一種球形氧化鐵黑及其製備工藝的製作方法
2023-07-16 05:07:51 1
專利名稱：一種球形氧化鐵黑及其製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化鐵黑新品種及其製備工藝，具體說，是涉及 一種球形氧化鐵黑及其製備工藝，屬於無機顏料技術領域。
背景技術：
現有氧化鐵黑產品的原級粒子形狀以立方為主，粒徑分布較寬，粒徑在
20~600nm，易團聚，因而其分散性及顏色性能還有待進一步改善。另外，現 有生產氧化鐵黑Fe304的方法多釆用硫酸亞鐵溶液與純鹼或液鹼反應，沉澱出 氧化鐵黑的溶液沉澱法。該方法又分為合成法和氧化法，其中合成法是用三價 鐵氧化物和二價鐵氧化物進行加成，三價鐵釆用氧化羥鐵或三氧化二鐵，即鐵 黃或鐵紅，二價鐵釆用硫酸亞鐵，用溼法將二種物質混合後再升溫加純鹼或液 鹼，pH控制在8-10直接進行加成反應，再脫水生成氧化鐵黑；氧化法是將 硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液投入反應釜，升溫通空氣生成氫氧化亞鐵溶膠， 控制pH8 10進行反應，在色光接近終點時，投入硝酸銨，製得氧化鐵黑。現 有的氧化鐵黑製備工藝存在對原材料的要求較高及製備成本較高的問題。
發明內容
針對現有技術所存在的缺陷和巿場需求，本發明要解決的技術問 題是提供一種球形氧化鐵黑及其製備工藝，為現有氧化鐵黑增添一個 新品種，並降低氧化鐵黑的製備成本。
為達到上述目的，本發明的技術方案如下
本發明的球形氧化鐵黑，其特徵在於球形氧化鐵黑顆粒佔95%~
100 % ， 70 % ~ 80 %的顆粒粒徑在300nrn ~ 400nm。
本發明的球形氧化鐵黑的製備工藝包括如下步驟
1)脫矽泥餅預處理將黃綠色、泥塊型、含鐵總量為55~65%的脫矽泥
餅進行分選，去除紅色部分，然後加水加溫打漿，經過120目過篩去除雜質和
3大顆粒，將過篩物再打漿，製成脫矽泥漿料；
2) 脫矽泥餅黃母體製備將濃度為25%~35%的硫酸亞鐵溶液泵入反應 釜，然後加入濃度為25%~35%的液鹼，通入空氣，控制pH值在4.5~5.5、 溫度在20 3(TC，反應10 18小時；再加入經過步驟l)預處理後的脫矽泥餅 漿料、含硫酸亞鐵與殘餘硫酸的酸洗廢液和薄鐵料，通入空氣和蒸氣，控制溫 度在70~90°C， pH值在2~4,反應40~50小時；其中的化學反應式為 FeS04+2NaOH=Fe(OH) 2+Na2S04; 4 Fe(OH) 2+ O 2=4 FeOOH+2 H20 ;
3) —段合成將步驟2)製得的脫矽泥餅黃母體加入反應釜中，加入水配 成濃度為4~ 18g/100ml的溶液，加熱到80~ IOO'C,加入硫酸亞鐵溶液使硫酸 亞鐵FeS04 . 7 H20折幹計值脫矽泥餅黃母體Fe203 H20折幹計值=(0.6 ~ 1.6): 1，然後加入濃度為2~35°/。的液鹼，控制pH值在3~7.5反應2~5小時； 其中的化學反應式為FeS04+2FeOOH+2NaOH=Fe304+2H20+Na2S04 ;
4) 二段合成保溫在80 ~ 100°C ，同時補加硫酸亞鐵溶液及濃度為2 ~ 35% 的液鹼，使加入的硫酸亞鐵FeS04*7H20總量折幹計值脫矽泥鐵黃漿料 Fe203 . &0折幹計值=(1.8-2.2): 1，控制pH值在3 ~ 7.5反應1 ~ 3小時；
5) 後處理反應結東，將製備好的氧化鐵黑漿料經過180目過篩後壓濾 漂洗，再在70 8(TC下烘乾，然後打粉包裝即可。
