進行超聲處理，超聲處理的時間為2 h，超聲處理的溫度為 50 0C ；
步驟4，將超聲處理後的溶液冷卻至室溫，再用蒸餾水和無水乙醇各清洗3次，清洗後乾燥即可得到所需產物，得到的產物具有寬頻帶，強吸收和重量輕的特點。
[0016]實施例3
一種FeCo合金吸波材料的製備方法，包括如下步驟:
步驟1，分別稱取10 g硫酸亞鐵和IOg氯化鈷置於三口燒瓶中，往燒瓶中加入100 mL的蒸餾水，得到初始溶液，對該溶液進行磁力攪拌5分鐘；
步驟2，在氮氣保護環境下，將6 g氫氧化鈉加入步驟I處理後的溶液中，同時再向溶液中迅速加入45 mL水合肼，其中，水合肼的質量百分含量為85% ； 步驟3，將步驟2處理後的溶液進行超聲處理，超聲處理的時間為3 h，超聲處理的溫度為 30 0C ；
步驟4，將超聲處理後的溶液冷卻至室溫，再用蒸餾水和無水乙醇各清洗3次，清洗後乾燥即可得到所需產物，得到的產物具有寬頻帶，強吸收和重量輕的特點。
[0017]圖1~圖3分別為實施例1、2、3所製備的鐵鈷合金吸波材料的SEM圖片，從圖1可以看出，製備得到的鐵鈷合金吸波材料粒子呈正方體，粒子的每個稜長大約為300~400nm，表面光滑，部分粒子表面附有少量50 nm左右的小顆粒；從圖2可以看出，製備得到的鐵鈷合金吸波材料粒子呈金字塔狀，粒子的每個稜長為300~400nm左右，表面很光滑；從圖3可以看出，製備得到的鐵鈷合金吸波材料粒子呈六角錐形，粒子的稜長為300~400nm，表面完整光滑；通過以上分析可以得出，超聲處理的時間對製備所得的產物的形貌有很大的影響，隨著超聲時間的增長，樣品逐漸由正方體向六角錐型過渡，形成的大致過程是:先形成正方體，然後再分裂成兩個三角錐形，緊接著沿著三角錐的三個面生長稜，最終形成六角錐形。
[0018]圖4為實施例1、2、3所製備的鐵鈷合金吸波材料的X射線衍射圖，從XRD圖上可以看出所有吸波材料的(110)晶面的特徵衍射峰最為明顯，而且還存在(211)晶面的衍射峰，表明合成的三個吸波材料均為典型的FeCo合金。
[0019]圖5~圖7分別為實施例1.、2、3所製備的鐵鈷合金吸波材料的能譜圖，鈷鐵原子比依次為53:47,52:48和51:49.，基本接近1:1。
[0020]圖8為本發明實施例1、2、3所製得鐵鈷合金吸波材料的磁滯回線圖，從圖8中可以看出，實施例1、2、3所得的鐵鈷合金吸波材料所對應的飽和磁化強度分別為199、212.和225 emu/g，而上述吸波材料的矯頑力基本保持在140 Oe以內，有利於微波吸收。
[0021]圖9~11分別為本發明實施例1，2，3所製得的鐵鈷合金吸波材料的電磁參數圖，從圖中可以看出，在100 MHZ~18 GHz範圍內，吸波材料的磁導率實部和虛部都在2左右，無明顯波動，而介電實部在10~14之間波動，其共振頻率在13 GHz左右，表明這種合金有利於電磁匹配。
[0022]圖12為本發明實施例1、2、3所製得的鐵鈷合金材料，通過反射率損耗計算公式得到的塗層(石蠟參雜量為30 wt%)厚度為1.5 mm下的吸波性能圖，從圖中可以看出，實施例3得到的吸波材料的反射率損耗最大，在13.6 GHz範圍內出現了最大的值-22 dB。並且在10.5~17.6 GHz範圍內，反射率損耗均低於-10dB，頻帶寬度達到7.1 GHz，在電磁吸波領域具有潛在的價值。
[0023]顯然，上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而並非是對本發明的實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。這裡無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而這些屬於本發明的精神所引伸出的顯而易見的變`化或變動仍處於本發明的保護範圍之中。
【權利要求】
1.一種FeCo合金吸波材料的製備方法，其特徵在於:包括如下步驟: 步驟1，將一定質量比的硫酸亞鐵和氯化鈷混合物料同時放入蒸餾水中進行反應，對反應溶液進行磁力攪拌； 步驟2，在氮氣保護下，將步驟I溶液中的反應在鹼性環境中進行，同時向溶液中加入還原劑； 步驟3，將步驟2得到的溶液進行超聲處理，其中，超聲處理的時間為I~3 h ; 步驟4，將超聲處理後的產物經過清洗、乾燥即可得到所需產物。
2.根據權利要求1所述的FeCo合金吸波材料的製備方法，其特徵在於:步驟I中，所述硫酸亞鐵和氯化鈷的摩爾比為1:1。
3.根據權利要求1所述的FeCo合金吸波材料的製備方法，其特徵在於:步驟2中，所述還原劑為水合肼。
4.根據權利要求3所述的FeCo合金吸波材料的製備方法，其特徵在於:步驟2中，所述水合肼的質量百分含量為85%。
5.根據權利要求1所述的FeCo合金吸波材料的製備方法，其特徵在於:步驟3中，所述超聲處理的溫度為30°C~70°C。
6.根據權利要求1所述的FeCo合金吸波材料的製備方法，其特徵在於:步驟4中，所述清洗採用的清洗劑為蒸餾水和無水`乙醇。
【文檔編號】B22F9/24GK103667887SQ201310725369
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】姬廣斌, 呂華良, 李少佳, 王敏 申請人:南京航空航天大學