一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法
2023-07-15 22:10:31 3
專利名稱：一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法
技術領域：
本發明屬於有機化合物製備領域，尤其是一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法。
背景技術：
在工業生產中，甲氧乙基丙烯酸酯作為一種重要的有機化合物具有越來 越廣泛的用途。甲氧乙基丙烯酸酯通常的生產方法是在脂化反應步驟中加入 吩噻嗪作為阻聚劑，這樣反應後的產品顏色為灰色，不能作為產品銷售，必 須要進一步精製，即進行減壓精製處理步驟，這種製備方法存在的問題是 1.由於在減壓精製步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該 方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低生產成本；2.由於減壓 精製步驟是生產甲氧乙基丙烯酸酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟， 因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利於企業經濟效益的 提高。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供了一種能夠節約設備投資、 降低生產成本、縮短生產時間並且能夠提高生產效率的一種甲氧乙基丙烯酸 酯的製備方法。
本發明解決其技術問題是採取以下技術方案實現的
一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於該方法包括下述步驟
(1) .酯化反應步驟
將丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯、對甲基苯磺酸和阻聚劑投入到反應 釜中，攪拌並加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；
(2) .水洗步驟
① .向酯化反應後的混合物中加入鹽水，攪拌均勻後靜置分層，去除其 中的水層；
② .向鹽水洗後的混合物中加入鹼水，攪拌均勻後靜置分層，去除其中 的水層；
③ .向鹼水洗後的混合物中加入水，攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水
層；
(3) .減壓脫溶劑步驟
將水洗步驟後的混合物放入蒸餾釜中，蒸出混合物中的苯，所餘產品即 為甲氧乙基丙烯酸酯成品。本發明還可以採用以下的技術方案 所述的阻聚劑為對羥基苯甲醚。
所述的對羥基苯甲醚和丙烯酸的重量比為0. 001 0. 002: 1。
所述的丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯和對甲基苯磺酸的重量比為1: 1:
1.6: 0. 08 0. 12。
所述的鹽水為NaCl溶液，其濃度為8 12%，該NaCl溶液與丙烯酸的重 量比為l: 1。
所述的鹼水為Na2C(V溶液，其濃度為0.8 1.2%，該Na2C03溶液與丙烯酸 的重量比為h 1。
所述的水與丙烯酸的重量比為1: 1。 本發明的優點和積極效果是
1. 本甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法在精製減壓步驟中，使用對羥基苯甲 醚替代現有的吩噻嗪作為阻聚劑，使得物料反應後的顏色變淺，不需要精製 處理過程即可作為產品銷售，所製備出的產品質量完全符合各項指標的要求。 本製備方法在生產時省去了減壓精製步驟，避免了高真空泵設備的投入，因 此，節約了設備投資、降低了生產成本，提高了產品的市場競爭能力。
2. 本甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法使用的阻聚劑為對羥基苯甲醚，具有
價格低廉、易於採購的特點，降低了甲氧乙基丙烯酸酯生產的原料成本。
3. 本甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法具有操作方便、簡單易行並便於實現
產業化生產，從而提高了生產效率。
4. 本發明在生產過程中，使用了對羥基苯甲醚作為阻聚劑，保證了產品 的質量及長期儲存的穩定性，同時，本發明具有實現簡單、操作方便的特點， 節約了生產設備的投資，提高了生產效率，使該產品能夠在市場上的競爭能 力得到提高。
具體實施例方式
下面通過具體實施例對本發明進一步說明 實施例1
本甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法包括以下步驟
1. 酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的
500升的反應釜中依次投入100公斤丙烯酸、IOO公斤乙二醇單甲醚、160公 斤作為溶劑的苯、8公斤對甲基苯磺酸和0. 1公斤的對羥基苯甲醚，在攪拌的 同時加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去， 直至沒有水分生成後停止加熱，酯化反應中止。
2. 水洗步驟① .向酯化反應後所得的混合物中加入濃度為8%的NaCl溶液100公斤， 攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；
② .向NaCl溶液洗後所得的混合物中加入濃度為0. 8%的Na2C03溶液100 公斤，攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；
向Na2C03溶液洗後所得的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻後靜置 分層，去除其中的水層。 3.減壓脫溶劑步驟
將水洗步驟後已中和過的混合物移至裝有35毫米汞柱真空度的水噴射泵 的蒸餾釜中，在8(TC的溫度下將混合物中的苯全部蒸出，所餘產品即為甲氧 乙基丙烯酸酯成品，該甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98%以上，顏色 在50 (Pt—CO)以下。
實施例2
本甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法包括以下步驟
1. 酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的 500升的反應釜中依次投入100公斤丙烯酸、IOO公斤乙二醇單甲醚、160公 斤作為溶劑的苯、10公斤對甲基苯磺酸和0. 15公斤的對羥基苯甲醚，在攪拌 的同時加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去， 直至沒有水分生成後停止加熱，酯化反應中止。