工藝中所述液鹼優選為離子膜液鹼或隔膜液鹼。 與現有技術相比，本發明具有以下有益效果
1) 本發明的球形氧化鐵黑因微觀形貌單一 (球形氧化鐵黑顆粒佔 95%~100% )、粒徑分布較均一(70% 80。/Q的顆粒粒徑在300nm 400固)， 因此具有更好的分散性及更佳的顏色性能；
2) 本發明的製備工藝是以鋼廠酸洗廢液及脫矽泥餅為原料，可 有效綜合利用鋼廠產生的廢料，是一個變廢為寶的工藝，因此解決了現有 製備工藝存在的對原材料要求較高及製備成本較高的問題；
3) 本發明的製備工藝不僅得到了性能優良的氧化鐵黑產品，還使單反應 釜的產能提高5~15%。
圖1是表徵本發明球形氧化鐵黑產品微觀形貌的SEM照片。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細、完整的說明 實施例1
本實施例的球形氧化鐵黑的製備工藝包括如下步驟
1) 脫矽泥餅預處理將黃綠色、泥塊型、含鐵總量為60。/。的脫矽泥餅進 行分選得1000kg,去除紅色部分；然後投加到泥餅打漿釜中， 一邊加投一邊加 水分散，打漿釜攪拌轉速45轉/min，打漿釜容量達到50%時開始通入蒸汽， 保證液體溫度達到80'C，攪拌2小時使泥餅充分分散成漿料；再120目過篩去 除雜質和大顆粒，將過篩物放入另一個打漿釜再打漿，製成脫矽泥漿料；
2) 脫矽泥餅黃母體製備將濃度為28%的硫酸亞鐵溶液泵入反應釜，然 後加入濃度為30%的隔膜液鹼，通入空氣，控制pH值在4.5-5.5、溫度在30 。C，反應18小時；再加入經過步驟l)預處理後的脫矽泥餅漿料、含硫酸亞鐵 與殘餘硫酸的酸洗廢液1000kg和薄鐵料2000kg，通入空氣和蒸氣，控制溫度 在75。C, pH值在2.5 3.5，反應45小時；其中的化學反應式為 FeS04+2NaOH=Fe(OH) 2+Na2S04; 4 Fe(OH) 2+ O 2=4 FeOOH+2 H20 ;
3) —段合成將步驟2)製得的脫矽泥餅黃母體加入反應釜中，加入水配 成濃度為7g/100ml的溶液，加熱到90°C,加入硫酸亞鐵溶液使硫酸亞鐵 FeS04.7H20折幹計值脫矽泥餅黃母體Fe203 H20折幹計值=1.6: 1,然 後加入濃度為34%的離子膜液鹼，控制pH值在4~5反應4小時；其中的化 學反應式為FeS04+ 2FeOOH +2NaOH =Fe304+2H20+ Na2S04 ;
4) 二段合成保溫在90'C，同時補加硫酸亞鐵溶液及濃度為34%的離子 膜液鹼，使加入的硫酸亞鐵FeS04 7H20總量折幹計值脫矽泥鐵黃漿料 Fe203 &0折幹計值=2.2: 1,控制pH值在6.5-7.5反應l小時；
5) 後處理反應結束，將製備好的氧化鐵黑漿料經過180目過篩後壓濾 漂洗8小時，再在8(TC下烘乾，然後打粉包裝即可。
實施例2
本實施例的球形氧化鐵黑的製備工藝包括如下步驟 1)脫矽泥餅預處理將黃綠色、泥塊型、含鐵總量為55。/。的脫矽泥餅進 行分選得800kg，去除紅色部分；然後投加到泥餅打漿釜中， 一邊加投一邊加 水分散，打漿釜攪拌轉速45轉/min，打漿釜容量達到50%時開始通入蒸汽，保證液體溫度達到8(TC,攪拌2小時使泥餅充分分散成漿料；再120目過篩去 除雜質和大顆粒，將過篩物放入另一個打漿釜再打漿，製成脫矽泥漿料；
2) 脫矽泥餅黃母體製備將濃度為35%的硫酸亞鐵溶液泵入反應釜，然 後加入濃度為35%的隔膜液鹼，通入空氣，控制pH值在4.5 5.5、溫度在25 °C，反應13小時；再加入經過步驟l)預處理後的脫矽泥餅漿料、含硫酸亞鐵 與殘餘硫酸的酸洗廢液1000kg和薄鐵料2000kg，通入空氣和蒸氣，控制溫度 在90。C, pH值在2.5-3.5，反應40小時；其中的化學反應式為 FeS04+2NaOH=Fe(OH) 2+Na2S04; 4 Fe(OH) 2+ O 2=4 FeOOH+2 H20 ;