2. 水洗步驟
① .向酯化反應後所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤， 攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；
② .向NaCl溶液洗後所得的混合物中加入濃度為1%的Na2C03溶液100公 斤，攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；
③ .向Na2C03溶液洗後所得的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻後靜置 分層，去除其中的水層。
3. 減壓脫溶劑步驟
將水洗步驟後已中和過的混合物移至裝有35毫米汞柱真空度的水噴射泵 的蒸餾釜中，在8(TC的溫度下將混合物中的苯全部蒸出，所餘產品即為甲氧 乙基丙烯酸酯成品，該甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98%以上，顏色 在50 (Pt—CO)以下。
實施例3
本甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法包括以下步驟 1.酯化反應步驟
向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環冷凝器及油水分離器的500升的反應釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇單甲醚、160公 斤作為溶劑的苯、12公斤對甲基苯磺酸和0.2公斤的對羥基苯甲醚，在攪拌 的同時加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態，不斷從油水分離器中將水分離出去， 直至沒有水分生成後停止加熱，酯化反應中止。
2. 水洗步驟
① .向酯化反應後所得的混合物中加入濃度為12%的NaCl溶液100公斤， 攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；
② .向NaCl溶液洗後所得的混合物中加入濃度為1. 2%的Na2C03溶液100 公斤，攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；
向Na2CCV溶液洗後所得的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻後靜置 分層，去除其中的水層。
3. 減壓脫溶劑步驟
將水洗步驟後已中和過的混合物移至裝有35毫米汞柱真空度的水噴射泵 的蒸餾釜中，在8(TC的溫度下將混合物中的苯全部蒸出，所餘產品即為甲氧 乙基丙烯酸酯成品，該甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98%以上，顏色 在50 (Pt—CO)以下。
需要強調的是，本發明所述的實施例是說明性的，而不是限定性的，因 此本發明並不限於具體實施方式
中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根 據本發明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬於本發明保護的範圍。
權利要求
1.一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於該方法包括下述步驟(1).酯化反應步驟將丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯、對甲基苯磺酸和阻聚劑投入到反應釜中，攪拌並加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態分離其中的水分；(2).水洗步驟①.向酯化反應後的混合物中加入鹽水，攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；②.向鹽水洗後的混合物中加入鹼水，攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；③.向鹼水洗後的混合物中加入水，攪拌均勻後靜置分層，去除其中的水層；(3).減壓脫溶劑步驟將水洗步驟後的混合物放入蒸餾釜中，蒸出混合物中的苯，所餘產品即為甲氧乙基丙烯酸酯成品。
2. 根據權利要求l所述的一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在 於所述的阻聚劑為對羥基苯甲醚。
3. 根據權利要求1或2所述的一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其特 徵在於所述的對羥基苯甲醚和丙烯酸的重量比為0.001 0.002: 1。
4. 根據權利要求l所述的一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在 於所述的丙烯酸、乙二醇單甲醚、溶劑苯和對甲基苯磺酸的重量比為1: 1:1.6: 0. 08 0. 12。
5. 根據權利要求l所述的一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在 於所述的鹽水為NaCl溶液，其濃度為8 12%，該NaCl溶液與丙烯酸的重 量比為1: 1。
6. 根據權利要求l所述的一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在 於所述的鹼水為Na2C03溶液，其濃度為0.8 1.2%，該Na2C(V溶液與丙烯酸 的重量比為l: 1。
7. 根據權利要求l所述的一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其特徵在於所述的水與丙烯酸的重量比為1: 1。
全文摘要
本發明屬於有機化合物製備領域的一種甲氧乙基丙烯酸酯的製備方法，其主要技術特點是在脂化反應過程中使用對羥基苯甲醚作為阻聚劑，使反應後的產品顏色變淺，同時使用水洗步驟替代傳統製備方法中的減壓精製步驟。本發明在生產過程中，使用了對羥基苯甲醚作為阻聚劑，保證了產品的質量及長期儲存的穩定性，同時，本發明具有實現簡單、操作方便的特點，節約了生產設備的投資，提高了生產效率，使該產品能夠在市場上的競爭能力得到提高。
文檔編號C07C67/08GK101607903SQ20081005358
公開日2009年12月23日 申請日期2008年6月19日 優先權日2008年6月19日
發明者徐博剛 申請人:天津市化學試劑研究所