3) —段合成將步驟2)製得的脫矽泥餅黃母體加入反應釜中，加入水配 成濃度為4g/100ml的溶液，加熱到100°C,加入硫酸亞鐵溶液使硫酸亞鐵 FeS04 . 7H20折幹計值脫矽泥餅黃母體Fe203 . &0折幹計值=1.0: 1，然 後加入濃度為18%的離子膜液鹼，控制pH值在5~6反應5小時；其中的化 學反應式為FeS04+ 2FeOOH +2NaOH =Fe304+2H20+ Na2S04 ;
4) 二段合成保溫在IOO'C，同時補加硫酸亞鐵溶液及濃度為18%的離子 膜液鹼，使加入的硫酸亞鐵FeS04'7H20總量折幹計值脫矽泥鐵黃漿料 Fe203 &0折幹計值=2.0: 1,控制pH值在4.5 ~ 5.5反應2小時；
5) 後處理反應結東，將製備好的氧化鐵黑漿料經過180目過篩後壓濾 漂洗8小時，再在7(TC下烘乾，然後打粉包裝即可。
實施例3
本實施例的球形氧化鐵黑的製備工藝包括如下步驟
1) 脫矽泥餅預處理將黃綠色、泥塊型、含鐵總量為65%的脫矽泥餅進 行分選得400kg,去除紅色部分；然後投加到泥餅打漿釜中， 一邊加投一邊加 水分散，打漿釜攪拌轉速45轉/min,打漿釜容量達到50%時開始通入蒸汽， 保證液體溫度達到8(TC,攪拌2小時使泥餅充分分散成漿料；再120目過篩去 除雜質和大顆粒，將過篩物放入另一個打漿釜再打漿，製成脫矽泥漿料；
2) 脫矽泥餅黃母體製備將濃度為25%的硫酸亞鐵溶液泵入反應釜，然 後加入濃度為25%的隔膜液鹼，通入空氣，控制pH值在4.5 5.5、溫度在20 °C,反應10小時；再加入經過步驟l)預處理後的脫矽泥餅漿料、含硫酸亞鐵 與殘餘硫酸的酸洗廢液1000kg和薄鐵料2000kg,通入空氣和蒸氣，控制溫度 在80'C, pH值在2.5 3.5,反應50小時；其中的化學反應式為FeS04+2NaOH=Fe(OH) 2+Na2S04; 4 Fe(OH) 2+ O 2=4 FeOOH+2 H20 ;
3) —段合成將步驟2)製得的脫矽泥餅黃母體加入反應釜中，加入水配 成濃度為18g/100ml的溶液，加熱到80°C,加入硫酸亞鐵溶液使硫酸亞鐵 FeS04 . 7H20折幹計值脫矽泥餅黃母體Fe203 H20折幹計值=0.6: 1，然 後加入濃度為3%的隔膜液鹼，控制pH值在3 4反應2小時；其中的化學反 應式為FeS04+ 2FeOOH +2NaOH =Fe304+2H20+ Na2S04 ;
4) 二段合成保溫在8(TC，同時補加硫酸亞鐵溶液及濃度為3%的隔膜液 鹼，使加入的硫酸亞鐵FeS04 '7H20總量折幹計值脫矽泥鐵黃漿料Fe203 20 折幹計值=1.8: 1，控制pH值在6.5 7.5反應3小時;
5) 後處理反應結束，將製備好的氧化鐵黑漿料經過180目過篩後壓濾 漂洗8小時，再在75匸下烘乾，然後打粉包裝即可。
實施例4
將上述實施例所製備的氧化鐵黑產品經掃描電鏡(SEM)表徵，可見本發明 的氧化鐵黑產品的球形氧化鐵黑顆粒佔95%~100%, 70%~80%的顆粒粒徑 在300nm 400nm,團聚不明顯(見圖1所示)。
將上述實施例所製備的氧化鐵黑產品烘乾初打粉後，檢測得顆粒粒徑集中 在7.5pm (傳統產品的粒徑集中在22.5|am);將lg料加入lml蓖麻油，在10kg 壓力的平磨儀上，本發明產品只需100轉就能研磨均勻用於著色，且與400轉 在著色力與色相上基本 一 致(傳統產品需要400轉，其100轉與400轉漿料著 色力至少相差5%);可見本發明的氧化鐵黑產品分散性好。
將上述實施例所製備的氧化鐵黑產品與本行業指定標樣相比本發明的氧 化鐵黑產品的著色力可高達200%;本色外觀力份可提高100%，與巿場上最 黑的顏料(鐵黑產品BA33)的黑度提高10-20%。
權利要求
1.一種球形氧化鐵黑，其特徵在於，球形氧化鐵黑顆粒佔95％～100％，70％～80％的顆粒粒徑在300nm～400nm。
2. —種權利要求l所述的球形氧化鐵黑的製備工藝，其特徵在於， 所述工藝包括如下步驟1) 脫矽泥餅預處理將黃綠色、泥塊型、含鐵總量為55~65%的脫矽泥 餅進行分選，去除紅色部分，然後加水加溫打漿，經過120目過篩去除雜質和 大顆粒，將過篩物再打漿，製成脫矽泥漿料；2) 脫矽泥餅黃母體製備將濃度為25%~35%的硫酸亞鐵溶液泵入反應 釜，然後加入濃度為25%~35%的液鹼，通入空氣，控制pH值在4.5~5.5、 溫度在20 30。C,反應10 18小時；再加入經過步驟l)預處理後的脫矽泥餅 漿料、含硫酸亞鐵與殘餘硫酸的酸洗廢液和薄鐵料，通入空氣和蒸氣，控制溫 度在70~90°C, pH值在2~4,反應40~50小時；其中的化學反應式為 FeS04+2NaOH=Fe(OH) 2+Na2S04; 4 Fe(OH) 2+ O 2=4 FeOOH+2 H20 ;3) —段合成將步驟2)製得的脫矽泥餅黃母體加入反應釜中，加入水配 成濃度為4~ 18g/100ml的溶液，加熱到80~ IOO'C，加入硫酸亞鐵溶液使硫酸 亞鐵FeS04 . 7 H20折幹計值脫矽泥餅黃母體Fe203 . H20折幹計值=(0.6 ~ 1.6): 1,然後加入濃度為2~35%的液鹼，控制pH值在3 7.5反應2 5小時； 其中的化學反應式為FeS04+2FeOOH+2NaOH=Fe304+2H20+Na2S04 ;4) 二段合成保溫在80 ~ 100°C ，同時補加硫酸亞鐵溶液及濃度為2 ~ 35% 的液鹼，使加入的硫酸亞鐵FeS04 7H20總量折幹計值脫矽泥鐵黃漿料 Fe203 &0折幹計值=(1.8~2.2): 1，控制pH值在3 ~ 7.5反應1 ~ 3小時；5) 後處理反應結束，將製備好的氧化鐵黑漿料經過180目過篩後壓濾 漂洗，再在70 8(TC下烘乾，然後打粉包裝即可。
3. 根據權利要求2所述的球形氧化鐵黑的製備工藝，其特徵在於， 所述液鹼為離子膜液鹼或隔膜液鹼。
全文摘要
本發明公開了一種球形氧化鐵黑產品，所述產品中球形氧化鐵黑顆粒佔95％～100％，70％～80％的顆粒粒徑在300nm～400nm。本發明的製備工藝是以脫矽泥餅為輔原料及成型助劑製備的脫矽泥餅黃母體為主原料，以合成沉澱為主、氧化沉澱為輔的綜合沉澱法，合成階段的pH值控制在3～7.5，採用同時補加亞鐵和液鹼的加料方式。與現有技術生產的以立方型為主的鐵黑產品相比，本發明產品因微觀形貌單一、粒徑分布較窄，因此具有更好的分散性及更佳的顏色性能；因所述製備工藝可有效綜合利用鋼廠產生的廢料，所以是一個變廢為寶的工藝，解決了現有製備工藝存在的對原材料要求較高及製備成本較高的問題。
文檔編號C01G49/02GK101560336SQ20081003624
公開日2009年10月21日 申請日期2008年4月18日 優先權日2008年4月18日
發明者丁雪良, 張宏錦, 沈志偉, 剛 譚, 邵之淵, 凌 馬, 黃華特 申請人:上海寶齊氧化鐵有限公司